【国家标准(GB)】 豆类 配糖氢氰酸含量的测定

中华人民共和国国家标准
配糖氢氰酸含量的测定
Pulses-Determination of glycosidic hydrocyanic acidGB/T15665-1995
本标准非等效采用国际标准ISO2164：1975《豆类--配糖氢氰酸测定》方法。1主题内容与适用范围
本标准规定了豆类配糖氢氰酸测定方法。本标准适用于豆类配糖氢氰酸测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3原理
豆类中配糖体氢氰酸经水解后，进行水蒸气蒸馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收，以碘化钾作指示剂，用硝酸标准溶液滴定氢氰酸，银离子首先与氢氰酸根离子络合反应，形成可溶性络合物［Ag（CN),),到达终点时，多余的硝酸银与碘离子反应，生成持续浑浊沉淀，指示终点，以消耗硝酸银标准溶液的用量，计算氢氰酸的含量。
4试剂
全部试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1乙酸钠溶液：2%（W/V），称取20g乙酸钠（GB693）溶于水，用乙酸调至pH5.0±0.5，加水至1000mL
4.2磷酸二氢钾溶液：2%（W/V）,称取20g磷酸二氢钾（GB1274)溶于水，稀释至1000mL。4.3氢氧化钠溶液：5%（W/V），称取50g氢氧化钠（GB629），溶于水，稀释至1000mL。4.4氨溶液：6mol/L，量取400mL氨水(GB631)，加水稀释至1000mL。4.5碘化钾溶液：5%（W/V），称取50g碘化钾（GB1272），溶于水，稀释至1000mL。4.6硝酸银标准溶液：0.004mol/L，按GB601制备标定。4.7甜杏仁。
5仪器、设备wwW.bzxz.Net
5.1水蒸气蒸馏装置：蒸馏烧瓶2000~2500mL。5.2凯氏瓶：1000mL。
5.3锥形瓶：250mL。
5.4容量瓶：250mL。
5.5移液管：100mL。
5.6微量滴定管：10mL。
国家技术监督局1995-08-18批准1996-06-01实施
5.7分析天平：感量0.0018。
5.8冰浴。
GB/T15665—1995
5.9粉碎机：要求容易清洗，粉碎时不致发高热而影响样品中的水分含量。5.10筛：孔径1mm。
5.11培养箱：温度控制在38土2℃。6分析步骤
6.1试样的选取与制备
选取有代表性的样品，按四分法缩减取样，取样量不得少于300g。样品用粉碎机（5.9)磨碎，过筛（5.10），弃去初始的少部分粉样，收集其余粉样于广口瓶中，以备测试之用。6.2试样水解
6.2.1水解法
称取20g试样，精确到0.1g，置于1000mL凯氏瓶（5.2)中，加入50mL水和10mL乙酸钠溶液（4.1)或磷酸二氢钾溶液（4.2），塞紧瓶口，充分混匀，将其放在38℃培养箱（5.11)中水解12h。6.2.2酶解法
称取20g试样，精确至0.1g，置于1000mL凯氏瓶（5.2)中，加入2个碎裂甜杏仁（不含氢氰酸）1.5~～2.0g，加入50mL水，塞紧瓶口，将其放在38℃培养箱中酶解2h。注：6.2.1和6.2.2这两种解法，可任选一种。酶解法较适合于那些酶活性不强的样品。6.3试样蒸馏
将水解后的试样，置冰浴上冷却15～20min，加人80mL水和一滴消泡剂，立刻将凯氏瓶连接到蒸馏装置（5.1），使冷凝管下端漫入盛有20mL氢氧化钠溶液（4.3)的锥形瓶（5.3）液面下，通人蒸汽进行蒸馏，收集100～150mL馏出液。取下锥形瓶时，冲洗冷凝管末端，将馏出液转移到250mL容量瓶中，定容。
6.4滴定
用移液管（5.5）取两份100mL馏出液分别置于2个锥形瓶中，加2mL碘化钾溶液（4.5）和1ml氨溶液（4.4），混匀，在墨色背景衬托下，用硝酸银标准溶液（4.6)滴定，直至出现持续浑浊沉淀为终点。6.5当用上述程序滴定时，若出现浅黑色沉淀或褐色沉淀说明有S-2离子存在，则按下列方法测定：分别吸取两份100mL馏出液于2个烧杯中，如人5mL硝酸铅溶液（5g/L）进行混合，静置15min，过滤，每次用10mL水洗涤烧杯和过滤三次，再加人2mL碘化钾溶液（4.5）和1mL氨溶液(4.4)到溶液中混合。用硝酸银标准溶液（4.6）滴定。6.6空白测定
蒸馏水代替馏出液，按6.4进行空白试验。7结果计算
7.1结果表示
配糖氢氰酸的含量以每公斤样品氢氰酸(HCN)的毫克数表示，按下式计算：X=Vi- Vo)XcX 54 ×1 000
m X 100/250
式中：X—一试样中氢氰酸含量，mg/kg，V,试样测定消耗硝酸银标准溶液体积，mLV。—空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；c硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；54~—2倍氢氰酸分子量;；
试样的质量，g。
7.2分析结果表述
GB/T 15665--1995
同一试样的两个平行测定结果，用算术平均值表示，精确到小数点后一位。当所得结果每公斤样品中氢氰酸含量少于10mg，则实际上可以认为样品不含配糖氢氰酸。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标摊由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由中国农科院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李玉芳、刘素云。465
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