【环境保护行业标准(HJ)】 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 491—2009
代替GB/T17137-1997
总铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
SoilqualityDeterminationof total chromiumFlame atomic absorption spectrometry（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-09-27发布
环境保护部
2009-11-01实施
1适用范围
2方法原理，
3试剂和材料
4仪器和设备
5干扰及消除.
7分析步骤
8结果计算，
9准确度和精密度
为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中总铬的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《土质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17137-1997的修订，原标准起草单位：中国环境监测总站，首次发布于：1998-05-01，本次是第一次修订。
主要修订内容如下：
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法：一增加了微波消解的前处理方法；一简化土壤前处理步骤；
-增加了铬储备液的配制方法。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1997年7月30日批准、发布的国家环境保护标准《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17137-1997）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
1适用范围
土壤总的测定火焰原子吸收分光光度法本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤中总铬的测定。称取0.5g试样消解定容至50ml时，本方法的检出限为5mg/kg，测定下限为20.0mg/kg2方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O,2。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。3试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1硝酸溶液浸泡24h（不得使用重铬酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。3.1盐酸（HCI)：p=1.19g/ml，优级纯：3.2盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制；3.3硝酸（HNO）：p=1.42g/ml，优级纯3.4氢氟酸（HF）：p=1.49g/ml；3.510%氯化铵水溶液：准确称取10g氯化铵(NH4CI)，用少量水溶解后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。3.6铬标淮贮备液，p=1.000mg/ml：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr20z），用少量水溶解后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中2~8℃保存，可稳定六个月。
3.7铬标准使用液，p=50mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。3.8高氯酸(HClO4)：p=1.68g/ml，优级纯；1
4仪器和设备
4.1仪器设备
原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯：微波消解仪：玛瑙研磨机等。4.2仪器参数
不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表1中的测量条件，微波消解仪采用表2中的升温程序。表1仪器测量条件
测定波长(nm)
通带宽度(nm)
火焰性质
次灵敏线(nm)
燃烧器高度
升温时间(min)
5干扰及消除
还原性www.bzxz.net
359.0:360.5;425.4
8mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）表2
微波消解仪升温程序
消解温度(℃)
保持时间(min)
5.1铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。
5.2加入氯化铵可以抑制铁、钻、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。6样品
6.1采集与保存
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）2
研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用6.2试样的制备
6.2.1全消解方法
准确称取0.20.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯璃中，用水润湿后加入10ml盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.3）、5ml氢氟酸（3.4）、3ml高氯酸（3.8），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待璃壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3ml硝酸（3.3）、3ml氢氟酸（3.4）、1ml高氯酸（3.8），重复以上消解过程。取下璃稍冷，加入3ml盐酸溶液（3.2），温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵水溶液（3.5），冷却后用水定容至标线，摇勾。6.2.2微波消解法
准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6ml硝酸（3.3）、2ml氢氟酸（3.4），按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50ml聚四氟乙烯中，加入2ml高氯酸（3.8），电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下璃稍冷，加入盐酸溶液（3.2）3ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5mlNH4CI溶液（3.5），冷却后定容至标线，摇匀。由于王壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯璃变形：样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。7分析步骤
7.1校准曲线
准确移取铬标准使用液（3.7）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中，然后，分别加入5mlNH4CI溶液（3.5），3ml盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇勾，其铬的浓度分别为0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按4.2中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。3
7.2空白试验
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与7.1相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。7.3测定
取适量试液，并按与（7.1）相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。每测定约10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入1.00mg/L的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。
8结果计算
土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算：W=-
mx(1-f)
式中：p一试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的浓度(mg/L)V一试液定容的体积，ml；
m称取试样的重量，g：
f试样中水分的含量，%。
9精密度和准确度
9.1本方法分析ESS系列土壤标样中铬的精密度实验结果见表3表3方法的精密度实验结果
土壤标样
GSD—4
消解方法
全消解法
微波消解法
全消解法
微波消解法
保证值
70.4±4.9
81.0±6.0
平均值
标准偏差
相对标准偏差
9.2多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铬的精密度和准确度实验结果见表4。4
土壤标样
ESS—3
实验室数
表4方法的精密度和准确度实验结果保证值
57.2±4.2
98.0±7.1
总均值
室内相对标
准偏差%
室间相对标
准偏差%
相对误差
9.3在全消解（盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸)情况下，标准土样回收率为88%~94%，微波加电热板消解(硝酸+氢氟酸+高氯酸)情况下，标准土样的回收率为90%~100%。5
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