【环境保护行业标准(HJ)】 水质 挥发酚的测定 溴化容量法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 502—2009
代替GB749187
水质挥发酚的测定·溴化容量法Water quality-Determination of volatile phenolic compoundsbromine method
2009-10-20发布
2009-12-01实施
环境保护部发布
中华人民共和国环境保护部
2009年第54.号
HJ 502-—2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》等八项标准为国家环境保护标准，并予发布，标名称、编号如下：
、《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》（HJ501一2009）；二、《水质择挥发酚的测定溴化容量法》（HJ502--2009);三、《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503—2009）；四、《环境空气见氧的测定蓝一磺酸钠分光光度法》（HI504一2009)；五、《水质五II生化箫氧量（BOD,）的测定稀释与接种法》（HI505—2009)；六、《水质溶解氧的测定中化学探头法》（HJ506-2009）。以上标准自2009年12月1口起实施，由国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mcp.gov.cn）查询
自以上标准实施之口起，由点国家环境保护局或原期家环境保护总局批准，发布的下述七顶国家环境保护标废止，标推名称、编号如下：、《水质总有机碳（TOC）的测定非色散红外线吸收法》（GB13193一91）；一、《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》（HJ/T71一2001)：三、《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》（GB7491一87)；四、《水质挥发盼的测定蒸馏后4-氢坐安臀比林分光光度法》（GB7490—87）五、《环境宝气臭氧的测定靛蓝二磺骏钠分光光度法》（GB/T15437—1995）六《水质五H生化需氧量（BOD）的测定稀释与接种法》（GB7488一87)；七、《水质辫解氧的测定电化学探头法》（GB11913—89）。特此公告。
2009 年 10 H 20 I
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理.
干扰及消除，
试剂和材料.
仪器和设备，
分析步骤
结果计算
精密度和准确度
HJ 502—2009
HJ502--2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防洽法》，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。木标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。本标准是对《水质摔发酚的测定蒸馏后溴化容量法》（GB7491--87）的修订。本标准首次发布1987年，原标准起草单位为杭州市环境保护监测站。本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下：
明确了标准的测定范围；
简化了浪化容量法的分析步骤；一增加了精密度和准确度条款。白本标准实施之H起，原国家环境保护局1987年3月14口批准、发布的国家环境保扩标准《水质挥发酚的测定蒸馅后溴化容量法》（GB7491—87）废本标雅由环境保护部科技标雅司纽织制订。本标淮主要起草单位：大连市环境蓝测中心，本标推环境保护部2009年10H20H批。本标准白2009年12月1「起实施。本标推出环境保护部解释。
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1适用范围
水质挥发酚的测定溴化容量法
本标雅规定了测定工业废水中挥发酚的浣化容最法。本标适川于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。HJ 502—2009
本标准检限为 0.1 mg/L，测定下限为 0.4 mg/L，测定上限为 45.0 img/L。对丁质量浓度高丁标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB7489—87水质溶解氧的测定碘量法HJ/T91地表水利污水监测技术规范3术语和定义
下列术评和定义适用于本标准。挥发酚volatilephenoliccompounds能随水蒸气蒸馏出的，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，结果以茉酚计。4：方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馅出，并与十扰物质和固定剂分离。山于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏馅出液体积必须与试样依积相等。在含过量（中溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏山的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进，步生成溴代三溴。在剩余的溴与碘化钾作川、释放山游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，月硫代硫酸溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。5干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和本胺类干扰酚的测定。5.1氧化剂（如游离氯）的消除
样品滴于淀粉-碘化钟试纸（6.13）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.1）去除。
5.2硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.14）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分双适景样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.7）使至酸性，分次加入50、30、30m乙醚（6.4）以萃取酚，合并乙醚层丁另一分液漏斗，分次加入4、3、3ml氯氧化钠溶液（6.8）进行反苯取，使酚类转入氢氧化钠济液中，合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取拦品的体积。同时应以水做空白试验，
HJ 502--2009
5.4油类的消除
样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行，5.5苯胺类的消除
举按类可与4-氮毕安替比林发牛显色反应而干扰酚的测定：一般在酸性（pH<0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。
6试剂和材料
本标推所用试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
6.1硫酸亚铁（FeS04·7II,0)。6.2
碘化钾（KI)bzxZ.net
6.3硫酸(CuSO4·5II,0)。
6.4 乙醚(C,lIu0)。
6.5盐酸: p(HICI)=1.19 g/ml。6.6癣酸液，1-9。
硫酸济液，1-4。
6.8氢氧化钠辫液：p(Na0II)=100 g/L。称取氢氧化钠10 g溶于水，稀释至 100 ml。6.9溴酸钟-溴化钟溶液：c(1/6KBrO,)=0.1mol/L，称取2.784g淇酸钟溶于水，加入10g溴化钾，溶解店移入1000 ml容宣瓶中，用水稀释至标线。6.10硫代硫酸钠溶液：c(Na,S,0.)α0.0125mol/L。称取3.1g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g碳酸钠，溶解后移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前按照 GB 7489一87方法标定。
6.11淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水谢成糊状，加沸水至100ml，冷后，移入试剂瓶中，暨冰箱内冷藏保存。
6.12 中基橙指示液：P（中基橙）=0.5 g/L。称取 0.1 g 中基橙溶于水，溶解后移入 200 ml容量瓶中,川水稀释至标线，
6.13淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混勾，放冷，加0.5g碘化伊和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸溃后，取出晾干，丁棕色瓶巾，密塞保存。
6.14乙酸铅试纸：称取乙酸铅Sg，溶丁水巾，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后取出晾于，盛丁广口瓶中，密塞存，6.15 pH试纸： 1～14。
7仪器和设备
本标雅除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量。7.1天平：精度0.0001g。
7.2一般实验室常用仪器。
8.1.样品采集
样品采集按照HJ/T91的相关规定执热行。在样品采集现场，川淀粉-碘化钾试纸（6.13）检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纤变蔬，应及时加入过量巯酸亚铁（6.1）去除。2
样品采集量应大于500ml，购于硬质玻璃中。HJ502—2009
采集后的样品应及对归酸酸化至pII约4.0，并加适量硫酸铜（6.3），使样品硫酸铜质量浓度约为1，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。8.2样品保存
采集后的样品应在4℃下冷藏，24h内逊行测定。9分析步骤
9.1预蒸馏
取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器中，加25ml水，加效粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液（6.12)，若试样术显橙红色，则需继续补加磷酸溶液（6.6），连接冷凝器，加热蒸馏，收集馅山液250ml全容量瓶中。蒸镭过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液（6.12）。发现蒸馏后残液不垦酸性，则应重新取样，增加磷酸落液（6.6）加入量，进行蒸馏。注1：册按试验前后，应消选个穿设备，注2：不得用豫胶塞、橡胶管连接蒸蚀瓶及冷凝器，以防止对测定产生T就。9.2溴化滴定
分取馏出液100ml丁！量瓶，加5.0ml盐酸（6.5），徐徐摇动碘量瓶，而5ml滴定管滴加溴酸钾-溴化钾济液（6.9）3.00m1，诚样旱亮黄色。名试样无色或呈淡黄仰，样品需稀释测定。迅速盖上瓶塞，混匀，室温放置15mil。加入1g碘化钾（6.2)，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min。用25ml滴定管滴加硫代硫酸钠溶液（6.10）至济液呈淡黄色后，加1ml淀粉溶液（6.11）继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。9.3空白试验
用水代替试样，接照9.1~-9.2步骤测定。10结果计算
试样中挥发质量浓度（以苯计），按武（1）计算：p-(X-V)xex15.68×1 000
武中：p-
试样中择发酚质量浓度，mg/L；空白试验[硫代硫酸钠溶液的用量，ml；--滴定试样时硫代硫酸钠溶液的用量，ml；硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L：
—试样体积，ml;
15.68——酚（1/6CH,OH）摩尔质量，g/mol当计算结果小于10 mg/时，保留到小数点后1位；大于等于10 mg/L时，保留三位有效数。11精密度和准确度
11.1精密度
5个实验空对含酚质量浓度为10.01mg/L和25.0mg/L的统一样品进行测定实验室内相对标准偏差分别为：2.4%~～5.0%，1.7%~2.6%：实验率间相对标准偏差分别为：1.2%，1.0%；重复性限分别为：1.0mg/L，1.3mg/L：再现性限分别为：0.9mg/L，1.4mg/L。2
HJ502—2009
11.2准确度
5个实验室对含酚质量浓度为10.0mg/L和25.0m/L的标推物质进行测定：相对误差分别为：-5.0%~～-2.0%，-4.4%~~-2.4%相对误差最终值分别为：-3.4%±2.3%，-3.7%±2.0%4
全日纯
中华人民共和国国家环境保护标准水质挥发研的测定溴化容量法
HJ 502—2009
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2009年12月第　1版
2009 年 12 月第 1 次印刷
880×12301/16
字数30于字
统书号：135111·031
定价：12.00元
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