【国家标准】 微量硬度快速测定方法

ICS27.100
中华人民共和国国家标准
GB/T25836—2010
微量硬度快速测定方法
Rapid determination method of micro-hardness2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-05-01实施
本标摊按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中图电力企业联合会提出并归口。GB/T25836—2010
本标准负资起草单位：西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限贵任公司。本标准主要起草人：黄善锋、王应高、田利、襄丽华、史庆琳、孙燃伟、王广珠。1范围
微量硬度快速测定方法
GB/T 25836—2010
本标准规定了软化水，H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水等水样中微量硬度的测定方法本标准适用于水样中硬度（以号Ca\-和Mg*+计)为0.5μmol/L~200μmal/I,含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3方法概要
在 pH为 10.0士0.1的水溶液中，加人微量硬度指示剂\，用乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积，即可计算出水样硬度值，水样中铁含量小下 1. 0 mg/L,含量小于 0. 05 mg/L 对测定无干扰。当水样中铁含量大于1. 0 mg/L、铜含量大于 0. 05 mg/L,可在加指示剂前用 2 mL 的 L-半胱胺酸盐教盐溶被(10 g/ L)和2 mL兰乙醇胺溶液(1十4)进行联合掩蔽消除干扰。4试剂与仪器
4. 1试剂纯度应符合 GB/T 6903规定。4.2试剂水：应符合GB/T 6903规定的亚级试剂水。4. 3滴定管当水中硬度含量小于 50.0 μtmol/1. 时采用最小分刻度不大于 0. 05 m1. 的微量滴定管,当水中硬度含盘大于或等于 50. 0 μmol/1. 时采用最小分刻度为 0. 1 mI. 的滴定管。4.4氢氧化钠溶液(40 g/L）。wwW.bzxz.Net
4.5盐酸液(1+4)。
4. 6硼砂缓冲溶液:称取 40 g酮砂(NazB,0,10H,0),加人 10 g 氧化钠,溶于试剂水中,稀释至1L。贮于塑料瓶中。
4. 7钙标准溶液[c, =0.100 0 mmal/[]:准确称取于 110 ℃下烘 2 h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙(CaCO,)1.000 9 容+溶于15 mL盐酸溶液(4.5)并定量转移至 11.容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。再吸取此标准溶液10.00ⅡL至1L容量瓶中，混勾，并用试剂水稀释至刻度4.8微量硬度指示剂溶液：称取微硬度指示剂2.0g，加人5mL试剂水搅匀，再加人80mL=乙醇胺和15mL无水乙醇，搅拌均匀，贮于棕色瓶中。有效期≤30天。4.9EDTA标准滴溶液Lc（EDTA)-0.5mmo1/LI的配制和标定1）微盘硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名。1
GB/T 25836—2010
4. 9. 1EDTA标准滴定溶液的配制,称取 4,.0 名 EDTA(Ci.Hi.N,O:Na,2H,O)溶解于一定量试剂水中，并用试剂水稀释至1L，混勾。吸取此溶液50mL，稀释1L，混勾，忙存于塑料瓶中。4.9.2EDTA标准滴定溶液的标定：吸取 20.00 mL钙标准溶液放人250 mL锥形瓶中,加人 80 mL试剂水,按分析步骤 5,3~~5. 5 标定。 FDTA标准滴定溶液的浓度(c.)按式(1)计算,C,
式中：
20.00×c1
EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L;C
钙标准落液浓度，mmol/L；
吸取钙标准溶液的体积，mL
标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;一空白消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL。分析步骤
按GB/T6907规定的方法采集水样。5.13
5.2量取水样100mL(Vz)放人250mL锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时用氢氧化溶裤（4.4)或盐酸落液(4.5)润节试样的PH值为7~1C.5.3加入1mL硼砂缓冲溶液和(1~2)满微量硬度指示剂溶液，摄勺。(1
5.4用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗FDTA标准滴定溶液的体积(V.）。从加人缓冲溶液到滴定完成应不超过5min，水样温度应不低于15℃。5.5另量取100mL试剂水，按5.3和5.4的操作步骤测定空白，记录消耗EDTA标准满定液体积()。
6结果表述
水样中硬度按式(2)计算：
式中：
7允许整
H=(s-V××2×1 000
-水样中硬度.mol/L;
EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L：滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL空自试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;水样体积,mL；
Ca和Mg换算成ca和
即号Mg*基本单元的换算系数；
单位换算系数，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水中硬度含量小于 50.心μmo1/时两次平行湾定结果的允许差不大于 0. 5 μmol/ L 硬度;当水中硬度含量大于或等于 50. 0 μmol/L 时两饮平行测定结果的允许差不大于1.0μmol/L硬度。2
8试验报告内容
试验报告至少应包括下列各项：a)
注明引用标准：
受检水样的完整标识：包括水样名称，采样地点、采样时间，采样人等，b
測定结果;
测定人员、校核人员和测定日期。d)
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