【国家标准】 化学试剂 四水合酒石酸钾钠

ICS 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
CB/T1288—2011
代替GB/T1288—1992
化学试剂
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）Chenical reagent-Potassium sodium tartrate tetrahydrate(1S06353-2:1983,Reagents for chcrnical analysisPart 2.Specifications--First series,NEQ)2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
GB/T 1288----2011
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R27*四水合酒石酸钾钠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T1288—1992化学试剂1992相比主晏变化如下：
四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)\，与GB/T 1288-澄清度试验的规格由“合格\调整为\2号”“3号\“5号\（1992年版的3.3，本版的第4章）；调整了总氮量测定中化学纯的取样量（1992年版的4.3.5，本版的5.9）；铜，铅两项增加了火焰原子吸收光谱测定方法（1992年版的4.3.10、4.3.11，本版的5.14.2、5.15.2);
：-修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）；修改了附录A的内容(1992年版的附录A,本版的附录A)本标推的附录 A为规范性附录。本标推由中国石油和化学工业联合会提出。本标难由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归日。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、黄艺刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1288—1965.GB/T1288—1985,GB/T1288—1992.I
化学试剂
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）分子式:C H O.KNa4H,0
结构式：
相对分子质量：282.22（根据2007年国际对原子质量）1范围
GB/T1288—2011
本标准规定了化学试剂中四水合酒石酸钾钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志，本标准适用于化学试剂中四水合酒石酸钾钠的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002.ISO6353-1：1982,VEQ）GB/T 6031
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1,1982，NEQ)
GB/T 609
总氮量测定通用方法(GB/T6092006,ISO6353-1：1982,NEQ)化学试剂，
GB/T3914—2008化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008,ISO3696:1987,MOD）GB/T 9723
化学试剂火焰原了吸收光谱法通则GB/T 9724
GB/T 9727
GB/T 9728
GB/T 9738
GB/T 9742
化学试剂PH值测定通则（GR/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ）化学试剂
化学试剂
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727--2007,ISO 6353-1:1982,NEQ）硫酸盐测定通用方法（GB/T9728--2007,ISO6353-1:1982,NEQ）化学试剂
水不溶物测定通用方法(GB/T97382008,IS06353-1,1982,NEQ)化学试剂
GB15346化学试剂
HG/T 3481
HG/T 3921
3性状
硅酸盐测定通用方法（GB/T9742—2007，ISO6353-1:1982，NEQ）包装及标志
化学试剂标准玻璃乳独液和澄清度标准化学试剂采样及验收规则
本试剂为无色结晶或白色粉末，易溶于水，不溶于醇。GB/T 1288-2011
4规格
四水合酒石酸钾钠的规格见表1。名称
含量(C,HO.KNa·4H.O),u/%
pH值(50 g/L,25 ℃)
遗蒋度试验/号
水不溶物，/
氧化物(CI),/%
硫酸盐(SO.),w/%
总氮量(N)W/%
磷酸盐(以PO,计),/%
硅酸盐（以 Si0。计),W/%
钙(Ca),w/%
铁(Fe),u/%
钢(Cm), 2/%
铅(Pb),α/%
还原性物质
5试验
5.1警告
优级纯
6. 5~8, 5
≤0.0005
分析纯
$0. 000 5
化学纯
6. 5 ~8. 5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T60l、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶腋以“%”表示的均为质量分数。5. 3 含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g，溶于25mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱（处理及再生方法见附录A），以3mL/min~4mL/min的流鱼进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴酚酰指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。四水合酒石酸钾钠的质量分数w，数值以“%\表示，按式(1)计算：er:
式中：
(VI-V)XeXm)
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液休积的数值，单位为毫升(mL)；空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(mL)；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为尔每升（mal/L)；（1)
GB/T 1288—2011
M——四水合酒石酸钾钠摩尔质量的数值,单位为克每率尔(g/moD)[M(C,H,O.KNa·4H,O)-141.1J;
m——样品质量的数值，单位为克（g）。5. 4pH值
按GB/T9724的规定测定。
5.5澄清度试验
称取15g样品，溶于100mL水中，其浊度不得人于HG/T3484规定的下列澄清度标准：优级纯·
分析纯
化学纯
5.6水不溶物
.2号;wwW.bzxz.Net
..3号；
5号。
称取30g样品，溶十200mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.7.氧化物
称取1g样品，溶于20mL水后，加2mL硝酸溶液（25%）及1L硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇勾，于暗处放置10nin。溶液所皇度不得大于标准比浊溶腋。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氣化物标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
与样品间时同样处理。
5.8硫酸盐
5.8.1试验溶液A的制备
0. 005 mg Cl:
. 0. 010 mg Ch;
- 0. 050 mg Cl.
称取1.5名样品，溶于10mL水中，在不断振摇下，滴加盐酸溶液（20%）至生成的沉淀刚刚溶解（约2.2mL）,稀释至15mL。
5.8.2测定方法
量取10mL<化学纯取2ml)试验溶液A，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定（其中：放置时间为1h)。溶液所皇浊度不得大于标准比浊溶液，标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯
稀释至20mL，与同休积试波同时同样处理。5.9总氮量
... 0. 03 mg SO,:
.. 0. 05 mg SO4:
- 0. 06 mg SO1.
称取1g（化学纯取0.5g）样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色液。
标准比色溶液的制备是取含下列数激的氮标准溶液：优级纯-
分析纯,化学纯
与样品同时同样处理。
5. 10磷酸盐
5.10.1试验溶液B的制备
-..0. 02 mg N;
.0. 05 mg N.
称取2g样品，置于馅埚中，缓缓删热炭化，于700℃灼烧至白，冷却。加10mL水溶解（必要时过滤）,稀释至 15 mL。
GB/T1288—2011
5.10.2测定方法
量取 7. 5 mL试验溶羧 B,加 5 mL 硝酸,蒸于,残渣溶于 5 mL 水,加 2 滴饱和 2,4-二硝基指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，再滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的磷酸盐（PO.)标准溶液，加5mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与向体积试液同时同样处理。5.11硅酸盐
量取7.5mL试验溶液B(5.10.1)，加5mL.盐酸，蒸干,线渣溶于5mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，再滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T 9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标推比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯·
..-0. 02 mg SiO.;
-0. 05 mg SiOa .
加5mL水、2滴饱和2.4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
按GB/T9723—2007的规定测定，5.12.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯：
波长：422.7mm；
火焰：艺炔-空气。
5.12.2测定方法
称取20g（化学纯取10g)样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T97232007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.13铁
称取1g样品，溶子20mL水，加2mL氛化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置5min，加3mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH~6.5)及2mlL.1，10-菲啰啉溶液（2g/L），摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯
与样品同时间样处理。
5.14.1阳极溶出伏安法（仲裁法）按GB/T3914—2008的规定测定
5.14.1.1仪器条件
预电解电位：—1.0 V；
扫描电位范围：—1. 0 V~～—0. 05 V;溶出峰电位：0.35V。
5. 14. 1. 2测定方法
...- 0. 005 mg Fes
-. 0.02 mg Fe.
按 GB/T 3914: 2008 中 7. 2 的规定测定。其中:电解质溶液为 30 mL 盐酸溶液[c(HC1)=0.1mol/LJ。样品溶液的制备是称取0.1g样品。结果按7.3的规定计算。同时做空白试验。4
5.14.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。5.14.2.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯：
波长：324.7nm；
火焰;乙炔-空气。
5.14.2.2测定方法
GB/T1288-—2011
称5g样品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液（5%），稀释至200mL。取40mL，共4份，置于125ⅢL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铜标准溶液，同时配制空白试验溶液。分别加人1nL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（10g/L)，混匀，静置5min，加10mL4.甲基·2·成酮：振摇1 min,静置分层,弃去水相,有机相加人10 tmL硝酸溶（5%),振摇3 min,静置分层，弃去有机相，转移水相至10m.容量瓶，稀释至刻度，摇勾，按GB/T9723-—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
5.15.1阳极溶出伏安法（仲裁法）按GB/T39142008的规定测定。
5.15.1.1仪器条件
预电解电位：—1.0 V;
扫描电位范围：-1.0 V~～—0.05V;出峰电位：—0.53V。
5. 15. 1. 2测定方法
间 5. 14. 1. 2 。
5、15.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。5.15.2.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm
火焰：乙炔-空气。
5. 15.2. 2 测定方法
称取20 g样品,溶于50 ml.水中.加1 mI.乙酸溶(5%）,释释至200 mI，取40 ml-,共4份置于125mL分液漏斗中，一份不加标谁，其余三份分别加人质量滚度成比例的铅标准溶获，同时配制空白试验溶液，分别加人1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（10g/L)，混勾，静置5min，加10mL4-甲基2-戊酮，振摇 min,静置分层，齐去水相,有机相加人 10 mL硝酸溶液(5%),振摇 3 min,静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL睿量瓶，稀释至刻度，摇寸，按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
5.16还原性物质
称取 10 g样品,加 2. 5 g氢氧化钠,溶于 200 mL 热水中,加 25 ml. 五水合硫酸铜溶液(7 g/L),在95℃水浴里加热30 min，不得出现沉淀或浑浊。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运，并给出标志，其中：5
GB/T 1288—2011
包装单位：第4类；
内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11NB-13、NB-15;隔离材料：GC-2、GC-3,
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。A1仪器
附录A
(规范性附录）
强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1.1交换柱材料：玻璃管或躲乙烯管。A,1.2交换柱内径：10mm~20mm
A.1.3树脂床高度：约400mm(胀后树脂体积占交换性高度的2/3)。A.1.4树脂颗粒度：0.2mm~0.8mmA.2处理方法
GB/T 1288-2011
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和的氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h，使其充分膨胀。排去水后，加\乙醇95%\浸泡24h。用水洗至无醇味后，加人盐酸溶液（1+3)浸泡2h~3h，用水洗至巾性，加人氧鼠化钠溶液（100g/L），浸泡2h~3h，用水洗至中性，再用盐酸溶被（1+3)漂洗，并浸泡24h，经常揽拌。用盐酸溶液（1+3)漂洗3次。将经上述处理的树胎装入交换柱中，用400ml.盐酸溶液(1十3)以10L/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A.3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液（1十3)漂洗3次，并浸泡24h，经常搅拌，将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液(1-+3)漂洗3次。将经[:述处理的树脂装人交换柱中，用400mL盐酸溶液(1十3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。
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