【国家标准(GB)】 塑料 多亚甲基多苯基异氰酸酯 第3部分：黏度的测定

ICS 83.080
中华人民共和国国家标國
GB/T12009.3-—2009
代替GB/T12009.3—1989
多亚甲基多苯基异氰酸酯
第3部分：黏度的测定
Plastics--Polymethylene polyphenyl isocyanate—Part3 : Determination of viscosity(ISO3219:1993,Plastics—-Polymers/resins in the liquid state oras emulsions or dispersions-Determination of viscosityusing a rotational viscometer with defined shear rate, MOD)2009-06-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
中华人民共和国
国家标准
多亚甲基多苯基异氰酸酯
第3部分：黏度的测定
GB/T12009.3-—2009
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2009年10月第一版
字数16千字
2009年10月第一次印刷
书号：155066·1-38728
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GB/T12009《塑料多亚甲基多苯基异氰酸酯》分为5个部分：第1部分：总氯含量的测定；
第2部分：水解氯含量的测定；
第3部分：黏度的测定；
-第4部分：异氰酸根含量的测定；第5部分：酸度的测定。
GB/T12009.3—2009
本部分为GB/T12009的第3部分，修改采用ISO3219：1993《塑料液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定》(英文版）。本部分根据ISO3219：1993重新起草，为了方便比较，在资料性附录B中列出本部分与ISO3219：1993的技术差异，并在文中用垂直单线标识。为便于使用，本部分作了下列编辑性修改：把“本国际标准”一词改为“本部分”；a
删除了ISO3219：1993的前言；
增加了国家标准的前言；
对于ISO3219：1993引用的其他国际标准中有被等同采用为我国标准的，本部分用引用我国d)
的国家标准代替对应的国际标准；用我国的小数点符号“.”代替国际标准中的小数点符号“，”e）
本部分代替GB/T12009.3一1989《多亚甲基多苯基异氰酸酯黏度测定方法》。本部分与GB/T12009.3---1989相比主要变化如下：剪切速率给出了两个系列；
对仪器的精度做了规定；
测定次数为3次；
增加了2个附录；
增加了黏度计的校准；
循环浴的温度（0～50）℃范围内能恒定在士0.2℃；增加了温度计的精度应为0.05℃。本部分附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4)归口。本部分负责起草单位：国家合成树脂质量监督检验中心。本部分参加起草单位：中国蓝星（集团）股份有限公司、蓝星（天津)化工有限公司、沧州大化集团公司、江苏省化工研究所有限公司、烟台万华聚氨酯股份有限公司。本部分主要起草人：王琰、蔡亮珍、王海、张根山、刘蓉、何平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T12009.3—1989。
1范围
塑料多亚甲基多苯基异氰酸酯
第3部分：黏度的测定
GB/T12009.3—2009
GB/T12009的本部分给出了用具有规定剪切速率的同轴双圆筒旋转黏度计测定黏度的方法。本部分适用于多亚甲基多苯基异氰酸酯黏度的测定2原理
用具有规定特性的旋转黏度计根据所用的剪切速率和得到的剪切应力测量液态样品的黏度。黏度n用式(1)定义：
（1）
式中：
黏度，单位为帕斯卡秒(Pa·s)；T-剪切力，单位为帕斯卡(Pa)；——剪切速率,单位为每秒(s-1)。根据国际单位制（SI)黏度的单位为帕斯卡秒(Pa·s）1Pa·s=1N·s/m
注1：符号与GB3102.3力学的量和单位》一致。注2：如果黏度依赖于测定所用剪切速率，即n=f(\)，液体称为非牛顿性液体。液体所具有的黏度与剪切速率无关则称为牛顿性液体。
3仪器
3.1旋转黏度计
3.1.1测量系统
测量系统应包括两个刚性对称的同轴表面，其间放入待测黏度的流体。其中一个表面以恒定角速度旋转，而另一表面则保持静止。测量系统应能确定每次测量的剪切速率。扭矩测量装置应与其中一个表面连接，这样可以测定为克服流体的黏滞阻力所需的扭矩。适宜的测量系统为同轴圆筒系统。测量系统的尺寸应满足附录A规定的条件，其设计可确保所有测量类型和所有通用型号仪器的测量区域具有相似的几何尺寸。
3.1.2基础仪器
基础仪器应设计成能安装可供选择的转子和定子，以形成一系列规定的旋转频率（逐级地或连续地变化），并且能测定与之对应的扭矩，反之亦然(即：产生一个规定的扭矩并测量与之对应的旋转频率）。仪器的扭矩测定精度应在满刻度计数的2%以内。在仪器的正常工作范围内，仪器的旋转频率精度应在测定值的2%以内。黏度测定的重复性应在士2%。注：就所使用的不同测量系统和旋转频率来说，大多数商品仪器都有一个黏度测量范围，其最小范围为（10-2～10')Pa·s。
不同仪器的剪切速率的范围差别很大，应根据所需测量的黏度和剪切速率的范围来选择一个特定的基础仪器和适合的测量系统。1
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3.2温度控制装置
液体循环浴的温度或电加热器的温度在（0～50）℃范围内时，应能保持恒定在士0.2℃，在超过这个温度范围时，应能保持恒定在士0.5℃。更精确的测量则需要更高的准确度（如士0.1℃）。3.3温度计
温度计的精度应为0.05℃。
4取样
取样方法，包括样品的任何特殊制备和加入黏度计的方法应在所测产品的试验标准中规定。样品中不应含有任何可见杂质和气泡。如样品易吸潮或含有挥发性成分，应密闭样品容器以尽量减少对黏度测量的影响。5试验条件
5.1校准
黏度计应定期校准，例如通过测量扭矩参数或采用已知黏度的参考流体（牛顿型流体）。如果在方法的精确度范围内，通过参考流体的测定值的直线不通过坐标系的原点，应根据制造商的说明书更彻底地检查操作步骤和仪器。
用于校准的标准流体的黏度应在待测样品的黏度范围内。5.2试验温度
由于黏度与温度相关，比对试验应在相同的温度下进行。如果需要在室温进行测定，测定温度应选择(23.0±0.2)℃。
更进一步的细节应在所测产品的测试标准中规定。注1：在测量期间热被释放到样品中。牛顿型流体在绝热试验条件下，热分散速率由n·（单位W/m\）给出，并且可能引起样品温度升高。
5.3剪切速率的选择
对于所有牛顿型产品规定一个剪切速率，非牛顿型产品采用4个剪切速率，绘出黏度对剪切速率的坐标图。
为了能比较由不同仪器测定的黏度，推荐从以下数据组成的系列中选择剪切速率。1.00s-12.50s-16.30s-116.0s-140.0s-1100s-1250s-1或
1.00s-12.50s-15.00s-110.0s-125.0s-150.0s-1100s-1及以这些值乘以或除以100的数据。如果给定的基础仪器不容许选择这些值，则应从黏度曲线上选择剪切速率值。对于非牛顿型流体，测量应从低剪切速率开始，逐渐增加速度直至达到最大速度，然后降低速度，再在低的剪切速率下进一步测定。注2：以这种方式可以定性的确定触变性和震凝性。对触变性和震凝性流体，测定条件应在所测产品的标准中规定。测定前，在黏度计中的试料应有足够的时间恢复任何触变性结构，这个时间依特定样品的性质而定。
如果在增加和降低剪切速率下的读数呈无规则变化，可以取两个读数的平均值。如果观察到稳定的变化，对于触变性体系，两个值都应记录。2
6步骤
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除非所测产品的测试标准另有规定，应根据附录A进行三次测定，每次使用同一样品的新部分。对于测定黏度的计算，见附录A。6.1选择合适的转子。
6.2加人足够的试样，使其达到转子上的标线，小心地注入试样勿引进空气，若有气泡则拆下转子放在试样中轻轻搅动直至气泡消失再装上转子。6.3将仪器与恒温装置连接，启动恒温器，直至温度恒定。6.4接通电源，开动马达，使转子旋转。待指针稳定后读数。7结果表示
使用仪器附带的操作手册或明细表或计算图给出的关系计算黏度n，以Pa·s表示。计算三次测定结果的算术平均值。
当表述黏度值时，在括号内给出黏度测定所用的温度和剪切速率，例如：n(23℃,1600s-1)=4.25Pa·s
当采用不同温度和剪切速率测定黏度时，用坐标曲线表示这些关系。8精密度
由于尚未得到实验室间试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明。
9试验报告
试验报告应包含以下内容：
注明采用本部分；
所测样品的必要标识；
取样日期；
测试的温度；
样品制备说明；
所用黏度计测量系统的描述：
由所有的以帕（Pa)表示的剪切力t和以秒的倒数表示的剪切速率的对应值绘制的黏度g）
曲线；
h）在单点测量情况下的黏度（包括进行测定时的温度和剪切速率)（见第7章）；i）在触变性和震凝性流体的情况下的条件（如斜坡时间和总剪切力）；j）
测量时间（即达到所需剪切力后并在连续读数之前的时间段）；k）
每个单独的黏度测定结果，以Pa·s或毫帕斯卡秒（mPa·s)表示，及这些结果的算术平均值；任何采用本部分但与本部分有区别的试验条件。例如使用了不同尺寸的测量系统；1)
测试日期。
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A.1系统特性
附录A
（规范性附录）
同轴圆筒黏度计
测量系统包括一个杯（即封底的外筒）和一个悬锤（即如图A.1所示的带轴的内筒），悬锤可以作为转子，而杯作为定子，反之亦可。A.2计算方法
剪切力和剪切速率在同轴圆筒旋转黏度计的环状截面上不是常数，而是从里到外降低（Searle型)或与之相反(Conette型）。此外，的变化也依赖于测试材料的流变性。作为“表观”值计算和是非常方便的。表观值不会发生在测量系统本身的表面（即：在外半径r。或内半径r:），而是发生在一定距离的环形区域内。其表现为（理论和经验两者）以式（A.2）和式（A.3）叙述计算的表观值trep和rep。其非常近似的描述了局限幂律指数localpowerlawindex)范围为0.3～2的流体的流动特性。
剪切力以帕斯卡(Pa)表示，根据在内筒（即在半径r:）或外筒（即在半径r。）测量的扭矩M采用式（A.1)和式（A.2)计算。这两个半径以米表示：M
t; = 2元Lr?C,此内容来自标准下载网
Trp =+
其中：除上述所提到的量外，
M-扭矩,单位为牛顿米(N·m)；
L--内筒长度，单位为米（m）;；1+8
2元Lr。C
2元L2CL
..（A.1)
.......( A.2 )
CL一—一用于计算测量系统底表面扭矩效应的底部效应校正系数（该校正系数依赖于测量系统的几何结构和流体的流变性，而且对于每一个测量系统的几何结构类型都必须进行实验测定）；—外筒与内筒半径之比。
表观剪切速率以弧度每秒表示，按式（A.3)计算：1+82
其中w为角速度，以弧度每秒表示。如果旋转频率n以转每分表示则：2mm = 0.104 7n
A.3标准几何结构（见图A.1）
（A.3）
与一个给定黏度计配套的测量系统类型的尺寸应根据以下比值，以保证对所有的操作和基础仪器形体相似的流动区域：
α=120°
3外简与内筒半径之比；
一外简半径；
r——内简半径；
L—内简长度：
L'——内简的底边与外简底部的距离；L*
轴插人部分的长度；
轴半径；
内简底部圆锥顶角。
注1：内简底部的圆锥应能轻易插人装满待测液体的杯筒中，并且不应形成气泡。注2：同轴圆简系统需要精确地调整内外简的轴线。图A.1同轴圆筒系统标准几何结构样品的体积只与半径r:有关，由式（A.4)给出：V=8.17r3
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·（A.4）
对于具有这种标准几何结构的测量系统，底部效应校正系数C.与半径r无关，对牛顿型流体：Cr. = 1.10
可作为一个经验值。对于非牛顿型流体，C不是常数，但与剪切速率和流体的流变性有关。注3：对于细薄流体的剪切，在一定剪切速率下CL可以达到1.2。对于黏塑性流体存在一个塑变值，在低剪切速率下CL值可达1.28。
采用CL=1.10（牛顿型流体），°=1.17657和trep=0.925t；=1.086t。，如果表观剪切力Trep以Pa表示，扭矩M以牛顿米（N·m)表示，表观剪切速率rep和角速度w以弧度每秒表示，内径r;以米表示，而旋转频率以分钟的倒数表示，则得到以下数学关系式：5
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A.4其他几何结构
Trep=0.0446×
rep=12.33w=1.291n
如果由于任何原因导致无法使用标准几何结构，也可以选择其他尺寸的测量系统。为了使用A.2给出的计算方法，应满足以下要求：e≤1.2
90°≤α≤150°
底部效应校正系数CL与具有标准几何结构的CL有所不同（通常较高）。注：选择窄环（如≤1.2)，可保证简单且容易量化的表观黏度非常接近，其显示为在对应的剪切速率下表观黏度值与真值仅有微小差异(≤3.5%)。对于标准的几何结构，通常误差更小。A.5结果的处理
具有线性刻度的矩形坐标系内，绘制从仪器读取的扭矩与对应的旋转频率n的平面图。绘出一条经过坐标原点的光滑曲线，读取曲线上扭矩和旋转频率值并且用以下公式将它们转化为对应的剪切力和剪切速率值：
式（A.2)或式（A.5)用于剪切力T；式（A.3)或式（A.6)用于剪切速率。如有可能，选择这些或值以形成一个几何级数，这些量对应为曲线T=f()。如果该曲线为通过原点的直线，黏度可以表示为由斜率给出的单值，即任意一对值（T，）的比率/。
如果曲线为非线性，可以读取和的对应值，并且将比值/绘成对应和的剪切力-黏度或剪切速率-黏度[黏度函数(t)或()曲线。所有测量值和计算值修约至三位有效数字，如=42.8s1;n=0.318Pa.s;
t=13.6Pa;0=23.0℃
(资料性附录）
本部分与ISO3219：1993的技术差异本部分与ISO3219：1993的技术差异如表B.1所示。表B.1本部分与ISO3219：1993的技术差异本部分章条编号
附录 B
技术性差
删除了ISO的范围
删除了锥板系统
GB/T12009.3—2009
删除了非牛顿型产品的推荐，改为采用4个剪切速率对应ISO的编号为6.4，删除了ISO的第2,3，4段话，增加了具体的操作步骤增加精密度一章
删除了锥板系统的附录
GB/T12009.3-2009
力学的量和单位
GB/T12009.3-2009
打印日期：2009年10月30日
版权专有侵权必究
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