【国家标准(GB)】 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T4701.1—2009
代替GB/T4701.1-1984
钛铁钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
Ferrotitanium-Determination of titanium content-The ammonium ferric sulfate titration method2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码价
2010-05-01实施
GB/T4701.1—2009
GB/T4701的本部分代替GB/T4701.1—1984钛铁化学分析方法公硫酸铁铵容量法测定钛量》。本部分与GB/T4701.1—1984比较，其主要变化为：硫酸铁溶液的配制由纯铁改为硫酸铁铵。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会妇口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍、唐敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4701.1—1984.
钛铁钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
GB/T4701.1—2009
警告：使用GB/T4701本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T4701的本部分规定了用硫酸铁铵滴定法测定钛铁中的钛含量。本部分适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围（质量分数）：20.00%~80.00%2规范性引用文件
下列文件中的条款通过在GB/T4701的本部分的引用面成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理
试料用硫酸、硝酸、盐酸和氢氟酸溶解。如存在铬、钒、钼和锡干扰元素，可在过氧化氨存在下，沉淀氢氧化钛与干扰元素分离。在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价。以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸铁铵标准滴定游液的消耗量计算得出试样中钛的含量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1铝，（Al≥99.5%），厚度0.10mm不含钛的铝箱。用时将1g铝箱叠成长约3cm~4cm，宽约1cm的长方形，
4.2碳酸钠，固体，
硫酸pl.84g/mL。
硝酸，pl.42g/mL，
4.5盐酸，pl.19g/mL，
氢氟酸，pl.15g/mL。
过氧化氢+pl.10g/mL，
硫酸，1+1。
4.9硫酸，1+4，
4.10氢氧化钠溶液，100g/L。此于塑料瓶中。4.11
氢氧化钠溶液，20多/L。赔于塑料瓶中。4.12
硫氰酸铵液，100g/L
GB/T4701.1-2009
4.13氮气，不含氧（以体积计氧含量小于10×10-），纯度99.99%。4.14二氧化碳，不含氧（以体积计氧含量小于10×10），纯度99,99%4.15硫酸铁铵溶液，35g/L称取35g硫酸铁铵[NH,Fe（SO)，12H,O]，置于400mL烧杯中，加人100mL水和100mL硫酸（1+1），溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含铁约4mg。
4.16钛标准溶液
称取0.8340g顶先在800℃灼烧2h的二氧化铁（Ti≥99.9%），置于带铂盖的铂璃中，加人10g焦硫酸钾熔融，取出冷却后置于409mL烧杯中，加入50mL硫酸（4.9）.100mL温水，在低温电炉上加热浸出熔融物，取出铂璃、用水洗净，继续加热至溶液完全滋清，冷却，移人1000mL容量瓶中，ml含饮0.5mg.
以水稀释至刻度，混匀。此溶
4.17硫酸铁铵标准滴定落
4.17.1配制
称取10.2g硫酸铁饺NHFe(SO-12H,0，置于400ml烧杯中，加人100mL水和50mL碗酸（4.8)，溶解后移人
4.17.2标定
LogmL容量瓶中，以水裕释至刻度，混。O
钛标推溶液（116）.罩手
移取50.00m
500mL维形瓶中，加人5mL硫酸（4.5和80mL盐酸3.6进行。
（4.5)，以下按7.3
同时做空白统
按式(1)计算
式中：
在铁铵标准蒲定资液对钛的滴定度。P
1mL硫质使标准滴定落液相当十达的质量，单位为克每老升（g/m)达内压，单位为克（g），
移取的钛
标定时所消毛流发铁铵标准滴定落液体积的平均值，单位为毫开（aL）：硫酸铁
失铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mlL）空白试验消耗器
5仪器
分析中，除使用通常的实验
室仪器、设备外还使用以下分析装置5.1本生阀（见图1）包含胶皮塞，穿过两个玻璃管，胶皮管连接玻离育，上端以玻璃塞封闭。在玻璃管上面的胶皮管中间部位用刀片切开长度为10mm~15mm切口，玻璃管下端距被测定溶液水平面上方约5cm处，以导人氮气或二氧化碳气来取代瓶中气体从胶皮管释放出来。5.2磁力搅拌器，带有以聚四氟乙烯包着的搅拌棒。5.3在氮气气氛中的满定装置（见图2)。2-
胶皮寒
玻璃管
胶皮管
玻璃鼻
500mL锥形瓶：
氮气入口，
一鼠气出口：
满定管，
本生题
图2氮气保护滴定装置
GB/T4701.1—2009
GB/T4701.1—2009
6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔，7分析步骤
7.1试料量
称取1.000g试样，准确至0.0001g。7.2空白试验
随同试料进行空白试验。
7.3测定
7.3.1试液的制备
将试料（7.1于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL水和35mL硫酸（4.8），当反应缓慢时，加人20mL盐酸（4.5）和1mL氢氟酸（4.6），以聚四氟乙烯表血盖上烧杯，边冷却边缓加入5mL硝酸（4.4）氧化，待反应完全后移去表皿，加热至出现硫酸烟，继续加热约5min，取下冷却，加人30mL盐酸（4.5）仔细搅拌，盖上聚四氟乙烯表皿、加热至溶液澄清，取下，以5mL盐酸（4.5）洗涤表皿，冷却后移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3.2无干扰元素
如预计试样中钛量为20%~45%，移取50.00mL试液（7.3.1）：如钛量为45%~75%，移取25.00mL试液（7.3.1），将试液置于500mL锥形瓶中，加人85mL盐酸（4.5）和25mL水，以下按7.3.4和7.3.5或接7.3.4和7.3.6进行7.3.3于扰元素的分离
如预计试样中钛量为20%45%，移取50.00mL试液（7.3.1），如钛量为45%~75%，移取25.00mL试液（7.3.1），将试液置于盛有10mL硫酸铁铵落液（4.15）的250mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（4.10）和2mL过氧化氢溶液（4.7），加热煮沸5min，取下待沉淀下沉后，用双层快速据纸过滤，然后将沉淀全部移人滤纸上，每次用约10m氢氧化钠溶液（4.11）充分洗涤烧杯和沉淀6次，再用氢氧化钠溶液（4.11）充分洗涤滤纸及沉淀，用水洗涤痛斗颈，然后将漏斗叠于500mL形瓶上，于原250mL烧杯中加人45mL盐酸（4.5）和15mL硫酸（4.9），加热至60C~70C.用此混合酸分6次加人到滤纸上使流淀溶解（每次须待酸液流尽后再加下一次）。再以35mL60℃~70℃的盐酸(4.5）分三次洗涤滤纸，最后以不超过40mI的70℃C~80C水洗涤烧杯，滤纸和清斗须，以下接7.3.4和7.3.5或按7.3.4和7.3.6进行。7.3.4钛的还原
于试液（7.3.2或7.3.3）中加人2g碳酸氢钠（4.2）和4g铝箔（4.1).立即盖上本生阀或盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。还原时应不断动溶液。注：还原结束后，盖氏漏斗中产生负医，所以必须补加饱和碳酸氢钠济被。7.3.5在氮气4.13）气氛中滴定
铝完全被溶解前，将本生下行管上端的胶皮管取下，然后下行管与氮气相接，调节氮气流速0.7L/min土0.1L/min，当铝完全被解后（气泡停止）.将维形瓶浸入冷水中，并使氮气自胶皮管切口逸出，直到溶液达到室温（约7min），在继续通氮气情况下，取下本生阀，加人10mL硫氯酸铵溶液(412）和磁力搅拌棒（5.2），以煮沸过的冷水冲洗下行管，用接通氮气的滴定装置（见图2）代替本生阀，置于磁力搅拌器上（见5.2），然后用硫酸铁铵标准滴定溶液（4.17）滴定室稳定的红色即为终点。7.3.6在二氧化碳（4.14）气氛中滴定当铝被完全落解后，用冷水冷却至室温，取下本生阀或盖氏漏斗，加人10mL硫鼠酸铵游液（4,12），用殖酸铁铵标准滴定溶液（4,17)滴定至稳定的红色即为终点。8分析结果的计算
按式（2）计算试样中钛的含量（质量分数）w（Ti)），数值以%表示：w(TI)-T.(V-V).V
式中：
GB/T4701.1—2009
T——1mL硫酸铁铵标准滴定溶液相当于钛的质量，单位为克每毫升（g/mL）；V——滴定时试样溶液所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）：Vor
一滴定时随同空白试液消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V试液的总体积，单位为毫升（mL）：me
9允许差
试样量，单位为克（g）：
分取试液的体积，单位为毫升（mL）。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
钛含最（质量分数）
20.00~40.00
>40.00~80.00
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
充许差
对分析结果可能有影响面本部分未包括的操作或者任选的操作，e)
GB/T4701.1-2009
中华人民共和国
国家标准
钛铁钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
GB/T4701.1-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spe.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数11于字
2009年12月第一版 2009年12月第一次印刷*
书号：155066·1-39370
定价16.00元
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533