【国家标准】 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量

ICS 65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17767.3—2010
代GB/T17767.3—1999
有机-无机复混肥料的测定方法
第3部分：总钾含量
Delermination of organic-inorganic compound fertilizers-Part 3:Total potassium content2010-06-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-01-01实施
中华人民共和
国家标推
有机-无机复混肥料的测定方法
第3部分：总钾含量
GP/T 17767.3 -2010
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2010年8月第：-版2010年8月第一次印刷*
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GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分：第1部分：总氮含量；
—·第2部分：总磷含；
第3部分：总钾含量
本部分是GB/T17767的第3部分。GB/T 17767.3—2010
本部分参照美国公职分析家协会分析方法于册（A0AC)（1984），日本肥料分析方法（1982）、前苏联国家标准rOCT26718：1985以及TSO5318：1983制定。本部分代替GB/T17767.3—1599&有机-无机复混肥料中总钾含量的测定》。本版与前版的主要差另是：
取消了加人甲醛以克服铵离子干扰的步骤：将四苯硼钾重量法中钾的计算公式进行了改写。本部分由中国石油和化学工业协会提山。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。本部分主要起草人范宾，章明洪.张春晖。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17767.3-1999。
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有机-无机复混肥料的测定方法，第3部分：总钾含量
GB/T17767的本部分规定了有机无机复混肥料中总钾含量的测定方法，GB/T 17767.3—2010
本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总钾含量的测定，
2规范性引用文件
下列文件巾的多GB/T17767的本部分的号用而成为本部务的条款凡是注日期的引用文
你，其随居所有的修改单不包括断误的内容）或修订版均不适用本部
，然面，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究无
部分。
可使用这些文件的最新版术
复混肥料
GB/T 857
HG/T284S胎产品
试剂和材料
实验室样品制各
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本化学分析常用标准商定溶设标准潜液、试剂溶液和告示剂浴液的过氧化氢硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性，硫酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保正符合国家有关法规规定的条件。本部分中所
3.1硫酸；
3.2过氟化氢；
3.3硝酸；
高氯酸：
利、溶液和水在末注明规格和配制方法时，均应符合HT2843的规定。R
四芸硼酸钠溶液沉淀剂
g/L：
四苯硼酸钠洗涤液1
乙二胺四乙酸二钠盐(ETA)溶液：40/L3.8
氢氧化钠溶液：400g/L.；
酸：6α/L乙醇溶液，溶解0.5g酚致于190mL95%（体积分数）乙醇中；3.10氧化钾标准贮溶液：1.00mg/mL，称取 1.5828g经1L0 ℃烘2h的氧化钾,用水溶解后定容于1L量瓶中,混匀,该溶液 1 ml.含氧化钾（K01.00mg，些存于塑料瓶中：3.11氧化钾标溶液：100μg/mL
吸取25.0mL氧化钾标准贮备溶液（3.10）了250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含氧化钾（K0)10cμg。
4仗器、设备
4.1道常实验室用仪器；
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GB/T 17767.3-2010
4.2玻璃埚式滤器：4号，容积30mL，4.3电热恒温于燥箱：湿度能控制(120士5)℃4.4火焰光度计。
5试样溶液制备
做两份试料的平行测定。
按GB/个 8571 规定制备实验室样品。试样制备时样品研糜至適过 1 mm试验筛，若样品难粉碎,可研磨至通过 2 mM 试验筛。钾含量(K,0)2%的试样，采用火焰光度法測定,称取2 g试样;钾含量(K,0)22%的试样,采用四苯翻钾重量法测定，当2%≤钾含量（K0)<5%时称取4g试样，钾含量（K0)≥5%时称取2g试样，称准至0.0002g，用下列方法之一制备试样溶液。5.7硝酸-高氧酸消煮法
将试样置于250triL高型烧杯中，加人20tL硝酸，小心摇勾，在通风橱内用电热板加热至近干凋，稍冷后加人10L高氯酸，盖上表面血，缓慢加热至骨高氯酸的白烟，继续加热直至溶液旱无色或浅色消液（注意不能蒸于！)。冷却至室温，将消煮液移人250ml.量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初 50 ml.滤液。
5.2硫酸-过氧化氢消煮法
将试料置于 500 mL 锥形瓶中,加 20 mL 浓硫酸和 3 mL~～5 mL 过氧化氢，小心摇匀,静放12h~～15h，然后再加人3mL～~5ml.过氧化氢，插上架形滞斗，在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min，取下若溶液未清，稍冷后分饮再加人3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10 min，冷却至室温。将消煮液移入250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾下过滤,弃去最初50 mL 滤液。6分析步骤
做两份试料的平行测定。
6.1四苯硼钾重量法
当试样中含氧化钾大可或等于2%(质量分数)时,采用本方法。6.1.1方法原理
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止阳离子于扰，可预先加入适的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使阳离了与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、下燥及称量。6.1.2试液处理
吸取上述滤液25ml.，置人200mL烧杯中加EJTA溶液（3.7)20mL（含阳离子较多时可加40mL)，加2~～~3滴酚酸溶液（3.9),滴加氢氧化钠溶液(3.8)至红色出现时.再过量1mL，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15mi11,然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
6.1.3沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液(6.1.2)中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(3.5)，加入量为每含1mg氧化钾加四苯钠溶液(3,5)0.5ml.,并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min,用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒量的4号玻璃甘涡式滤器（4.2）内，用洗涤溶液（3.6）洗涤沉淀5～7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5mL6.1.4干燥
将盛有沉淀的埚置人120℃二5 ℃T燥箱中，干燥1.5 h,然后放在于燥器内冷却至室温,称量。注：甘钢洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。2下载标准就来标准下载网
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6. 1.5 空白试验
GB/T 17767.3—2010
除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤，进行平行操作。6.1.6分析结果的表述
总钾含量1，以氧化钾(K,0)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：(m=m)xo.131 4×100 = (m2-m))×131.4-
ma×(25/250)
式中：
0. 131 4-
试液所得沉淀的质量的数值，单位为克（g）；空白实验时所得沉淀的质量的数值，单使为克（）：四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；试料质量的数值，单位为克(g)；吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（ml)；试样溶液总体积的数值,单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6. 1. 7允许差
平行测定和不同实验室测定结果的充许差值应符合表1要求。表1
钾的质量分数(以K20计)/%
10. 020. 0
6.2火焰光度法
平行测定允许差值/%
当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法，6.2.1方法原理
不同实验室测定充许差值/%
待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱,其强度与溶液中钾的浓度戏正比，从钾标准溶液所作的T作曲线上即可查出待测液的钾浓度。6.2.2空白溶液制备
除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第5章。6.2.3标准曲线绘制
吸取氧化钾标准溶液(3.11)0 mL.2. 50 mL,5,00 mL、10.00 mL,15.00 mL,20. 00 mL 分别置于6个50mL量瓶中，加入与吸取试样液等体积的空白溶液（6.2.2)，用水稀释至刻度，混勾，此系列溶液为 1 mL含氧化钾(K,0)0 ,5.00 μ、10.00 μg、20.00 产g,30.00 μg、40.00 g 的标雅溶液：在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。再依次出低浓度至高浓度测显其他标准溶液，记录仪器示值。根据氛化钾浓度和仪器示值绘制标曲线或求出直线回凸方程。氧化钾标推溶液系列的浓度可视仪器灵撤度做适当调整。6.2.4测定
吸取一定量的试样溶液「约含(K,0)0. 5 mg～2 mg1于 50 mL量瓶f1,用水稀释至亥l度,混匀,与氧化钾标准溶液系列伺条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线查取浓度值，每测最3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。6.2.5分析结果的表递
总钾含量z，以氧化钾(K,0)垂量分数（%)表示，按式(2)计算：g -eXD××10°×100
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由标准曲线查得的试样溶液中氙化钾质量浓度的数值，单位为微克每毫升（rg/mI.);D
分取借数，定容体积的数值/分取体积的数值；定容体积的数值，单位为毫升（mL)：试料质量的数值，单位为克（g)；由换算为宫的因数。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表2要求。表2
钾含量(K.0)/%
0. 5--1. 0
>1.0~2. 0
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平行测定允许差值/%
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不同实验室测定充许差值/%
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