【国家标准(GB)】 塑料 灰分的测定 第5部分：聚氯乙烯

ICS 83. 080. 20
中华人民共和国国家标准
CB/T 9345.5--2010/ISO 3451-5:2002代替GB/T13453.31992
塑料灰分的测定
第5部分：聚氯乙烯
Plastics-Determination of ashPart 5: Poly (vinyl chloride)(ISO3451-52002,IDT)
2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-05-01实施
GB/T9345塑料灰分的测定》分为五个部分：-- 一第1部分：通用方法;
-第2部分：对米二甲酸烷撑酯；-第3部分：未增塑的乙酸纤维素；一 第4 分:聚酰胺；
—-一第5部分：聚氣乙烯。
GB/T 9345.5—2010/IS0 3451-5:2002本部分为GB/T9345的第5部分，对应于ISO3451-5：2002塑料灰分的测定第5部分：聚氯乙烯》（英文版）。本部分等同采用ISO3451-5：2002。为便于使用，本部分作了下列编辑性修改：a）*本国际标准\一词改为“GB/T9345”，把“ISO3451本部分\改戒“GB/T9345的本部分\或“本部分”；
删除了ISO3451-5:2002的前芹；b)
c）用我国的小数点符号“，”代替国际标谁中的小数点符号“，”；规范性引用文件中引用了等同采用国际标准的我国标准。d)
部分代替GB/T13453.3—1992《骤氯乙烯灰分和巯酸化灰分的测定》。本部分与GB/T13453.3-·1992主要差异为：增加了“前言”
-增加了“警示语”；
增加了“规范性引用文件”一章（本版的第2章）；增加了--种灰分的测定方法：C法（本版的7.4)；增加了\安全防护”本版的第6章)；-增加了“测定次数”(本版的第8章)；增加了“精密度和偏差\(本版的第10章)；一“试验报告”二章中增加了“试验所用方法、试料质量、试验1期、混合酸比例、灼烧3h质量不恒定”等内容（1992年版的第7章，本版的第11章）；对“范围”进行了补充（见第1章）；修改了灼烧温度(1992年版的5. 1;本版的7.2.1)；修改了用于测试的试料质量(1992年版的5.1;本版的7.1);-修改了埚规格（1992年版的4.1；本版的5.1)；修改了平行测定的偏差要求（1992年版的6.2：本版的第8章）。本部分由中国石油和化学工业协会提出，本部分由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂分会(SAC/TC15/SC7)归口。本部分起草单位：锦西化工研究院。本部分起草人：孙丽娟、陈沛云、杜风梅。本部分代替标准的历饮版本发布情说为：GB/T 13453.3—1992,
请注意本部分的某些内容有可能涉及专利，本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任，GB/T 9345.5-2010/ISO 3451-5:2002塑料灰分的测定
第5部分：聚氯乙烯
警告—GB/T9345的本部分在使用中可能涉及到危险的化学品、材料、操作和设备。本部分并未写明与本部分的使用相关的安全问题。本部分的使用者有责任制定适当的安全与健康制度，并在使用前确定这些规章制度的适用性。氯乙烯在热分解时放出氟化氢等烟气，应采取预防措施以避免吸入。1范围
GB/T9345的本部分规定了三种测定聚氯乙烯灰分的方法。采用了GB/T9345.1中的通用步骤。方法A用于测定灰分，方法B和C用于测定硫酸化灰分，三种方法都可应用于树脂、混合物和制成品。当存在含铅化合物时应采用方法B和C。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T9345的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T9345.1—2008塑料灰分的测定第1部分：通用方法（1SO3451-1：1997,IDT）3原理
3.1方法A（直接灼烧）
试料中的有机物被燃烧掉后，残余物在950℃灼烧，直至质最恒定。3.2方法B（燃烧后用硫酸处理再灼烧）试料中的有机物被燃烧掉后，用浓硫酸使残余物转化为硫酸盐，最后，残余物在950℃下灼烧，直至质量恒定。
3.3方法C（燃烧前用硫酸处理再灼烧）试料中的有机物在旭人浓硫酸后被燃烧掉，残余物在950℃下灼烧，直到质量恒定。由于本方法结果的重复性优于方法B，因而两者之中推荐本法。如果存在含铅化合物，应使用方法B或方法C。4试剂（仅对方法B和方法C)
4.1硫酸，密度1.84g/ml，分析纯。4.2乙酸，100%，分析纯。
警告—应小心使用硫酸和乙酸。5仪器
仪器按G3/T9345.1--2008中的规定，详细如下：5.1具盖的右英均娲，铂或瓷埚，上口直径45mm~～75mm，高度与径相等，容积应使试料装1
GB/T 9345.5—2010/IS0 3451-5:2002填不超过塌容积的一半。
5.2本生灯，具有石英三角架；或其他合适的加热装置。5.3马弗炉或微波炉，能控制温度950℃士50℃。5.4：吸管,适合的体积(仪用于方法B和C)蓄告在7.3.4和7.4.3需要使用吸管加入硫酸，必须用适宜的装置将酸吸入到吸管中（如橡胶吸球),绝对不能用口吸取
5.5干燥器,内盛不与灰分组分起化学反应的有效于燥剂。注；在某种情况下,灰分的吸水性可能大于普通使用的干燥剂的吸水性。5.6分析天平,精确至0. 1 mg。
5.7称量瓶。
6安全防护
6.1在实验室工作时应始终佩戴防护镜。6.2应采取在明火或高温条件下工作时所有通用的安全防护措施，当向马炉中送人或取出试料时，应使用绝缘乎套和长埚钳。
6.3加热试料应在通风榭内进行，试料灼烧应使用具有适宜排气孔的马弗炉。6.4存细阅读并严格按照在正文开始部分的警告和第4章及5.4和7.4.3的操作要求执行。7步
7.1 试料
表1中给出了推荐的试料量。
表1试料质量
干混料或粒料,产品所含填充物
干混料或粒料，产品无填充物或所合填充物7.2方法A（非硫酸化灰分的测定）>10%
试料质量/g下载标准就来标准下载网
7.2.1将清洁的埚（见5.1)及盖于马弗炉（5.3）内在950℃士50℃下灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温，称量及盖，精确至0.1mg，7.2.2将适量的试料放入均埚内（见表1)（制成品试料应现成小快）。称量埚、盖和试料，精确至0. 1 m,并计算试料质量(mo）。7.2.3在加热装置（见5.2)上直接加热埚，使试样慢慢燃烧以防比分损失，继续加热直至不再管烟为止。
在剧烈燃烧的情说下，试料应该逐次加人。7.2.4部分盖上均埚盖，以使挥发性物质可以逸出且不会带山灰分。将蜗效在950℃士50℃恒温的马弗炉人口处（入口处的温度天约为300℃～400℃），然后将埚慢慢推入炉内，在950℃士50℃下烧30 min。
建议将盖子设计为如下形式当将其放在划蜗上时，盖子与埚配合良好，但又不完全封闭。7.2.5将和盖从炉内移出,放人干器内使其冷却至室温并称量，精确至 0,1 tmg(m1)。7.2.6在同样条件下再次灼烧，直至质量恒定。即直至两次连续称量结果之差不大于0.5mg。征I在炉内的加热时间案计不应超过3h，如果累计时间达3h仍不能达到质量恒定，则3h时称量的量用于测试结果的计算。
7.3方法B（硫酸化灰分的测定）7.3.1按7.2.1进行，
7.3.2按7.2.2进行。
7.3.3按7.2.3进行，
CB/T9345.5—2010/SO3451-5.20027.3.4在均埚及内容物冷却后，用吸管（5.4)滴加巯酸（4.1）至残余物完全浸湿，在适当的加热装置上小心加热至不再冒烟为止，注意防止蜗内容物溅出。7.3.5如果垠冷却后还有明显的碳存在，加(1～5)滴硫酸并再加热至不冒白烟为止。7.3.6将埚放在950℃土50℃C恒温的马弗炉的人口处，然后按照7.2.4、7.2.5和7.2.6进行，灼烧后的残余物应是灰色或白色，但不应是黑色。7.4方法C(硫酸化灰分的测定）
7.4.1按7.2.1进行
7.4.2按7.2.2逃行。
7.4.3使用吸管，逐滴加人尽可能少量的浓硫酸(4.1)但应使试料均勾润湿，盖上埚盖并在加热装置上加热，重复这一操作直至完全分解和炭化，当硫酸有浸上廿娲边缘的倾向，或尽管已采取预防措施，某些试料由于刷烈的反应仍有从损失的倾向时，可以用乙酸和硫酸的混合物代替硫酸。使用混合酸应取得有关方面的同意，并且应在试验报告中注明。
-在燃烧之前进行炭化是必须的，因为如果在加入硫酸后马上将埚放入马弗炉内，将发生警告
剧烈的燃烧。应小心地制备和处理乙酸和硫酸的混合物。7.4.4按7.2.4进行。
7.4.5按7.2.5进行。
7.4.6按7.2.6进行。
8测定次数
行两次测定，计算结果的算术平均值，如果两个试验结果之差的绝对值大于半均值的5%，则重复操作直至两个连续结果被此之差的绝对值不大于平均慎的5%。9结果表示
非硫酸化灰分(方法A)或硫酸化灰分含量(方法B和C)，以为表示，由下式给出：ml×100
式中：
mo—试料质量的数值，单位为克(g)；m,-得到的灰分质量的数值，单位为克(g)。10精密度和偏羞
由于没有得到实验室间数据，本方法的精密度和偏差尚未能确定。由于聚氯艺烯产品配方范围较广，因此无法给出覆盖所有聚氯乙烯配方的精密度和偏差的详细规定。11试验报告
试验报告应包括以下部分：
a）用GB/T9345的本部分；
b）所有完整描述样品所必需的说明，包括型号、生产商代码号、来源、商品名等；GB/T 9345.5--2010/JSO 3451-5:2002c)
所用方法(方法A.B或 C);
两次测定中每个试料质量；
两次测定灰分含量的单独结果和平均值；如果累计3h仍不能达到质量恒定，需要在报告中注明（见7.2.6）；如果在方法C中使用乙酸和硫酸的混合物，需注明混合酸的比例（见7.4.3）；试验日期。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。