【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法

ICS 77.120.99
【正版】GB16484.13-1996
中华人民共和国国家标准
GB/T16484.13—2009
代替GB/T16484.13—1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定
蒸馏-滴定法
Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate--Part13:Determination of ammonium chloridecontent-Distillation-titrimetry
2009-10-30发布bzxz.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分：第1部分：氧化量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法；GB/T16484.13-2009
第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；偶氮肿Ⅲ分光光度法；
第4部分：氧化针量的测定
一第5部分：氧化钡量的测定
第6部分：氧化钙量的测定
一第7部分：氧化镁量的测定
第8部分：氧化钠量的测定
一第9部分：氧化镍量的测定
第10部分：氧化锰量的测定
第11部分：氧化铅量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第12部分：硫酸根量的测定；
第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法；第14部分：磷酸根量的测定磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；-第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法；
第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为GB/T16484的第13部分。本部分代替GB/T16484.13一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化铵量的测定》。本标准与GB/T16484.13--1996相比主要变化如下：实验用水由二次蒸馏水代替无氨蒸馏水；氢氧化钠浓度由500g/L调整为250g/L，加人量由40mL调整为18mL；碳酸轻稀土测定范围由0.30%~5.00%调整为0.30%~30.00%；根据测定范围调整了称样量；
分析试液制备采取适量称大样，溶解定容后，再分取部分样品进行测定；---氯化铵含量计算公式中，相对摩尔质量由0.0505调整为53.46；增加了精密度条款；
一增加了质量保证和控制条款；·对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。I
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GB/T16484.13—2009
本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由广东珠江稀土有限公司起草。本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：邓汉芹、梁志杰、宋耀。本部分参加起草人：刘延谟、王林玉、董三力、马永亮。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T16484.13-1996。
1范围
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定
蒸馏-滴定法
GB/T16484.13-—2009
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定。测定范围分别为：氯化稀土为0.30%～5.00%；碳酸轻稀土为0.30%~30.00%。2方法原理
在氯化稀土、碳酸轻稀土（加人盐酸溶解)的水溶液中，加入过量氢氧化钠溶液，加热蒸馏，分解出的氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而计算出氯化铵的含量。
3试剂
3.1盐酸(1+1)。
3.2硫酸(pl.84g/mL)。
3.3酚酞指示剂：称取0.1g酚酥溶于100mL的乙醇(3+2)中。3.4氢氧化钠液（250g/L）：称取250g氢氧化钠，加1000mL水溶解，加人3.1g氯化锁，静置2h～3h，加人9.4g硫酸钠，充分搅匀，静置24h，备用。3.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.2mol/L。3.5.1配制：移取氢氧化钠溶液（3.4)15mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5.2标定：称取0.50g预先在105C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，于300mL锥形瓶中，加入100mL水溶解，滴加数滴酚酞指示剂（3.3）。用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定四份，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积极差值不大于0.10mL时，取其平均值。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：m
cl = 204. 22 ×V,×10-3
式中：
C1——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m-一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；V，—--滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；204.22一邻苯二甲酸氢钾的相对摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。.(1)
3.6溴甲酚绿-甲基红指示剂：称取0.1g的溴甲酚绿溶于100mL乙醇(1+4)中。再称取0.1g的甲基红溶于100mL的乙醇(3十2)中。两者混合。3.7硫酸标准溶液：c(1/2HzSO)~0.2mol/L。3.7.1配制：移取5mL硫酸（3.2)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.7.2标定：移取25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）于250mL锥形瓶中，加人80mL水，滴加3滴漠甲酚绿-甲基红指示剂（3.6)，以硫酸标准溶液（3.7)滴定至红色为终点。平行滴定四份，所消耗1
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的硫酸标准溶液（3.7)的体积极差值不大于0.10mL时，取其平均值。按式（2）计算硫酸标准溶液的实际浓度：
式中：
C2一硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；C--—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V---—移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2---消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4仪器
蒸馏装置。
5试样
5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g表1
氯化铵含量范围(质量分数)/%
0.30~1.50
>1.50~5.00
>5.00~30.00
6.2测定次数
称取两份试样进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试样做空白试验。
6.4测定
6.4.1试样的溶解
试料/g
分取试液体积/mL
·（2）
6.4.1.1氯化稀土试料：将试料（6.1)置于100mL烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.1.2碳酸轻稀土试样：将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，滴加盐酸（3.1)溶解，完全溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2蒸馏
按表1移取试液从加料口注人预先盛有氢氧化钠溶液（3.4)的蒸馏瓶中，加入一定量的水，使蒸馏瓶中的溶液体积约100mL左右。接好蒸馏装置，加热蒸馏至沸并保持40min。冷凝管出口（浸入液面以下），以预先盛有15.00mL硫酸标准溶液（3.7)和60mL.水的锥形瓶接收。反应完毕，用水冲洗冷凝管壁5次，至吸收液体积为150mL左右。6.4.3滴定
在吸收溶液（6.4.2)中，加5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）2
滴定至溶液刚呈蓝绿色即为终点。7
分析结果的计算与表述
按式(3)计算氯化铵的质量分数（%）：w(NH,CI) = (cV, -G;Vi) × 10-3m
式中：
X53.46×100
氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V，-一滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；2--硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2
试料的质量，单位为克(g)；
氯化铵的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。精密度
重复性
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.（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
氯化铵质量分数/%
注：重复性限（r)为2.8×Sr，Sr为重复性标准差8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3
氯化铵含量范围（质量分数)/%
0.30~1.50
>1.50~5.00
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
质量保证和控制
重复性限（r)/%
允许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。建筑321---标准查询下载网

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打印H期：2010年4月2HF009
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开本880×12301/16印张0.5
5字数9千字
2010年1月第一版
2010年1月第一次印刷
书号：155066·1-39599
9定价14.00元
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