【国家标准】 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T8572—2010
代替GB/T85722001
复混肥料中总氮含量的测定
蒸馏后滴定法
Determination of total nitrogen content for compound fertilizerstitrimetric method after distillation(IS 5315:1984,MOD)下载标准就来标准下载网
2010-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2011-03-01实施
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标推：（G13/85712008《复混肥料实验室样品制备》；GB/T8572—2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》；-GB/T85732010《复混肥料中有效磷含量的测定》；-GB/T85742010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重最法》；（GB/T8576—2010%复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》；--GB/T8577—2010%复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法》；-GB/T248902010《复混料中氟离子含量的测定》；-GB/T24891—2010《复混肥料粒度的测定》。CB/T 8572—2010
本标准修改采用国际标准1S05315：1984《肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。本标准与1S05315：1984的上要差异为：在无酰胺态氮的情况下硝酸态氮的述原方法由铬粉改为定氮合金；氢氧化钠标准滴定浓度由0. 1 mal/L改为 0. 5 mo]/1.。本标准代替GB/I85722001《复混肥料中总氮含量的测定蒸后滴定法》。本版与前版的主要差异为：根据标准化工作的相关规则，对标准的格式进行了重新编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标雅出全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。本标准负资起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海），史丹利化肥有限公司。本标准主要起率人：章明洪、朱涛，张小沁、高进华。本标准于1988年首次发布,2001年第一次修订。httr
1范围
复混肥料中总氮含量的测定
蒸馏后滴定法
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化介物外)大于7%的复混肥料。2规范性引用文件
GB/T 8572—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氮含量GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中带用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原确酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氮态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红亚甲基蓝混合指小剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合FIG/T2843的规定。4.1 硫酸；
4.2盐酸；
4.3铬粉：细度小于250mm;
4.4定氮合金（Cu:50%、Al:45%、Zn：5%）：细度小于850um4.5硫酸钾；
4.6五水硫酸铜；
混合催化剂制备：将1000多硫酸钾和50五水硫酸铜充分混合，并仔研磨；4.8氢氧化钠溶液：400g/L；
氨氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；4.9
硫酸溶液：c(÷H,SO.)=0.5mol/Lc(-HzSO.)1mol/L：甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；
4.12广泛pH试纸；
4. 13硅脂。
5仪器
通常实验室用仪器；
5.2消化仪器：1000 mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套和梨形玻璃斗：合品伙伴网b
GB/T 8572—2010
5.3蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备，或其他具有树同动效的氮蒸馏仪器；5.4防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者出一根长约100mm，直径约5mm坡璃棒连接在-根长约25mm乙烯管上。
5.5消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉，或在？trin～8min内使250mL水从常温至脚烈沸臀的基他形式源：
5.6蒸馏加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自街调节高度，也可使用调温电炉或够调节供热强度的其他形式热源。6分析步骤
做两份试料的平行测定。
6、1试样
按GB/T8571规定制备试样，
从试样中称取总氮含量不大于 235 tng,硝酸态氮含量不大丁 60 mg 的试料 0. 5 g～2 g(精确至0.0002 g）子蒸馏烧瓶中。
6.2试料处理与蒸馏
6.2.1仅含铵态氮的试样
6.2.1.1于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸瘤装置上。
6.2.1.2于接受器中加人40.0ml.梳酸溶液L（2 H,SO,)-0. 5 mnl/1]或 20.U ml.硫酸溶液，HzSO）--1mol/L]、4~5滴混合指示剂，并加适鼠水以保证封阅气体出口，将接受器连接在蒸馏2
装置上。
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸織装置的滴漏平加入20mL氢氧化钢溶液（4，8），在溶将流尽时加人20mL～30mL水洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭落塞。开通冷却水，周时并启加热装置（5.6），沸腾时根据范沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴惜山。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pI试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。6.2.2含硝酸态氮和铵态氮的试样丁蒸馅烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，加人定氮合金3g和防爆沸物将蒸烧瓶连接下蒸馏装置上，
蒸馏过程除加人20 mL氢氧化钠溶液(4.8)后静置 10 min再加热外,其余步骤同 6.2.1.2.6.2.3含酰胺态氨、鼠氧态氧和铵态氧的试样将蒸罐烧瓶置于通风橱中，小心加人25mL碰酸（4.1），痛1梨形玻璃漏斗，置于加热置（5，5上，期热至骨硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250nL水。蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液(4.8)为100m.外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.4含有机物、酰胺态、鼠氨态氮和铵态氮的试样将蒸馏烧瓶置通风橱中,加人22混合化剂，小心加人30mI.硫酸(4.1),插1梨形玻璃漏斗，置于灿热装置（5.5）=加热。
如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至案温后小心珊入250ml.水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(1.8)为120mI.外，其余步骤同6.2.1,2。6.2.5含硝酸态氨、酰氨态氟、氧氧态氮和铵态氮的试样于蒸馅烧瓶中加人35mL水，播动使试料溶解，加人铬粉1.2g，盐酸？ml.静置5mit～10min2
插梨形玻璃漏斗。
GB/TB572—2010
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.5)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1mim，冷却至窄温，小心加人25mL硫酸（4.1)继续加热至冒硫酸白烟15tmim，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入t00mL水。蒸馏过程除加人氢氙化钠溶液（4.8）为100mL外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.6含有机物、硝酸态氨、酰胺态氮，氰氮态氮和铵态氮的试样或未知试样于蒸馏烧瓶中加入35nL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2，盐酸7nL，静置5min10min，插上形玻璃瀚斗。
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.5）上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸（4.1),继续加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热笔冒硫酸白烟60min斥停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml.水。
蒸馏过程除加人氨氧化钢溶液(4.8)为120 mI.外,其余步骤同6.2.1.2。6.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液（4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。6.4空白试验
在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。6.5核对试验
使用新制备的含100m氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。7
分析结果的表述
分析结果的计算
总氮(N)含量w，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：w=(V:-V)eX0. 014 01×100
式中：
空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶的体积的数值，单位为毫升（mI)：V,·-测时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);()
测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/L):
0, 014 01-
氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\试料质量的数值,单位为克(g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。ht
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复混肥料中总氮含量的测定
蒸馏后摘定法
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