【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准　
GB/T16484.16—2009
代替GB/T16484.16—1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 16:Determination of water insoluble substance contentin rare earth chlorideGravimetry2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法；GB/T16484.16—2009
第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法；电感耦合等离子体发射光谱法；第5部分：氧化锁量的测定
第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第8部分：氧化钠量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第11部分：氧化铅量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第12部分：硫酸根量的测定；
第13部分：氮化铵量的测定蒸馏-滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；-第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GB/T16484的第16部分。本部分代替GB/T16484.16-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中水不溶物的
测定重量法》。
本部分与GB/T16484.16一1996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款；
增加了质量保证和控制条款；
对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、江阴加华新材料有限公司。本部分主要起草人：苗洪英、董三立、周晓东。本部分参加起草人：刘兵、姚京璧、朱红春。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T16484.16-1996。
1范围
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土中水不溶物量的测定方法。本部分适用于氟化稀土中水不溶物量的测定。测定范围：0.10%～0.50%。2方法原理
试样用水溶解，过滤分离其不溶物，用干燥后的质量值计算水不溶物量。3仪器设备
3.1电热恒温于燥箱：200℃土2℃。3.2玻璃砂漏斗（耐酸滤过漏斗）：G4。4试样
氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5分析步骤
5.1试料
称取10g试样，精确至0.0001g。5.2测定数量
称取两份试样进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
GB/T16484.16—2009
将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加200mL水（pH=6），搅拌2min，静置5min。把试液缓缓倒入已在105℃～110℃干燥至恒重的玻璃砂漏斗（3.2)中抽滤，用水多次洗涤烧杯，将溶液全部移人玻璃砂漏斗（3.2)中，抽干。将玻璃砂漏斗（3.2)放人电热恒温干燥箱（3.1)中，于110℃干燥2h，再置于干燥器中放置冷却25min，于分析天平上称其质量。重复操作，直至相邻两次质量差不超过1mg。6分析结果的计算与表述
按式（1)计算水不溶物的质量分数（%）：w(水不溶物) =ml=mo × 100
式中：
mo-—玻璃砂埚质量，单位为克(g)；玻璃砂埚与水不溶物两者的质量和，单位为克（g）；m
试料的质量，单位为克（g）。
.（1）
GB/T16484.16—2009
7精密度bzxz.net
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
水不溶物(质量分数)/%
注：重复性限（r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差，7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
水不溶物含量范围（质量分数)/%0.10~0.50
8质量保证和控制
重复性限(r)/%
允许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。2
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