【国家标准(GB)】 工业十水合四硼酸二钠

ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T537-2009
代替GB/T537—1997
工业十水合四硼酸二钠
Disodium tetraborate decahydrate for industrial use2009-05-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
中华人民共和国
国家标推
工业十水合四硼酸二钠
GB/T 537-—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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电话：6852394668517548
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开本880×12301/16
2009年7月第一版
印张0.75
字数16千字
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-38020
定价16.00元
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本标准修改采用俄罗斯标准TOCT8429一1977《硼砂技术条件》（俄文版）。本标准根据俄罗斯标准TOCT8429—1977《硼砂技术条件》重新起草。GB/T537—2009
考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准TOCT8429一1977《硼砂技术条件》时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B中给出了这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T537-—1997《工业十水合四硼酸二钠》。本标准与GB/T537-1997的主要技术差异如下：氯化物的测定和铁含量的测定引用最新版本（1997年版5.6和5.7，本版5.7和5.8）。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、辽宁省硼工业协会、凤城化工集团有限公司、辽宁宽甸东方化工公司、大石桥兴鹏复合肥有限公司。本标准主要起草人：郭凤鑫、曲勃、程恩庆、杜强善、张万庆、张洪辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况：GB537—1979,GB537—1984,GB/T537-—1997。1范围
工业十水合四硼酸二钠
GB/T537—2009
本标准规定了工业十水合四硼酸二钠（硼砂）的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业十水合四硼酸二钠。该产品主要用于玻璃、陶瓷和瓷工业，制取含硼化合物及含硼复混肥的原料等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（ISO780：1997,MOD)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO6685:1982,IDT)
GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：NazB,O，·10H20
相对分子质量：381.37（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色细小结晶体。
4.2工业十水合四硼酸二钠应符合表1要求。表1要求
主含量(NazB;O,·10H,0)w/%
碳酸盐(以CO2计)w/%
水不溶物w/%
殖酸盐（以SO计）w/%
氯化物(以CI计)w/%
铁(Fe)w/%
优等品
一等品
GB/T537—2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3外观检验
在自然光下用目视法判定外观。5.4主含量和碳酸盐含量的测发
5.4.1方法提要
用盐酸标准滴定 演是十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠将四硼酸二钠转化为在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化硼酸，再用氢氧化硼酸，将碳酸钠转化钠碳酸。
钠标准滴定溶液滴
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1甘露醇盅
检验方法：称真
约为0.02mol/L
0g甘露醇溶解于50mL不含氧化碳的水中，以酚做指示剂，用c（NaOH)化钠标准滴定溶液中和时，其用量应不大于0.3mL。5.4.2.2盐酸檬间定溶液：c（HC)0lmol/L。5.4.2.3氢氧化标准滴定溶液：
NaoH)0.1mol/L/和c(NaOH)~0.25ol/l。5.4.2.4溴甲酚绿-甲基红-酚酸混合指示液；溴甲酚绿-甲D脂示液和酚献指示液（10g/L)按15.4.2.5不含二氯化磷的水。
5.4.3分析步骤
5.4.3.1试验溶液的制
离0.00g2g，置于500L烧杯中，加火30gmL含二氧化碳的水，加热称取约10g试样精须
使之溶解，但应避免沸腾
度，摇匀。
5.4.3.2测定
浴液冷却至室温，移人500mL容量瓶用不含二氧化碳的水稀释至刻
准确移取25mL试验溶液，置天250mL锥形瓶中。加入0.4aL溴甲酚绿-甲基红-酚混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色（其变色顺序是：紫→灰一绿→灰→暗红），记下盐酸标准滴定溶液的用量（V,），再过量约0.1mL盐酸标准滴定溶液。加热微沸2min～3min，使二氧化碳逸尽。加盖冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色，然后加人7g甘露醇，用0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰色(其变色顺序是：暗红→灰→绿→灰)，记下氢氧化钠标推滴定溶液的用量（V2）。
同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.4.4结果计算
5.4.4.1主含量
主含量以十水合四硼酸二钠(NazB,O，·10HzO)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：2
式中：
[(V.-V.)/1000]cM
m(25/500)
GB/T537—2009bZxz.net
V2———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m-
-试料质量的数值，单位为克（g)；M——十水合四硼酸二钠（1/4Na2BO，·10H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=95.34)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4.4.2碳酸盐含量
碳酸盐含量以二氧化碳(@的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算：号V2c2)/1000M
[(Vici-
式中：
Vi-滴定
m（251500
消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m）；盐酸标准定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V2-——滴定中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升mL氢鼠
钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）量的数值，单位为克（g）
是炭（1/2CO,）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔9g/mol)（M一22.90）。取平行测定
结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.5水不溶物含量的测定
5.5.1方法提要
试样溶于热
5.5.2试剂和材
5.5.2.1姜黄试
5.5.2.2盐酸溶液
将不溶物过滤、洗涤天燥并称量5.5.2.3氢氧化钠溶液
5.5.2.4酸洗石棉；
g/L；
取适量酸洗石棉，用5
（2）
酸溶液浸泡24h。煮沸20minr角古氏圳锅过滤并洗涤至中性，再用5%氢氧化钠溶液同样处理后，用水调成稀糊状备用5.5.3仪器、设备
5.5.3.1古氏：25mL或30mL；
5.5.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度为105℃士2℃。5.5.4分析步骤
5.5.4.1准备埚
将古氏埚置于抽滤瓶上，在筛压板上下各均勾地铺一层石棉（每层约0.2g干石棉），加热水洗至滤液不含石棉毛为止。取下埚，置于电热恒温干燥箱内，于105℃士2℃干燥至质量恒定，待用。5.5.4.2测定
称取约30g试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，用600mL热水溶解，并在沸腾的水浴上保持30min。
用准备好的古氏进行过滤，用热水洗涤不溶物，直至滤出液无硼离子反应（用姜黄试纸检查）3
GB/T537—2009
为止。
注：姜黄试纸检查硼离子，取一滴用盐酸溶液酸化过的滤出液放在一小条（3mm×7mm）姜黄试纸上，烘干。此时出现红棕色斑点，当以氢氧化钠溶液处理时，若变为蓝色至绿色，证明有硼离子存在。将带有不溶物的古氏埚置于电热恒温干燥箱内，于105℃士2℃干燥至质量恒定。5.5.4.3结果计算
水不溶物含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（3)计算：mz-m×100
式中：
古氏质量的数值，单位为克g)；古氏埚和水不溶物质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。·（3）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性介质中，氯化钡与溶液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，与硫酸钡标准比浊溶液进行限量比浊。5.6.2试剂和材料
5.6.2.195%乙醇；
5.6.2.2盐酸溶液：1+5；
5.6.2.3氯化钡溶液：200g/L；
5.6.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐(SO,2-)0.1mg；用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.5不含二氧化碳的水。
5.6.3分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水，小火加热至试样溶解，冷却后转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀（如果溶液浑浊，先干过滤）。用移液管移取10mL上述溶液，置于50mL比色管中，加2滴酚酞指示液，用盐酸溶液调至红色褪去，加水至约25mL，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，放置20min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是优等品取2.00mL，一等品取4.00mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。
5.7氯化物含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T3051—2000第3章。
5.7.2试剂
同GB/T3051—2000第4章。
5.7.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。5.7.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水使其溶解，加3滴漠酚蓝指示液，滴加1mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液（c[1/2Hg(NO）2]~0.05mo1/L)滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。4
GB/T537—2009
同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
滴定后的含汞废液参见GB/T3051一2000附录D规定的方法进行处理。5.7.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数W计，数值以%表示，按式(4)计算：W = [V-V)/1000]cM×100
式中：
V——滴定中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V。—空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；一硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g)；m
M——氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.8铁含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T3049——2006第3章。
5.8.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
5.8.3仪器、设备
分光光度计：配有厚度为4cm吸收池。5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
（4）
按GB/T3049一2006的6.3进行，选用4cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.8.4.2试验溶液的制备
称取适量试样（优等品称取约4g，一等品称取约1.5g），精确至0.01g，置于400mL高型烧杯中，加40mL1十1盐酸溶液，于电热板上小心地蒸发至恰好干（接近干润时应加盖表面血），加8mL3mol/L盐酸溶液及20mL水，温热使之溶解，冷却至室温。5.8.4.3空白试验溶液的制备
在400mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。5.8.4.4测定
将试验溶液和空白试验溶液分别移人100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006的6.4，从“加水至60mL..”开始进行操作。
从工作曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(5)计算：ws
式中：
(mm)X10-3
-从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料质量的数值，单位为克(g)。·（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5
GB/T537——2009
6检验规则
6.1本标准规定的所有指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，每天连续生产的同一级别的工业十水合四硼酸二钠为一批。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的瓶（袋）中，密封。瓶（袋)上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶（袋)作为实验室样品，另一瓶（袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4工业十水合四硼酸二钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的工业十水合四硼酸二钠都符合本标准的要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标推的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业十水合四硼酸二钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业十水合四硼酸二钠内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量50kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2工业十水合四硼酸二钠的包装内袋采用尼龙绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装牢固封口。
8.3工业十水合四硼酸二钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸混运。8.4工业十水合四硼酸二钠应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。不得与酸混贮。6
附录A
(资料性附录）
本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因一览表GB/T537—2009
表A.1给出了本标准与俄罗斯标准OCT8429—1977《硼砂技术条件》（俄文版)技术性差异及其原因。
表A.1本标准与俄罗斯标准TOCT8429—1977技术性差异及原因本标准的
章条编号
技术性差异
本标准未设置重金属和碑含量二项指标本标准增加了铁和氯化物含量的要求俄罗斯国家标准一级品的主含量为不小于94.0%，本标准一等品主含量为不小于95.0%水不溶物指标优于俄罗斯国家标准的要求主含量的测定方法作了适当改进水不溶物测定方法采用古氏增埚重量法原
本标准规定的产品为工业品，不用于食品添加剂和医药
根据用户的要求进行设置
根据用户的要求，
根据用户的要求
本标准规定的方法与国际标准的方法一致，对俄罗斯标准规定的指示剂作了调整该方法适合国情，测定结果可靠GB/T537—2009
附录B
(资料性附录）
本标准与俄罗斯标准的结构性差异一览表表B.1给出了本标准与俄罗斯标准OCT8429一1977《硼砂技术条件》（俄文版）的结构性差异。表B.1本标准与俄罗斯标准TOCT8429-1977的结构性差异一览表本标准
章条号
规范性引用文件
分子式和相对分子质量
工业十水合四硼酸二钠附合表1和表2要求试验方法
检验规则
标志、标签
包装、运输、贮存
GB/T537-2009
章条号
FOCT8429—1977《硼砂技术条件》内
技术要求
硼砂的物理化学指标应符合表1所列的标准检收规则
分析方法
包装、标志、运输和贮存
生产厂的保证
版权专有侵权必究
书号：155066·1-38020
定价：
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