【行业标准】 多菌灵水悬浮剂

HG2858-1997
本标准是对GB10502—89《40%多菌灵胶悬剂》的修订。本标准修订要点如下：
1本标准修订主要是文字上的改写，技术指标和分析方法基本按GB10502-89进行。标准名称由“40%多菌灵胶悬剂\改为“多菌灵水悬浮剂”。2
增加了前言。
要求一章中将控制项目：多菌灵含量由“40.0±2：\改为“≥40.0”；“平均粒径”改为“筛析”。4
规定了极限数值的处理采用修约值比较法。5
6取消检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放入试验方法章的开头和结尾；
部分标题作了改变：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改7
为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。
本标准自实施之日起，代替GB10502一89。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。本标准主要起革人：楼少巍、张不龙。1027
中华人民共和国化工行业标准
多菌灵水悬浮剂
Carbendazim suspension concentrate该产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Carbendazim
商品名称：苯并咪唑44号、MBC、棉菱灵CIPAC数字代号：263
化学名称：N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯结构式：
NHCOCH
实验式：C.H.N.O2
相对分子质量：191.2（按1993国际相对原子质量计）；生物活性：杀菌；
熔点：306℃（分解）；
HG 2858—1997
代替GB10502—89
溶解度：不溶于水及一般有机溶剂，微溶于丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯，溶于有机酸，如乙酸，并形成稳定性：对热较稳定，化学性质稳定。1范围
本标准规定了多菌灵水悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的多菌灵原药、填料和助剂加工成的多菌灵水悬浮剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601—93农药pH值的测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605---79（89）商品农药采样方法GB3796-83农药包装通则
GB/T 14825-—93农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1028
1998-01-01实施
3要求
HG 2858 -1997
3.1外观：可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。
3.2多菌灵水悬浮剂应符合表1要求。表1多菌灵水悬浮剂控制项目指标项
多菌灵含量，%
悬浮率，%
pH值范圃
筛析（通过75 μm试验箱）,%
试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
薄层色谱法：本鉴别试验可与多菌灵含量测定同时进行。试样配制成溶液，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点,其 R 值应一致。4.3多菌灵含量的测定
4.3.1薄层——紫外法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，滤液经薄层层析，将多菌灵与杂质分离，刮下含有多菌灵的谱带，在281nm的波长下，进行分光光度测定。4.3.1.2试剂和溶液
冰乙酸；
丙酮；
硅胶GF-254：粒度10~40μm；
多菌灵标样：已知含量，≥99.0%；展开剂：苯+丙酮+冰乙酸=70+30+5(V/V）4.3.1.3仪器
紫外分光光度计
紫外灯：254nm，
层析缸；
层析板：20cm×20cm平滑玻璃板；容量瓶（经校正）：25 mL；
碘量瓶：150mL，
移液管（按实际操作条件对容量进行校正）：1mLA级；玻璃砂芯漏斗：G3,25mL。wwW.bzxz.Net
4.3.1.4测定步骤
a）层析板的制备
HG 2858—1997
称取20g硅胶GF-254，置于玻璃研钵中，加水43mL（视硅胶质量可适当增减），细研磨至均匀糊状，立即涂在干净的层析玻璃板上，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放在130℃烘箱中活化40min，稍冷后取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。b）试样溶液的配制
称取约含多菌灵0.3g的试样（精确至0.0002g），置于150mL碘量瓶中，在105℃烘箱中干燥至恒重。用移液管准确加人25mL冰乙酸，盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌溶解5min，静置5min，将上述溶液倾人玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个25mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。c）薄层分离
取一块活化好的层析板，在距底边2.5cm、两侧各1.5cm处，用移液管吸取1mL试样滤液，点成细直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管外尖端。待溶剂挥发净，将层析板两边各刮去5mm宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板浸人展开剂的深度控制在0.5~～1.0cm。当展开剂上升到13cm高度，将层析板取出，放在通风橱内，使溶剂挥发（可用适当加温的方法，加快此过程）。用紫外灯显色，将暗紫色的多菌灵谱带区的轮廊标记出来，并将这部分硅胶全部转移到150mL碘量瓶中，用移液管准确加人50mL冰乙酸。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌5min，静置5min，将上述溶液倾入玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个25mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。用移液管准确吸取上述滤液5mL至25mL容量瓶中，用冰乙酸定容。接双连球
1—玻璃砂芯漏斗;2—烧杯;3—橡皮塞图1压滤装置
d）紫外则定
将经薄层层析的试样溶液与标样溶液分别注人两个1cm厚的石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在281nm波长下，测定其吸光度。
以同样的操作步骤，测定空白硅胶板上相应区域所制得溶液的吸光度。标准溶液吸光度的测定与试样溶液相同。4.3.1.5计算
以质量百分数表示的多菌灵含量X，按式（1)计算：(A2 - A.) -m P
(A, - A.) ·m2
式中：A—
标样溶液的吸光度；
试样溶液的吸光度；
空白溶液的吸光度；
标样的质量，g；
试样的质量，g；
标样中多菌灵含量的质量百分数。4.3.1.6允许差
HG2858—1997
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.3.2非水电位滴定法
4.3.2.1方法提要
多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定，以最大变化毫伏数为终点。
4.3.2.2试剂和溶液
高氯酸；
冰乙酸；
乙酸酐；
邻苯二甲酸氢钾：基准试剂；
高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO.)=0.1 mol/L，使用时应作温度校正。配制和标定方法如下：取高氯酸8.5mL与冰乙酸混合，小心分几次加人20mL乙酸酐，用冰乙酸稀释至1L，摇勾，放置过夜。
称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.2g（精确至0.0002g），置于100mL干燥烧杯中，加入40mL冰乙酸，充分搅拌使试样溶解，用待标定的高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录一△mV/△mL的最大值，为突跃点。取40mL冰乙酸，作空白测定。高氯酸标准滴定溶液浓度 c(HCIO,),以mol/L按式(2)计算：m X 4.897
式中：Vi—
滴定邻苯二甲酸氢钾，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；-滴定空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL，邻苯二甲酸氢钾的质量，g,
一换算系数。
4.3.2.3仪器
烧杯：100mL；
微量滴定管：容量10mL，最小分度0.05mL，附250mL贮液瓶；电位滴定计：带玻璃电极和饱和甘汞电极。4.3.2.4测定步骤
：（2)
称取0.375g试样（精确至0.0002g），置于一个100mL干燥烧杯中，在120℃干燥至恒重，冷却后加入40mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏数变化，求得一△mV/△mL的最大值，为滴定终点。同时作空白测定。4.3.2.5计算
以质量百分数表示的多菌灵含量X，按式(3)计算：X, = c.(V.-V)× 0.191 2 × 100m
式中：--高氮酸标准滴定溶液的实际浓度，mol /L，V, --滴定试样溶液,消耗高氟酸标准滴定溶液的体积,mL;V。-滴定空白溶液,消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;（3）
一试样的质量，gt
0.191 2——与1.00 mL高氯酸标准滴定溶液Cc(HCIO,)=1.000 mol/L)相当的以克表示的多菌灵的质量。
高氯酸标准滴定溶液具有较大的温度膨胀系数。使用时温度与标定时的温度有差异时，应按式(4）1031
校正。
HG 2858—1997
c = 1 + 0. 001 1(tr - to)
式中： Co
-标定时，高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；t。标定时，高氯酸标准滴定溶液的温度，℃；t1-滴定试样时，高氯酸标准滴定溶液的温度，C；0.0011—高氟酸标准滴定溶液，温度每改变1℃时的体积膨胀系数。4.3.2.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%。4.3.3非水定电位滴定法
4.3.3.1方法提要
（4）
多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定，以多菌灵标样的电位数来确定滴定终点。4.3.3.2试剂和溶液
多菌灵标样：已知含量，≥99.0%；其他试剂和溶液同4.3.2.2。
4.3.3.3仪器
同4.3.2.3。
4.3.3.4测定步骤
a）多菌灵标准电位的测定：称取0.15g多菌灵标样（精确至0.0002g），置于100mL干燥烧杯中，加人40mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。根据称样量，按式（5)计算V的毫升数，在搅拌下，以滴定速度，加人V1mL高氯酸标准滴定溶液并记录最终的毫伏数，此毫伏数即是试样滴定时终点的毫伏数。VI的毫升数按式(5)计算：
V, = cX 0. 191 2 × 100
式中：c-—高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V。——-滴定空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL;m--—标样的质量，g;
p—标样中多菌灵含量的质量百分数；·（5)
0.1912一—与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO.)=1.000 mol/L]相当的以克表示的多菌灵的质量。
b）试样的测定：称取0.375g试样（精确至0.0002g），置于100mL干燥烧杯中，在120℃干燥至恒重，冷却后加入40mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定至多菌灵标样的标准电位毫伏数。记录消耗高氟酸标准滴定溶液的体积。同时作空白测定。4.3.3.5计算
以质量百分数表示的多菌灵含量X,按式（6)计算：X = (V -Ve) × 0. 191 2 × 100m
高氟酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中：c——
滴定试样溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V。—滴定空白溶液，消耗高氟酸标滴定溶液的体积，mL；1032
0. 191 2-
试样的质量，8；
HG 2858—1997
一与 1. 00 mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HCIO)=1.000 mol/L]相当的以克表示的多菌灵的质量。
4.3.3.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%。4.4悬浮率的测定
4.4.1测定步骤
称取1g试样（精确至0.0002g）,按GB/T14825制备悬浮液。将量简内剩余的25mL悬浮液和沉淀全部转移人一个100mL干燥烧杯中，在120℃干燥至恒重。按多菌灵含量测定方法测定多菌灵的质量。
4.4.2计算
以质量百分数表示试样悬浮率X2（%)按式(7)计算：10 ×m=m2×100 = 111. 1 ×
式中：m 配制悬浮液所取样品中多菌灵的质量，g;量簡中剩余1/10悬浮液和沉淀物中多菌灵的质量，g。m2
4.5 pH 值的测定
按 GB/T 1601进行。
4.6筛析
按 GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中的湿筛法进行。4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
（7）
5.1多菌灵水悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。
5.2多菌灵水悬浮剂用0.5kg或1kg塑料瓶包装，外套草垫，装入钙塑箱或硬纸箱，每箱净重不超过20kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应存放在通风、于燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：多菌灵对人、畜、鱼类性很低，对植物安全。一般不易发生中毒事故，如发生中毒，可服阿托品解毒，用量0.5～1mg，口服或肌肉注射，请在医生指导下使用。5.7保证期：在规定的贮运条件下，多菌灵水悬浮剂的保证期，从生产日期算起，为2年。1033
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