【有色金属行业标准(YS)】 镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T539.6—2009
代替YS/T539.6—2006
镍基合金粉化学分析方法
第6部分：铁量的测定
三氯化钛-重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part6Determinationof iron content-Titanium trichloride-potassium dichromate titration2009-12-04发布
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中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：硼量的测定
第2部分：铝量的测定
一第3部分：硅量的测定
第4部分：铬量的测定
第5部分：锰量的测定
第6部分：铁量的测定
第7部分：钻量的测定
第8部分：铜量的测定
第9部分：铜量的测定
第10部分：钼量的测定
第11部分：钨量的测定
第12部分：磷量的测定
第13部分：氧量的测定
酸碱滴定法；
铬天青S分光光度法；
高氯酸脱水称量法；
过硫酸铵氧化滴定法；
高碘酸钠（钾）氧化分光光度法；三氟化钛-重铬酸钾滴定法；
亚硝基R盐分光光度法；
新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；硫代硫酸钠碘量法；
硫氰酸盐分光光度法；
辛可宁称量法；
正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分为YS/T539的第6部分
本部分代替YS/T539.6一2006《镍基合金粉化学分析方法铁量》。
本部分与YS/T539.6一2006相比较主要变化如下：增加了前言；
一补充了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T539.6—2009
三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定
本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：李娜、张卓、王志春、本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8638.6—1988;
YS/T539.6—2006。
1范围
镍基合金粉化学分析方法
第6部分：铁量的测定
三氯化钛-重铬酸钾滴定法
YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铁含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中铁含量的测定，测定范围：1%～20%。2方法提要
YS/T539.6—2009
试料经酸溶解，冒高氯酸烟将Cr(Ⅲ）氧化至Cr(VI）。用氨水将铁沉淀与铬、镍等元素分离。沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将Fe（Ⅲ)还原至Fe（Ⅱ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯化铵。
盐酸(pl.19g/mL）。
硝酸（pl.42g/mL）。
氢氟酸（pl.15g/mL）。
高氯酸（pl.67g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。
磷酸（pl.69g/mL）。
硫酸（pl.84g/mL）。
过氧化氢（pl.10g/mL）。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+9)。
氨水(1十1)。
氨水(1十19)。
二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。
重铬酸钾溶液(1g/L)。
钨酸钠（NazWO4·HzO)溶液（250g/L)：称取25g钨酸钠溶于水中，加5mL磷酸（3.7），用水稀释至100mL。
混匀。
混匀。
三氯化钛溶液A：移取25mL三氯化钛溶液（150g/L～200g/L），用盐酸（3.10）稀释至100mL，三氯化钛溶液B：移取10mL三氯化钛溶液（150g/L～200g/L），用盐酸（3.11)稀释至200mL，3.19
9硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（3.8)边搅拌边注人700mL水中，再加人150mL磷酸（3.7），混匀。
硫酸亚铁铵溶液（20g/L）：称取2g硫酸亚铁铵，加水及5mL硫酸（3.8），溶解（如溶液浑浊用滤1
YS/T539.6—2009
纸过滤），用水稀释至100mL，混匀。3.21重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6KzCrzO,）=0.01mol/L]：称取0.4903g预先经105℃烘干1h基准重铬酸钾溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤
4.1试料
称取0.10g~0.50g试样（控制铁量5mg~25mg），精确至0.0001g。4.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试料（4.1)置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.2），盖上表血，低温溶解，待反应停止后滴加硝酸（3.3），继续加热至试料全部溶解[难溶样品滴加氢氟酸（3.4)助溶]。4.4.2加10mL高氯酸（3.5），蒸发至冒白烟并回流4min~5min，稍冷，加150mL热水、2g~3g氯化铵（3.1），搅拌，待盐类溶解，滴加氨水（3.12)至氢氧化铁沉淀出现，过量10mL，取下静置片刻，用快速滤纸过滤，以热的氨水(3.13)洗涤烧杯和沉淀(7～8)次。4.4.3将沉淀用20mL热盐酸（3.10）溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸调整溶液体积约150mL~200mL，加15滴钨酸钠溶液（3.16），混勾，滴加三氯化钛溶液A（3.17)至溶液呈淡黄色，继续滴加三氟化钛溶液B(3.18)至溶液出现稳定蓝色。缓慢滴加重铬酸钾溶液(3.15)至蓝色完全消失。4.4.4立即加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.19），3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.14），以重铬酸钾标准满定溶液（3.21)滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液（3.21）的体积。4.5试剂空白和指示剂校正
4.5.1于随同试料进行至4.4.3的空白试验溶液中，加6.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.20），以下继续按4.4.4进行。记下消耗重铬酸钾标准溶液（3.21)的体积V1。4.5.2加6.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.20），再以重铬酸钾标准溶液滴定至溶液出现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液（3.21)的体积V2。5分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按公式(1)计算：uPe = c(1/6K,Cr:0,) ·[V-(V-V)]× 55. 85×10-mo
式中：
..........（1)
V-滴定试液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；(V一V.）-一试剂空白和指示剂消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克（g）；
c(1/6K,CrzO,）———重铬酸钾物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。55.85—4
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线2
性内插法求得：
铁的质量分数/%
重复性限/%
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铁的质量分数/%
1.00~3.00
>3.00~6.00
>6.00~10.00
>10.00~15.00
>15.00~20.00
质量保证和控制
允许差/%
YS/T539.6—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校纠正错误后，重新进行校核。
核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。YS/T 539.6-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍基合金粉化学分析方法
第6部分：铁量的测定
三氯化钛-重铬酸钾滴定法
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开本880×1230
2010年3月第一版
印张0.5
字数7千字
2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20565
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