【国家标准】 饲料添加剂糖萜素

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T25247—2010
饲料添加剂
Feed additive-Saccharicterpenin2010-09-26发布
华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-03-01实施
中华人民
共和国
国家标准
饲料添加剂糖枯素
CB/T 25247—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spc. net. cn
电话：6852391668517548
中国标准出版社茶皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
并本880×12301/16
印张 0.75字数 14 千学
2010年11月第·版
反2010年11月第一次印刷
将号：155066-1-40639定价16.00元由本社发行中心调换
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本标准由企国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：杭州唐大科技有限公司、浙江大学。本标雅主要起草人：詹勇、李丽丽、张璐、金海丽、沈水昌。http：//foodmate.netGB/T25247—2010
1范围
饲料添加剂
糖菇素
GB/T 25247—2010
本标准规定了饲料添加剂糖菇素的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和存。本标准适用丁以油茶籽粕为原料，经乙醇提取，配以饲料级沸石粉吸附制得的糖素，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602
GB/T 603
化学试剂质测定用标推溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5917.1
何料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6432
GB/T6435
GB/T 6438
G3/T 6682
GB 10648
饲料中粗蛋白测定方法
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定饲料中粗灰分的测定
分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB/T 13079
GB/T 13080
G3/T 13081
GB/T 13082
GB/T 13091
GB/T 13092
饲料中总砷的测定
饲料巾铅的测定原子吸收光谱法饲料中求的测定
何料中镉的测定方法
饲料巾沙门氏菌的检测方法
饲料中霉菌总数的測定
GB/T 14699. 1
GB/T 17480
3要求
3.1性状
饲料采样
饲料中黄曲霉毒素B，的测定酶联免疫吸附法本品为浅棕黄色粉米，味微苦而辣，有刺激气味，易吸潮。3.2鉴别
鉴别应符合表1规定。
表1鉴别
Liebermann Burchard 反应
池沫试验
Malisls玫应
http:
显红色
产生大战泡沫，10mi内泡沫不消尖界面出现紫红色环
GB/T 25247-—2010
3.3技术指标
技术指标应符合表2规处。
油茶总皂苷含/%
总糖含风/%
粗炭分/%
粗蛋门/%
干燥失重/%
神（以总砷计）/(ing/kg）
铅(以Pb计)/(ng/kg)
汞(以 Hg计)/(mg/kg)
镉(以Cd计)/(rng/kg)
黄州毒素B,/(g/kg)
荐谢总数/(CFU/g)
沙门氏菌
粒度，0.25mm孔轻分析筛上物/%4试验方法
表2 技术指标
不得检出
硫酸和高氛酸有强腐蚀性,在操作过程中应注意避免与皮肤接触,如不慎接触到皮肤,应立即用干布或纸巾擦拭干净.再用清水冲洗。本标推所用试剂和水，除非另有说明，均指分析纯试剂和符合(GI3/T6682中规定的三级水。试验中所用试剂和溶液,按GI3/T 602 和GI3/T 603之规定制备：4.1试剂和溶液
乙酸酐。
硫酸。
无水乙醇，
乙醇（体积分数为95%）。
止醇，
无水乙醚。
高氯酸。
酸乙酯
甲萘酚。
香草醛。
3,5一硝基水杨酸。
htt
EERTER
4.1.13酒酸钾钠
4.1.14苯酚（临使用时常压蒸馏，收集182℃馅分使用）。4. 1. 15
业硫酸钠。
乙醇溶液：无水乙醇十水一8十2(体积比)。盐酸溶液：c(HCI)=6 mul/L，
氢氧化钠溶液：240g/L..
氯鼠化钠溶液：80g/L
GB/T 25247-2010
甲萘酚乙醇溶液:称取10 g甲酚(4.1.10),加100 ttl.乙醇(4.1.4)溶解。4. 1.201
4. 1.21 香草醛乙醇溶液;称 5.0g香草醛(4.1 11),溶于无水乙醇(4. 1.3),移人 100 ml.容瓶中,用无水乙醇（4.13)稀释垒刻度，临用前制备4. 1.223,5-二硝基水杨酸溶液：称取 6.3g 3,5-二硝基水杨酸(4.1.12)和量取 262 m1.氢氧化钠（4.1.19),溶子于500mL含有182g酒酸钾钠(4.1.13)的热水溶液,加5g苯酚(4.1.14)和5g亚硫酸钠(4.1.15),溶解，冷却,用水稀释至1000 ml.。贮存于棕色瓶中。4.1.23正丁醇饱和的水：量500 mL正丁醇（4.1. 5)和 500 mL水，置分液漏斗中，振摇，静置分层，取水相。
4.1.24水饱和的正丁醇：量取500mL正」醇（4.1.5)和500 rL水，置分液漏斗中，振摄，静置分层，取醇柏。
油茶总皂昔标推品：含量≥990%。4.1.26葡荐糖标准品：含量≥99.0%。4.2器与设备
恒温水浴锅（精确李1℃)。
4.2.2分析天平(精确至0.0001g)。4.2.3紫外可见分光光度诈
4.2.4旋转蒸发仪。
4.2.5电热鼓风t燥箱（温度叫控制在103℃士2℃)。4.3性状
将试样放置在白瓷盘内，在非直射日光、光线充足、无异味和兄臭的环境中，通过眼观、口尝、免嘎和触摸的方法。
4.4鉴别
4.4.1 Liebermann-Burchard 反应:称取约 0. 01 g 试样，置于白瓷蒸发血中，加 0. 5 mL乙酸酐(4.1.1),用玻璃棒研磨使其溶解，沿血壁加1滴~2滴硫酸（4.1.2),即显红色。4. 4.2 泡沫试验:称取约 0.0l g试样,溶于 5 mL水,移人 10 ml.具塞试管巾,强力振播 1 min,产生大量泡沫,10 min内泡沫不消失。
4.4.3 Molish 反应:称取约0.0l g试样,溶于 2 tmiL 乙溶液（1.1. 16),移人 10 mL 具塞试管中,加1滴～2滴甲萘酚乙醇溶液（4.1.20），摇勾，沿管壁加0.5mL硫酸（4.1.2)，界面出现紫红色环，4.5油茶总皂苷含量测定
4.5.1萃取重量法（仲裁法）
4.5.1.1原理
利用油茶总皂苷化合物在水、醚和醇中溶解度不同的性质，可以用举取重量法测定。水游解样品后3
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GB/T 25247—2010
用乙醴脱脂。用水饱和的正丁醇多软萃敢出脱胎后样品的油茶总管苷，醇洗纯化后蒸除溶剂。称瓮残渣董量测楚样品中的油茶总皂代含最：4.5.1.2测定方法
称取0.2g（精确至0.0001g)试样，40ml.水溶解，过滤，用适量水洗涤残渣，滤液移人分液漏斗中。加40m1.无水乙醚（4.1.6)萃取脱脂（注意轻轻振摇，勿使乳化），弃去醛层，水层置通风橱内在沸水浴.F挥尽乙醚，水层加水饱租的」醇（4.1.24)分别为40mL，40mL，40mL.30mL和30mL翠取共5次，合并5次的正丁醇萃取液，正丁醇萃取液加40mL正丁醇饱和的水（4.1.23）洗涤，此水层再加40 ml.水饱和的正丁醇（4.1.24)洗涤,合并正丁醇翠瑕。在旋转蒸发仪4.2.)上同收正丁醇萃取波溶剂,残渣用乙醇溶液(1.1.16)猝解，过滤，用适量乙醇溶液(4.1.16)洗涤滤纸，滤液收集于已恒重的烧杯巾。烧杯置沸水浴中挥尽溶剂,取出后置103℃土2℃电热鼓风于燥箱（4.2.5)中干燥至恒重，称重（精确至0.0001g）：
4.5.1.3计算和结果的表示
试样中油茶总.皂苷含量8l以质量分数(%)表示,按式(1)计算：m,-mz×100
式中；
m,-—：燥至恒重后残渣加烧杯的质量，单位为克（r)；烧杯的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后·-位。4.5.1.4充许差
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不人子5%。4.5.2比色法
4.5.2.1原理
.-( 1 )
油茶总皂升被强氧化性酸氧化后与香草醛加成，牛成紫红色的物质。在一定浓度范围内，油茶总皂苷的浓度与紫红色物质颜色的深浅程度成正比，用分光光度计比色法测定。4.5.2.2油茶总皂苷标准溶液的制备称取0.03g（精确至0.0001g）油茶总皂苷标准品（4.1.25)，溶于甲醇（4.1.7），移入100mL容量瓶中，用甲醇（4.1.7)稀释至刻度。4.5.2.3试样溶液的制备
称取0.2g（精确到0.0001g)试样，溶于甲醇（4.1.7)，移人100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.7)稀释至刻度，过滤，取滤液使用。
4.5.2.4标准曲线的制备
分别移取0.4mL.0.8mL、1.2ml.l.6ml.、2.0ml.和2.4mL油茶总皂节标准溶液（4.5.2.2)置10tI.量瓶中，各容量瓶置沸水浴中挥尽溶剂后流水冷却至室温，加0.4mL香草醛乙醇溶液【4.1.21)利2.4mL高氯酸（4.1.8），.即摇勾。各容量瓶同时置70℃恒温水浴锅（1.2.1）中加热4
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GB/T 25247-—2010
15min，取出后用流水冷却，加乙酸乙（4.1.9）定。立即混勾，放置至案温。用1ctm比色杯，在紫外可见分光光度计（1.2.3)上，以试剂空作对照，波长550Im处测吸光度。以吸光度为纵坐标，各测试溶薇油茶总皂行浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归力程。4.5.2.5测定
移瑕0.6 ml.试样溶液(4.5.2.3),置 10 mI.容量瓶中。按 4.5.2.4白“置沸水浴中挥尽溶剂\起，与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度（A)。将A代入标准曲线或问归方程(4.5.2.4)计算测试试样溶液中油茶总皂许的浓度1。4. 5.2. 6 计算和结果的表示
试样中油茶总皂作含量，以质量分数(%)表示，按式(2)计算：G ×10×100
m.X0.6x1000
武中：
测试试样溶液中油茶总皂苷的浓度，单符为毫克每毫升（mg/mL）)；测试试样液的体积，单位为毫升（ml.)；试样溶液的总体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克(g)；
测定用试样溶液的体积,单位为毫升tnl.)；1000-质量单位换算系数。
计算结果表示至小数点后一位。4.5.2.7允许差
取半行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不灭于5%。4.6总糖含的测定
4.6.1原理
利用盐酸将总糖水解为单糖，此单糖被3,5二硝基水杨酸还原，生成棕红色的化合物。在-定浓度范围内，单糖的浓度与棕红色物质颜色的深浅程度成正比，用分光光度计比色法测定，再折算成总糖的量。
4.6.2葡萄糖标准溶液的制备
4.6.2.1葡萄糖标准储备溶液的制备称取1.0g（精确至0.0001g)80℃1燥至忆量的葡萄糖标准品（4.1.26）溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4贮存备用。4.6,2,2葡萄糖标准工作溶液的制备分别移取10mL、20nl.、30ml..10mL和50mL葡萄糖标准储备溶液（4.6.2.1)置100mL容量瓶中,用水稀释牟刻度。配制得到浓度依次为 0,1 mg/mL、0.2 tng/trul、0.3 mg/nL,0.4 mg/ml.和[0.5 m/ttiT.的葡郁糖标1作溶羧。4.6.3试样溶液的制备
称取0.2g（精确到0.0001g）试样置试管中，加15mI.水溶解。灿10mL盐酸溶液（4.1.17)，置5
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GB/T25247—2010
水浴中反应0.5h,取出后册流水冷却过滤。游液用氧氧批溶（4.1.18)调pH值至7~~8，移人250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。4.6.4标准曲线的制备
分别移取1mL葡萄糖标推T.作溶液（4.6.2.2）置10ml.容量瓶中，各容量瓶加3,5-二硝基水杨酸溶液（4.1.22)1tmL，摇勾，各容量瓶同时置沸水浴中加热5min，取出后用流水冷却，加水定容。摇，放置至室温。用1 cm比色杯，在紫外可见分光光度计（4.2.3)上，以试剂空白作对照，于波长540m处测吸光度。以吸光度为纵坐标，各测试溶液葡糖浓度为横坐标，绘制标准曲线或让算回归方程。
4.6.5测定
移取试样溶液(4.6.3)1 ml,置10 mL.容量瓶中,按4.6.4白加 3,5-二硝基水杨酸溶液起，与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度（A）。将A代人标准曲线回归方程（1.6.1)计算测试试样溶液中葡萄糖的浓度c2。4.6.6计算和结果的表示
试样中总糖含量3，以质量分数（%)表示，按式(3)计算：w =X18X250X0.9×100
m×1×1000
武中：
测试试样溶液中葡精糖的浓度，单位为毫克每旁升（mg/mL.)；10
测试试样溶液的休积，单位为毫升（mI.）；--试样溶液的总体积，单位为毫升（mI）：-1g葡萄糖相当于总糖质量数；
试样的质量，单位为克（g）；
一测定用试样溶液的体积,单位为毫升（mL.);1000-质量单位换算系数。
计算结果表示至小数点后一位。4.6.7充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5%。4.7粗灰分的测定
按GB/T6438测定。
4.8粗蛋白的测定
按GB/T6432测定。
4.9干燥失重的测定
按G13/T 6435测定。
4.10砷的测定
按GB/T13079测定。
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·（3)
4.11铅的测定
按GIB/T 13080 测定。
4.12汞的测定
按GB/T13081测定。
镐的测定
按 CB/T 13082测定。
4.14黄曲霉毒素B,的测定
按GB/T17480测定。
霉菌总数的测定
按GB/T13092测定。
4.16沙门氏菌的测定
按GB/T13091测定。
粒度的测定
按 GB/T 5917.1测定。
5检验规则
5.1组批
以伺样生产工艺、同-批原料在-个生产周期得到的产品为--个批次。5.2采样
按GB/T 14699,1 执行。
5.3出厂检验
GB/T 25247—2010
舞批产品应由牛产质量检验部门进行出厂检验。检验项目为性状、油茶总皂苷含量、总糖含量、粗灰分、粗蛋白、于煤尖重和粒度。检验合格的，签发检验合格证后，方可人库或出厂。5.4型式检验
型式检验至少每年-次，检验项目为本标准第3章规定的所有项日。有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）审发生产诈可证、产品批摊文号时；b）法定质检部门提出要求时；
c）原辅材料、工艺过程及主要设备有较大变化时；d）停产三个月以「,恢复生产时。ht
CB/T 25247-2010
5.5判定规则
捡验结果全部符合本标准规定要求的判为合格品。有-项指标不衍合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单光中取样进行复核检验，复验结果中只有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品判为不合格品。
6标签、包装，运输和贮存
6.1标签
标签按GR10648执行。
6.2包装
本产品应密封装丁聚乙烯塑料裁，然后放人带有内膜的纸塑复合袋或铝箔袋中，也可根据用广要求进行密封包装。每件包装净量可根据用广的要求而定。6.3运输
本产品在运输过程中应避免日晒、雨淋，受潮，搬运装御卸应小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装，混运。6.4贮存
本品应在阴凉，干燥、清消处密封存，防正日晒、雨琳，受潮，严禁与有毒有害的物品混贮本产品在规定的贮存条件下，原包装从生产之日起保质期为12个月（开封后应尽快使用，以免吸潮后结块和变质）。
版权专有侵权必究
书号：155066：1-40639
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