【环境保护行业标准(HJ)】 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5372009
代替GB7478—87
氨氮的测定
蒸馏-中和滴定法
Water guality--Determination of ammonia nitrogen-Distillation-neutralization titration2009-12-31发布
境保护
2010-04-01实施
部发布
中华人民共和国环境保扩部
2009年第77号
HJI 537--2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和俊气氨的测定纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下
一、《环境实气和废气氢的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ533一2009）：二、《环境空气氨的测定次鼠酸钢-水杨酸分光光度法》（HJ534—2009)；三、《水质氮氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535—2009)：四、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HI536—2009)；五、《水质氨氮的测定蒸馅-中和滴定法》（HJ537-—2009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。
自以上标推实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标雅名称、编号如下：
、《空气质冠氨的测定纳氏试剂比色法》（GB/T14668—93）；二、《空气质量氨的测定次就酸钠-水杨酸分光光度法》（GB/T14679--93)：三、《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479—87)：水杨酸分光光度法》（GB7481—87)；四、《水质
铵的测定
五、《水质铵的测定
特此公告。
蒸馏和滴定法》（GB7478—87）。2009年12H31日
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适用范围
方法原理.
干扰及消除，
试剂和材料
仪器和设备.
分析步骤、
结果计算，
9准确度和精密度，
10质量保证和质量控制.
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HJ537--2009
HJ537—2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的蒸馅-中和滴定法。本标准是对《水质铵的测定蒸馅和滴定法》（GB7478—87）的修。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测站。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：
修改了标准的名称，由《水质铵的测定蒸馏和滴定法》修改为《水质氮氮的测定蒸馏-中和滴定法》。
在适用范围中，取消了灵敏度：明确了方法检出限。增加了盐酸标准溶液的标定方法。修改了混合指示剂的配制方法。取消了各种形态氮的质量浓度的换算系数表。-增加了质量保证和质置控制条款。自本标推实施之H起，原国家环境保扩局1987：3月14日批准、发布的《水质铵的测定蒸馅和滴定法》（GB7478—87）废l。本标准雨环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准白2010年4月1口起实施。本标准询环境保部解释。
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1适用范围
水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。本标准适用于生活污水和工业废水中氮氮的测定。当试样体积为250ml时，方法的检出限为0.05me/L（均以N计）。2方法原理
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调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-业甲蓝为指示剂，用盐酸标准游液滴定馅出液中的氨氮（以N计）。3干扰及消除
在本标推规定的条件下可以蒸馅出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1)。4.1.1离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离了交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。4.1.2蒸馏法
在1000ml的蒸馅水中，加0.1ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馅器中重蒸馏，弃去前50ml馏山液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10强酸性阳离子交换树脂(型)。
4.1.3纯水器法
用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸， p(H,SO)-1.84 g/ml。4.3盐酸，p=1.19g/ml。
4.4无水乙醇，=0.79g/ml。
4.5无水碳酸钠（Na,CO,），基准试剂。4.6轻质氰化镁（Mg0），不含碳酸盐。在500℃下加热，以除去碳酸盐。4.7氢氧化钠游液，c(NaOH)=1 mol/L。称取20g氢氧化钠（NaOH）溶于约200ml水中，冷却至室温，稀释至500ml。4.8硫酸溶液，c(1/2H,SO)=1mol/L。量取2.8ml硫酸（4.2）级慢加入100ml水中。4.9硼酸（HB0,）吸收液，Q=20L。h
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称取20g硼酸溶丁水，稀释至1000ml。4.10甲基红指示液，p=0.5 L。
称取50mg甲基红溶于100ml乙醇（4.4）中。4.11百里粉蓝（bromthymolblue）指示剂，p=1/L。称取0.10g溴百里蓝溶于50ml水，加入20ml乙醇（4.4），用水稀释至100ml。4.12混合指示剂
称取200mg甲基红溶于100ml乙醇（4.4）中；另称取100mg亚甲蓝溶于100ml乙醇（4.4）中。取两份甲红济液与一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定1个月。4.13碳酸谢标济液，c(1/2NazCO,)-0.0200mol/L。称取经180℃于燥2h的无水碳酸钠（4.5）0.5300g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。
4.14盐酸标雅滴定溶液，c(HCI)=0.02mol/L量取1.7ml盐酸（4.3）于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。标定方法：移取25.00ml碳酸钠标准溶液（4.13）于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴甲基红指示液（4.10），用盐酸标准溶液（4.14）滴定至淡红色为止。记录消耗的体。用式（1）计算盐酸溶液（4.14）的浓度：
c(HCI)=×Y
式中：c一盐酸标准滴定溶液（4.14）的浓度，mol/L；c—-碳酸钢标准溶液（4.13）的浓度，mol/L；V一碳酸钠标准溶液（4.13）的体积，ml：V2——消耗的盐酸标准滴定溶液（4.14）的体积：ml。4.15玻璃珠
4.16防沫剂，如石蜡碎片。
5仪器和设备
5.1氨氮燕馏装置：出500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端没入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。5.2酸式滴定管：50 ml。
6样品
6.1样品保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如棉保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2~5℃下可保存7d.
6.2样品预蒸馏
将50ml硼酸吸收液（4.9）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml水样（如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250m）移入烧瓶中，加2滴澳百里酚蓝指示剂（4.11），必要时，用氢氧化钠溶液（4.7）或硫溶液（4.8）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁（4.6）及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂（4.16），立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏!山液速率约为10ml/min，待留出液达200ml时，停：蒸馏。2
7分析步骤
7.1样品分析
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将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂（4.12)，用盐酸标准滴定溶液（4.14）滴定，至馏出液出绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标推滴定辫液的体积V。7.2空自试验
用250ml水代替水样，按6.2进行预蒸馏，按7.1进行滴定，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V。
8结果计算
水样中氨氮的浓度用式（2）计算：Pn
式中：PN
cx 14.01×1000
水样中氮氮的浓度（以N计），mg/L：试样的体积，ml：
滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml：-滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml：滴定用盐酸标准溶液的浓度，mol/L：14.01
氮的原子量，g/moL。
9准确度和精密度
表1标准样品和实际样品的准确度和精密度样品
标样1
标样2
地表水
生活污水
氨简含量/（mgL）
重复性限r/（mg/L）「再现性限R/（mg/L）0.106
注：由5象实验室参如验证，每家实验室对每个样品重复测定次数均为6次。10质量保证和质量控制
相对误差/%
10.1无氨水的检查：用盐酸标准溶液（4.14）滴定250ml水，消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04 ml。
10.2蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350m水，加数粒玻璃珠（4.15），装好仪器，蒸馏到至少收集了100ml水，将馏出瓶内线留液弃去。10.3预蒸馏：在蒸留刚开始时氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全，馏出液速率应保持在10ml/min左右。如果水样中存在余氯，应再加入儿粒结晶硫代硫酸钠（Na,S,O,或Na,S,O,·5H,O）去除。10.4标定盐酸标准满定游液时，至少平行滴定3次，平行滴定的最大允许偏差不大于0.05ml。3
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版权所有违者必究
2010年3月第
2010年3月第1次印刷
88012301/16
印张0.75
宇数30T字
统书号：135111·070
定价：12.00元
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