【国家标准】 化学试剂 乙酸酐

ICS 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 677--2011
代替GB/T6771992
化学试剂
乙酸酐
Chemical reagent-Acetic anhydride(1SO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysisPart 3:Specifications---Second series,NEQ)2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
GB/T 677-2011
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格第2系列》中R41“乙酸酐\的一致性程度为非等效。
本标雅代替GB/T 677—1992(化学试剂乙酸酐》,与GB/T 677—1992相比主要变化如下：调整了硫酸盐测定中化学纯的取样量(1992年版的4.2.3,本版的5.5)；修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）。本标由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、陈红，本标准所代替标推的历次版本发布情况为：GB/T 677--1965,GB/T 677—1978,GB/T 677—1992.化学试剂
乙酸酐
GB/T 677—2011
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。示性式：(CH.CO),0
相对分子质量：102.09（根据2007年国际相对原子质量）1范围
本标准规定了化学试剂中乙酸酐的性状，规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中乙酸酐的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
GB/T 6682
化学试剂杂质测定用标准溶的制备（GB/T602—2002.ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002ISO6353-1：1982，分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987MOD)GB/T 9723—2007
化学剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9727
GB/T 9728
GB/T 9729
GB/T 9740
GB15258
GB 15346
化学试剂
解酸盘测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1:1982，NEQ）化学试剂
硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,JSO6353-1:1982，NEQ）化学试剂
氯化物测定通用方法（GB/T9729-2007,ISO6353-1:1982，NEQ）化学试剂
蒸发残测定通用方法（GB/T9740—2008ISD6353-1：1982,NEQ）化学品安全标签编写规定
化学试剂包装及标志
HG/T 3921
3性状
化学试剂采样及验收规则
本试剂为无色透明液体，具有刺激味，与水混合变为乙酸。密度约1.08g/mL。4规格
乙酸酐的规格见表1。
含量(CH.CO)0]，w/%
蒸发残渣，w/%
氧化物(CI)，w/%
硫酸盐(S0,),2/%
分析折纯
.0. 000 5
化学纯
GB/T 677—2011
磷酸盐(PO,),W/%
铁(Fe),w/%
(Cu),u/%
铅(Pb),w/%
还原高锰酸钾物质（以0计)：W/%5试验
5. 1 一般规定
表】（续)
分析纯
≤0. 0001
化学纯
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液,制剂及制品，与按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至 0.1nL量取,所用溶液以“%\表示的均为质量分数。5.2含量
5.2. 1盐酸甲醇标准滴定溶液[e(HCI)=0.5 mol/L的制备5.2.1.1配制
量取84.mL盐酸溶(20%）,置于1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇。5.2.1.2标定
取30.00mL~35.00mL配制好的盐酸甲醇溶液，加2滴酚指示液（10g/L).用氢氧化钠标准滴定溶液!c(NaOH)=0.5 mol/LI滴定至裕液呈粉红色。标定应在使用前于密闭装置中进行。5.2.1.3计算
盘酸甲醇标准滴定溶液浓度,数值以\mal/L”表示,按式(1)计算：Vi.xe
式中：
V:一氧氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);cl—·-氢氧化钠标准滴定漆液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V盐酸甲醇溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。5.2.2吗啡啉甲醇溶液(0.5mol/L)的制备(1）
量取44mL吗啡嘛(水分质量分数超过l.5%时,需要重新蒸馏后使用),用甲醇稀释至1000mL，置于全自动滴定管(50mL)的贮液瓶中。5.2.3测定方法
称取1.8g～2.0g样品，精确至0.0001,置于盛有50.0mL吗啡嘛中醇溶液(0.5mol/L)的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置5min，加0.25tnL二甲基黄-亚甲基监混合指示液，用盐酸中醇标准滴定溶液[c(HC1)=0.5mol/L|滴定至溶液绿色消失呈琥珀色。同时做空白试验。乙酸酐的质量分数\,数值以“%”表示，按式(2)计算：w=(V-V)xcxM×100
m×1000
式中：
V1-空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）V,
盐酸中醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)，一盐酸甲醇标准滴定溶液浓度的确数值，单位为摩尔每升（m/L）(2)
GB/T 677—2011
M——乙酸酐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(ML(CHCO)。O)=102.1)：-样品质量的数值，单位为克（g）：5.3蒸发残渣
量取23mL(25g)样品，按GB/T9740的规定测定。5.4氯化物
量取4.6 mL(5 g)样品,稀释至 20 mL后,按 GB/T 9729 的规定测定。溶液所呈独度不得大于标谁比独溶液，
标推比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液分析纯下载标准就来标准下载网
........-0, 010 mg Cl;
化学纯
与样品同时同样处理。
5.5硫酸盐
.-0, 025 mg C1.
量取 9. 2 mL(10 g)[化学纯取 4. 6 mL(5 g)样品,注人蒸发而中,加 0. 2 mL 无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干。残渣溶于20mL水（必要时过滤）,加0.5ml.盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比独溶液。标准比独溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐（SO.）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。
5.6磷酸盐
最取 1. 8 ml(2 g)样品,注人蒸发血巾,地 10 mL水及 1 mL 硝酸,在水浴1:蒸干,残渣溶于 5 L水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加氨水溶液（10）至溶液黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mT.后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标推溶液：分析纯
化学纯
0. 01 mg PO.;
..0. 02 rng FO4 .
加5mL水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
按GB/T 9723—2007的规定测定。5.7.T仪器条件
光源：铁空心阴极灯；
波长：248.3nm；
火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
量取 18 mI.(20 g)样品,注入蒸发血中,于水浴 [:蒸干。加 1. 5 tnL 盐酸,温热溶解残渣,稀释至10mL后，按GB/T97232007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.8铜
按GB/T9723—2007的规定测定。5.8.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm
火焰：乙炔-空气，
GB/T 677—2011
5.8.2测定方法
同5.7.2。
按CB/T 9723—2007的规定测定。5.9.1仪器条件
光源.铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
同 5. 7. 2。
5.10还原高锰酸钾物质
量瑕 1. 8 mL(2 g)样品,注入磨口比色管中,加 10 mL水,擦匀,加入 0. 4 mL高锰酸钾标准滴定溶液LcMnO.)=0.1mol/L)，盖好塞子，揭勾，在室湿下避光改置5min，溶液所呈粉红色不得消失。6
检验规则
按HG/T3921的规定进行采样放验收。包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位：第4类；
内包装形式:NB-20.NB-21、NB-23、NB-24、NB-26、NB-27、NB-28、NB-29;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-41
外包装形式：WB-1;
标签符合GB15258的规定，注明“腐蚀品\及“易燃液体”。
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