【国家标准(GB)】 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法

ICS 65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 2441.4--2010
代替GB/T2441.1---2001
尿素的测定方法
第4部分：铁含量
邻菲啰啉分光光度法
Determination of urea-
Part 4 : lron content1, 10-Phenanthroline spectrophotometric method(ISO 6685:1982,Chemical products for industrial use-Gcneral method for determination of iron content1,10o-Phenanthroline spectrophotometric method, MOD)2010-06-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
今只秋伴网h
2011-01-01 实施
GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分：-第1部分：总氮含量；
一第2部分：缔二豚含量分光光度法；-第3部分：水分卡尔·费休法；第4部分：铁含量邻菲夢啉分光光度法；-第5部分：碱度容量法；
第6部分：水不溶物含量重最法：第7部分：粒度筛分法：
第8部分：硫酸盐含量日视比浊法；第9部分：亚甲基二含量分光北度法。本部分为GB/T2441的第4部分。
GB/T2441.4—2010
本部分修改采用ISO6685：1982(E)《工业用化学品铁含量测定的通用方法邻菲暖晰分光光度法》。本部分与ISO6685：1982(E)的技术性差异如下：试剂和溶液中对部分试剂溶液浓度逊行了修改；仪器中吸收池修改为3cm或1cm。本部分代替GB/T2441.4—2001&尿素测定方法铁含量的测定邻菲啰晰分光光度法》。本部分与GB/T2411.4--2001相比主要变化如下：删除了ISO前言。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/IC105)归口。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。本部分主要起草人：张求真、房朋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T24451981.GB/T2445—1991,GB/T2441.4—2001.1
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一范围
尿素的测定方法
第4部分：铁含量
邻菲啰琳分光光度法
GB/T 2441.4—2010
GB/T2141的本部分规定了用邻菲罗分光光度法测定工业用尿素中铁含量。本部分适用于氮和二氧化碳合成制得的尿素铁含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂辫液和指示剂溶液3原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子,在 pH值为 2～9 时(本标推选择 pH值为4.5），二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色配合物，在吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度，4试剂和溶液
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理,严者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。4.1盐酸溶液，1+1；
4.2氨水溶液，1+1；
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH~4.5；4.4
抗坏血酸溶液，20 g/L(该溶液使用期限10d)：4.5邻菲啰啉溶液，2g/L.
4.6铁标准游液，0.100mg/mL；
4.7铁标准溶液，0.010mg/mL，用铁标准溶液（4.6），稀释10倍，只限当日使用。5仪器
5.1通带实验案用仪器：
5.2分光光度计，带有3cm或1cm的吸收池。6分析步骤
做两份试料的乎行测定。
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的制备
按表 1所示,在 7个100 mL量瓶中,分别加入给定休积的铁标准溶液(4.7),ht
GB/T 2441.4—2010
每个量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至约40tuL，用盐酸溶液调整溶液的pII接近2，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液、5 mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇勾。表1铁标准溶液加入量
铁标准溶液H革/ml.
6.1.2吸光度测定
对应的铁含量/ug
以铁含量为零的溶液作为参比溶液,在波长 510 Ⅱm处，用1 cm或 3 cm吸收池在分光光度计测定标推比色溶液（6.1.1)的吸光度6.1.3标准曲线的绘制
以100 mL标准比色溶液中铁含量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。
6.2测定
6.2.1试液制备
称取约 10 g实验室样品(精确到 0. 01 g),置于 100 mL 烧杯中,加少量水使试料溶解,加人 10 mL盐酸液，加热煮沸，并保持稳定 3 min,冷却后,将试液定量过滤于 100 mL烧杯中，用少量水洗涤几欢，使溶体积约为40：
用氨水溶液调整溶泌的 pH 约为 2,将溶液定鼠转移到 100 mL 量瓶中,加 2. 5 mL抗坏血酸溶液,U mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5 mI. 非啰嘛溶液,用水稀至刻度,混匀。：若试料含铁蛋≤15 μg,可在调整 pH 前加入 5. 00 ml,铁标准溶液(4. 7),然后在结果中扣除。6.2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。6.2.3吸光度测定
与标准曲线绘制步骤相同，刘试液和空自试验溶液进行吸光度的测定。7分析结果的表述
从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含或由曲线系数求出铁含量，铁(Fe)含量,以质量分数(%)表示，按式(1)计算：m:mg×100
式中：
：试料中测得铁的质量的数值，单位为克（g)；i
空白试验所测得的铁的质量的数值，单位为克(g）2
htt
试料的质的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后五位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果充许差
平行测定结果的相对偏差不大于100%。http：//foodmate.netGB/T2441.4—2010
GB/T 2441. 4-2010
打印日期：2010年8片6日F047
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国家标准
尿素的测定方法
第 4 部分：铁含重
邻菲啰啉分光光度法
GB/T 2411.1 2010
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印张0.5
学数7千学
2010年8月第一版
2070年8月第一次印刷
8定价14.00元
书号：155066-1-40248
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