【国家标准(GB)】 纸、纸板和纸浆 铬含量的测定

ICS 85-010
中华人民共和国国家标准
GB/T24990-2010
纸、纸板和纸浆
铬含量的测定
Paper, board and pulps---Determination of chromium2010-08-09发布
山华人民共和国国家质量监督检验检疫总周中国国家标准化管理委员会
2010-12-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准出中国轻工业联会提出。本标准由全国造纸I业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。CB/T 24990--2010
本标准起草单位：深圳出人境检验检疫局工业品检测技术中心、中国制浆造纸研究院、深圳市检验检疫科学研究院、国家纸张质量监督检验中心。本标雅主要起草人：徐蝶、陈旭辉、顾浩飞、杨左军、魏东。http：//foodmate.net/1范围
纸、纸板和纸浆铬含量的测定
本标准规定了纸、纸板和纸浆中微量的铬含量的测定方法。GB/T 24990—2010
本标准适用于各种可用1法消解或硝酸湿法消解以检测样品中铬含鼠的纸、纸板及纸浆。方法的检出限取决于所采用的仪器，用火焰法原了吸收测定，一般约为10mg/kg，用有墨炉法原子吸收测定，般约为50μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款避过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不创括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450—2002，1SO1861994,M0D)
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T1622008；ISO287：1985，MOD；1SO 638:1978,M0D)
GB/T740纸浆试样的来取（G13/T7402003,ISO7213:1981,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008ISO3696：1987,NEQ）3原理
3.1干法消解
将试样高温灼烧灰化后，溶于硝酸，采用标准曲线法火焰原子吸收测定铬的含量。注：因高温灼烧后不溶于硝酸的高岭上或瓷土等无机物，会对样品中的铭产生吸附，故木方法仪适用于采用火焰法进行铬含量测定的纸浆或未涂布高龄土及无机填料较少的纸和纸板。可在测试过程中同时进行加标回收试验以判断方法的适用性。
3.2密闭湿法消解
在密闭容器中，用硝酸在高温高压条件下消解试样，稀释后得到待测样品，根据检验的限量要求，选择标推曲线法火焰原子吸收或标准加人法石墨炉原子吸收测定饹的含量。3.3常压湿法消解
用浓硫酸将试样炭化，加人硝酸加热消解，得到澄清的待测样品，根据检验的限量要求，选择标准曲线法火焰原了吸收或标准加入法石墨炉原子吸收测定铬的含量。注：因不溶了加热的混合酸的高岭工或瓷上等无机物，会对样品中的铬产生吸附，故本方法仅适用于纸浆，可在测试过程中同时进行加标回收试验以判断方法的适前性。4试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为优级纯的试剂。4.1水，符合GB/T6682的二级水
4.2浓磷酸(HNOs),1,40 g/mL,质量分数是 65%~-68%。4.3硫酸(H,SO,),1.83 g/ml.,质量分数约95%~98%。4.4过氟化氢（Hz02）,1.11g/mL，质量分数人于等于30%1
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4.5基体政逃剂：选用何种基体改迹剂可通过空门试验来确定，推荐以下儿种基体改进剂。4.5.1硝酸靶储备溶液，0.4%，取2.0g的Pd(NOg），溶解了10mL的浓硝酸（1.2)，用水在容量瓶中将其稀释至500mL。有效期半年。4.5.2硝酸钯工作溶液，200mg/L取5ml.硝酸钯储备溶液（4.5.1），用水稀释至100mL，溶液即配即用。
4.5.3磷酸二氢铵+硝酸镁溶液,1%十0.06%,取1.0g的NH,H,PO.和0.06g的Mg5仪器
常规实验室疫器及以下客项。
5.1马弗炉，温度能达到550℃，允许偏差十25℃。5. 2陶瓷埚,100 mL,内表洁白、平滑。5.3高温烘箱，控温范围：常温~-200℃，控温精度：±2℃。5.4压力溶弹，配100 tml.聚四氟乙烯的内。5.5#
微波消解仪，配100 mL聚四氟艺烯内罐的全密闭消解容器：可调温电热套，配套圆底烧瓶及冷避装置；或消化炉，配套消化管及冷凝装置。5.6T
火熔法原子吸收光谱仪，配铬空心阴般灯。5.8不墨炉法原子吸收光谱仪，配铬空心阴极灯。注：根据所采用的消解方法及分析方法选择相应的仪器6取样与试样的制备
6.1取样
试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行。6.2试样的制备
将样品剪成约5 mm×5mm的小块。彻底混勾，防止污染。试样称量前在天乎附近至少乎衡20 min.
6.3水分含量的测定免费标准下载网bzxz
按照GB/T 462 定试样的水分，用以计算试样的绝「物含最。警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。7分析步骤
7. 1 方法一:干法消解
7.1.1空自试验
与试样的测定平行逊行，取相同最的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。7.1.2试验
做两份试样的平行测定，
称取约1风T试样，精确至0.001：放人饼埚（5.2）,如样品的铬含量超出了测试范围，则根据检测值对试样景进行调整。同时称取两份试样按照（GB/TA62测定样品的水分，用以计算样品的绝十物含量。
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将放人马弗炉（5.1)中，升温至200℃上25℃，保持1h；继续升温至550℃士25℃，保持4h。盖上埔蜗盖，取出埚，白然降激至室温。仔细地沿壁向埚中滴人少量的水以浸润灼烧后的残余物，加人2.5mI.浓硝酸（4.2)，稀释、过滤，移人50mI.的容量瓶中，用水洗涤柑塌，滤纸数次，洗涤液一并移人容量瓶，然后用水定容至刻度，7.2方法二：高压湿式消解法
7.2.1空自试验
与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。7.2.2试验
做两份试样的平行测定。
称取约0.4g的风干试样，精确至0.001g，放人压力溶弹（5.4)的聚四氟乙烯内髓中，加人4mL的浓硝酸（4.2），1mL的过氧化氢（4.4），1mI.的水，将压力溶弹放人烘箱（5.3），升温至95℃+2℃，保持1h，之后再继续升温至185℃十2℃，保持4h，关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开，让二氧化氮烟雾从消解罐中排出。将消解内中的溶液用水适当稀释，过滤于50ⅡL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液并移人容量瓶，然后用水定容至刻度。
7.3方法三：微波消解法
7.3. 1空白试验
与试样的测定平行进行,取相间量的所有试剂，采用相间的分析步骤，但不加试样。7.3.2试验
做两份试样的乎行测定。
称取约0.4g的风1试样，精确到0.0018，放人微波消解仪（5.5)聚四氟乙烯的内罐中，加入4mL的浓硝酸（4.2),2 mL的过氛化氢（4.4）,2mL的水，放人微被消解仪。根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式（控制力案可参见附录A），消解反应，冷却，取山消解罐，并在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤至50mI.的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移人睿量瓶，然后用水定容至刻度。注：由下微波消解仪以及消解筛容积的不同，根据微波消解仪的使用说明书的要求调整试样量。7.4方法四：常压湿式消解法
7.4.1空白试验
与试样的测定平行进行，相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤,但不加试样。7.4.2试验
做两份试样的平行测定，
称约 1 g的风干试样,精确至 0. 001 g,放入 250 ml. 圆底烧瓶或消化管巾,加人 2 ml,~～3 tml. 的蔬酸（4.3），在圆底烧瓶或消化管上接冷凝装置，在电热板或消化炉（5、6）上加热碳化，冷却：再加人2mI.-4ml.的硝酸（4.2），加热直至澄清的无色或微黄色溶液为止；当热过程中产生白烟或溶变黑时，需冷却，适当增加少量的硝酸，再次加热直至澄清的无色或微黄色溶液为止，冷却，用适量水洗涤冷凝装置、底烧瓶或消化管，溶液经过滤移人50ⅡL.穿量瓶中，然后用水定容至刻度。注：方法四仪适川于纸浆或无涂布、无填料的纸，因不猝了-硝酸的高岭上或瓷等无机物，会对样品中的铬产生吸附.
8铬含量的测定
8.1总则
根锯产品的限量要求选择有墨烁原子吸收法或火焰原了吸收法进行铬含量的测楚。8.2石罩炉原子吸收法
8.2.1最终的铬标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器，-般情下，标工作溶液的浓度为3
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50μg/L，准确移取1nl.铬标准储备溶液（4.6），用水稀释至100ml.得到浓度为1mg/1.稀释液：再雅确移取 5 mL的铬稀释液,用水稀释至 100 mI,溶液即用即配。8.2.2根据石炉原子吸收光谱仪的操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。注：设定参数的举例参见附录B。8.2.3将空白落液、待测溶液、铬标推工作溶液（8.2.1）、水（4.1)及基体改进剂放入仪器的白动进样器中，通过仪器的控制程序，在有墨管中分别在等量的待测溶液中，加人不同铬含量的系列工作液，表】是典型的溶液及其体积的例了。标准加入法的举例
待测定液
溶液1
落液2
溶液3
标准工作溶液
稀释液
单位为微升
其体效进剂（4.5）
8.2.4在357.9 ntr处测定各溶液的吸光度。以铬浓度为X轴，资液的吸光度为 Y轴，通过四点划条直线，此线的相反方向与X轴相交,交义点的值即为待测溶液的铬含量。注：如叫点不在-条直线,则可选择拟合得最好的·条线,若从图形可明显看出测试的精度很差时,重复测试。如坐标上的四点仍然十分离散,则说明有严重的误差或测定结果超出了检出限。8.2.5结果计算
铬含量以铬的质量分数X计,按式(1)计算：Xe. =(e1. -co)×V
式中：
试样中铬的含量，单位为微克每T克（ug/kg）；试验溶液中铬的浓度，单位为微克每升（/I.)-空白试液中铬的浓度，单位为微克每升(ug/L)；V
试验溶液的总体积，单位为毫升(ml.);试样的绝于质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。两测试结果的绝对差值不得大于算术平均值的20%,以平均值作为测就结果，
8.3火焰原子吸收法
8.3.1用移液答分别准确移取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL的铬标准储备溶液（4.6)于50ml.的容民瓶中，姚人2.5mI.的浓磷酸（4.2），加水定容，每毫升[述标谁溶液分别含铬0μg、1.0μg2. U μg3. 0 μg4. 0 ug.
8.3.2根据火焰原子吸收光谱仪操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙炔火焰在357.9nm处测定空白溶液、标准1作溶液、待测溶液的吸光度。8.3.3绘制校准曲线，按式(2)计算试样的铬含量，8. 3. 4 结果计算
铬含量以铬的质量分数Xc,计,按式(2)计算：Xe, -. (G --2XV
式中：
Xc-试样中铬的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：c1\试验溶液中铬的浓度，单位为毫克每升(mg/l.)；空白试液中铬的浓度，单位为亳克每升（tmg/L)；V-试验溶液的总体积，单位为毫升（tmI.）；m——试样的绝F质量,单位为克(g)。GB/T 24990—2010
计算结果保留两位有效数字。两测试结果的绝对差值不得人于算本平均值的10%，以平均值作为测试结果。
9质量保证和控制
9.1试样在称量前在天平附近平衡20min，可解决因试样本身的水分变化而导致称量数据的不稳定。9.2注意埚的个体差异所引起的空白值的差异，变黄、内表而粗糙的廿塌不建议使用。试验用甘埚、玻璃器Ⅲ使用前应当用稀硝酸浸泡，冲洗「净。9.3微波消解可有不问的控制方式，有多种温度/压力/功率、时间和加酸量等不同的参数组合，可根据实际情况设定。只要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的溶液，残余物为自色。
9.4分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪器的检出限满足检验的限量要求即可。由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围。9.5当采用石墨炉原子吸收法进行分析时，-股采用标准加入法测定，但在实践中，只要不受基体1扰，可采用标准曲线法进行测定，同时注意控制工作曲线的酸度应与待测溶液一致。9.6采用密闭湿法消解、石墨炉法测定时，如有条件，可在消解后增加赶酸工序一一将消解内罐放人配套的圳热板上如热，直至罐内剩余2mL.的溶液，再进行稀释、过滤、定容，增加赶酸工序可降低待测游液的酸度，标准加人法测定时可直接用水作为稀释液，延长墨管的使用寿命。10精密度
由于微量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体和材料组分的均勾性，所以方法的精密度难以用-一般性的数据来说明。若进行重复性测定，重复测定的结果在平均值的土10%以内，可认为重复性满意。
在金元素的微量分析中，由于样品固有的不均勾性，重复测试的结果可能会不一致。实验室间比对说明，若不同实验室问的测试结果相差在30%以内，是可接受的。当测试结果接近方法检出限时，很难达到这样的重复性。11试验报告
试验报告应包括下列项：
a）参照本国家标推编号：
b）测试的H期和地点；
c）试样制备的描述；
d）所用的消解过程（方法一、方法一、方法三或方法四)；e）测试仪器的描述（火焰法或有墨炉法）；）测试的平均值：
）标雅步骤变史的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。5
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A.1FTHOS TC微波消解仪
控制程序：湿度主控。
爬坡时/min
附录A
（资料性附录）
微波消解的设定参数举例
温度/℃
A.2“Mars微波消解仪（配超高压消解罐）控制程序：温度主挖，压力辅控。步骤
爬坡时荆/min
乐力/psi2>
A.3Mars微波消解（配高处理量消解罐）控制程序：温度主控。
爬坡时间/min
Multiwae3000微波消解仪
溢度/℃
控制程序：温度主控，安全压速度0,3 bai/s)。步骤
爬坡时间/min
A.5MwS-3+微波消解仪
控制程序温度土控。
恺坡吋叫/min
温度/℃
温度/℃
保持时间/mit
10~301
温度/℃
保持时间/min
保持时间/mit
保持时间/tnita
5～201
保持时间/min
1）根据样品消解的难易程度调馨时间，般有涂布、填料多的样品选择长一点的消解时间。2) 1 psi- 6. 895 kl'a..
3) 1 bat/s=100 kPa/s。
httn:
atenet
B.1火焰法
波长：357.9nm;
狭缝:0.2 nm；
灯电流:7 mA；
氛灯扣背景。
石墨炉法
波长：357.9nm；
狭缝：0.7nm；
灯电流:5 mA；
孙温过程：
温度/℃
曼效应抑背景。
附录B
（资料性附录）
原子化设定参数举例
爬坡时闻/s
http：//foodmate.net/保持时间/s
GB/T24990—2010
GB/T 24990-2010
打即H期：2010年12月15[F017
中华人民共和
国家标准
纸、纸板和纸浆铬含量的测定
GB/T 249902010
中国标推出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spc. net. cn
电话：6852391668517548
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开本880×12301/16印张0.75字数15千字2010年9月第一版2010年9月第一秋印别*
书号：155066·1-40315定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有傻权必究
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