【农业行业标准(NY)】 沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法

ICS 65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1700—2009
沼气中甲烷和二氧化碳的测定
气相色谱法
Determination of methane and carbon dioxidcin biogas-aGas chromatography2009-03-09发布
2009-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民洪和国农业部提出。前言
本标准起草单位：农业部沼气产品及设备质最监督检验测试中心本标雅主要起草人：孙业荣、郑时选http://foodmate.netNY/T1700
0-2009
1范围
NY/T 1700- 2009
沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法本标准规定了沿气中甲烷和二氧化碳的实验方法。本标准适于洲气中中烷和二氧化碳的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的[用而成为本标准的条款。凡是注R期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓动极批本标雅达成协议的各方研究是否叫使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CBs274气体分析饺摊用混合气的制备称量法3原理
本方法采用吸附剂分离气样中的中烷和二氧化碳，用热导检测器检测，峰而积外标法定量。4试剂与材料
4.1载气
氢，纯度不小子于99.9%
4.2标气
分析需要的标准气按G527制备，或从经国家认证的生产单位购实，中烷和二氧化嵌含量分别为60%和40%，含量准确至4位有效数字。4.3吸附剂
TDX-02(或TDX-01),粒度60目～80月。4.4载气净化剂
硅胶和5A分子筛。
5夜器
5.1气相色谱仪
5.1.1热导检测器
5.1.2色谱数据处理机
5.1.3进样器
气体平面六通阀迹样器，定量管穿积为0.5ml.材质为不锈钢。5.1.4色谱柱
5.1.4.1管柱
不锈钢柱管.长度1m，内径3mm.。注：欲溅少待测组分的保留时间，可将社长缩短至0.6m。5.1.4.2色谱柱的制备与处理
将管柱洗净烘干后，在共出！端填人少量玻璃棉并与点空泵连接，然后从人！端装人吸附剂，并不断轻击管柱，装满后填人适量玻璃棉：在50mL/min的氮气流下，柱温180℃活化4h。1
h
NY/T 1700-—2009
5.2取样器
100mL医崩注射器，管壁涂硅油管嘴配装纲质镀饹三通活塞6操作步骤
6.1、设置仪器工作条件
柱箱温度：120℃。
载气流速，5ml/min。
检测器温度：150'C。
桥电流：30mA
数批处理机：衰减：1/2：纸速：10rnm/tmin。方法设定：峰面积测量、打印绝对保留时间、打印色谱图、外标法计算。6.2校准
分析前，使用峰面积外标法逃行校准。将上述校准为法输人色谱数据处理机，用标样校准两次。第一次进标样后·根据谱图上巾烷和二氧化碳的保留时间以及在标气中的分合量编制表。接着再逊一个标样，御打印山校推所需的响应圈了6.3色谱阁
色谱图图1所示。、，CH，)的峰保留时间分别为0.42min，1.00min，1.59min。200
1. (32.N2;2. L1;3. C
色谱社:TDx a2,1 :3 m
数气:H2,55 ml./ min;
检:130
桥电液：30mA，
进伴量：C.5ml.。
图 1 TDX - 02 色谱图
6.4取样
用-短乳胶管使取样器与气源连接。打开三通活塞的旁通口，用样气冲洗连接管排出管内空气。瑕样器用样气清洗3次，然后峻取100mL气样，供测试使爪。6.5进样
将取样器可进样器连接。山取样器缓慢注人气样吹洗进样器管路，首次分析注人3>mL，重复分析时每次注人20mL吹洗。吹洗完毕，待20：后切换逃样阀进样，每次分析完毕，打印出组分百分含量，连续分析两次
为减少硫化氢对色谱住效能和寿命的影响，可在进样器人口端申连一文硫化氢检测管。合品伙伴网
7试验结果
7.1结果计算
NY/T 1700 2009
当数据处理机经过CH一CO.标气校准（见6.2)后，使可对气体中的中烷和二氧化碳进行测定。二者依据的计算为法如下：
中烷和二氧化碳以体积分数W。计，数值以%表示，按下列公式计算：GA
式中：
标气中组分i的含量，单位为体积分数（%)：A
样气中组分i的峰面积，单位为微伏·秒（V·)；A。-—标气中组分i的蜂面积，单位为微优·秒（uV·)。计算结果精确到小数点后一位。(1)bzxz.net
每一待测组分均以两次独立测定结果的算术平均值作为最终分析结果，并以百分含量表示。两次测定值的相对差不大于7.2对重复性的规定7.2重复性
甲凝和二氧化碳在沼气的含量范围内两次独立测定结果的绝对差：甲烷不大于0.30%，二氧化碳不大于0.20%。
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