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【国家标准(GB)】 塑料 聚酰胺 第1部分:黏数测定

本网站 发布时间: 2024-09-19 10:54:18
  • GB/T12006.1-2009
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 12006.1-2009

  • 标准名称:

    塑料 聚酰胺 第1部分:黏数测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2009-06-15
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar .pdf
  • 下载大小:

    8.71 MB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    橡胶和塑料工业>>83.080塑料
  • 中标分类号:

    化工>>合成材料>>G31合成树脂、塑料基础标准与通用方法

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    32页
  • 标准价格:

    30.0 元
  • 出版日期:

    2010-02-01

其他信息

  • 起草单位:

    全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC 15/SC 4)
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
  • 相关标签:

    塑料 聚酰胺 测定
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标准简介:

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本部分规定了聚酰胺在某些规定的溶剂中稀溶液黏数的测定方法。 GB/T 12006.1-2009 塑料 聚酰胺 第1部分:黏数测定 GB/T12006.1-2009

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS83.080
中华人民共和国国家标准
GB/T12006.1—2009/IS0307:2007代替GB/T12006.1--1989
聚酰胺
第1部分:黏数测定
Plastics-—-Polyamides-
Part 1:Determination of viscosity number(ISO307:2007,IDT)
2009-06-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T12006.1—2009/IS0307:2007前言
1范围
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
试样的制备
试样的计算
溶剂的选择
步骤·
结果的表示,
重复性和再现性
13在96%(质量分数)硫酸溶液与在各种溶液中测定的黏数的关系14试验报告
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
附录D(资料性附录)
附录E(资料性附录)
参考文献
工业硫酸(95%~98%)浓度的测定并通过滴定调节至96%硫酸(95%~98%)浓度的测定并通过在小毛细管黏度计中测试流经时间将其浓度调节至96%…
工业甲酸浓度的测定并通过滴定调节至90%工业甲酸浓度的测定并通过密度测试调节至90%在96%(质量分数)硫酸溶液中测定的黏数与在各种溶剂中测定的黏度的关系
GB/T12006《塑料聚酰胺》目前分为以下2个部分:第1部分:黏数测定;
第2部分:含水量测定。
GB/T12006.1—2009/IS0307:2007本部分为GB/T12006的第1部分,等同采用ISO307:2007《塑料聚酰胺黏数测定》(英文版),
在技术内容上完全一致。为便于使用,本部分作了下列编辑性修改:把“本国际标准”一词改为“本部分”;删除了ISO307:2007的前言、引言;增加了本部分的前言;
用我国的小数点符号“.”代替国际标准中的小数点符号“,”,对于IS0307:2007引用的国际标准中,未有等同采用为我国标准的,在标准中均被直接引用。本部分代替GB/T12006.1--1989《聚酰胺黏数测定方法》,与GB/T12006.1—1989相比,主要技术内容改变如下:
更改了标准名称;
“规范性引用文件”一章内容不同;增加了第9章和第13章内容;
一增加了三种溶剂(见5.1);
增加了聚合物浓度计算公式(见第11章);增加了Hagenbach校正;
无精密度内容
本部分的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC4)归口。本部分负责起草单位:国家合成树脂质量监督检验中心。本部分参加起草单位:中国神马集团有限责任公司、广州金发科技股份有限公司、广州合成材料研究院。
本部分主要起草人:王永桂、赵平、李鹏洲、李建军、王浩江。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T12006.1—1989。
1范围
塑料聚酰胺
第1部分:黏数测定
GB/T12006.1—2009/IS0307:2007GB/T12006的本部分规定了聚酰胺在某些规定的溶剂中稀溶液黏数的测定方法。聚酰胺样品应完全溶解于所选溶剂中。添加剂如阻燃剂和改性剂等常会影响黏度的测试,在甲酸中会使黏数偏高,在硫酸中会使黏数偏低。对聚酰胺化合物的影响程度取决于添加剂、添加剂含量、存在的其他一些添加剂和配方等条件。对于纯聚酰胺或者含对黏度测试无影响的添加剂的聚酰胺,其黏数的测定提供了一种聚合物分子量测试方法。纯聚酰胺或者含对黏度测试无影响的添加剂的聚酰胺,其黏数能从一种溶剂转换成另一种溶剂。
含添加剂的聚酰胺,该添加剂对黏度测试有影响,其黏数应指明所用溶剂和材料成分。这种情况下,黏数的测定不能由一种溶剂转换成另一种溶剂。本方法适用于按ISO1874-1命名的PA46、PA6、PA66、PA69、PA610、PA612、PA11、PA12、PA6T/66、PA6I/6T、PA6T/6I/66、PA6T/61、PA6I/6T/66和PAMXD6的聚酰胺,以及在规定条件下可溶于一种规定溶剂的共聚酰胺、聚酰胺化合物和其他聚胺本方法不适用于由内酰胺阴离子聚合生成或由交联剂生成的聚酰胺,这类聚酰胺通常不溶于规定溶剂。
黏数系遵照本部分所规定的具体条件按GB/T1632.1一2008规定的通用步骤来测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T12006的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T1632.1--2008塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分:通则(ISO1628-1:1998,IDT)
GB/T9345.4—2008塑料灰分的测定第4部分:聚酰胺(ISO3451-4:1998IDT)ISO1042:1998实验室玻璃容器单标线容量瓶ISO1874-1塑料聚酰胺(PA)模塑和挤塑材料第1部分:命名ISO3105玻璃毛细管运动黏度计规格和使用说明ISO15512塑料含水量的测定
ASTMD789聚酰胺(PA)相对黏度测定的方法标准JISK6920-2:2000塑料聚酰胺(PA)模塑和挤塑材料第2部分:测试样本制备及性能测定3术语和定义
GB/T1632.1一2008确立的以及下列术语和定义适用于本部分。1
GB/T12006.1—2009/IS0307:20073.1
聚合物黏数
viscositynumberofapolymer
用本部分中提到的黏度计及式(1)计算得到的数值。其流经时间足够长,不需要进行动能校正:VN-
式中:
.(1)
在-种规定溶剂中聚合物溶液的黏度,单位为帕斯卡秒(Pa·s)或牛秒每平方米(N/m2·s);%-
溶剂的黏度,单位为帕斯卡秒(Pa·s)或牛秒每平方米(N/m2·s);在一种规定溶剂中聚合物溶液的相对黏度;聚合物的浓度,单位为克每毫升(g/mL);黏数,单位为毫升每克(mL/g)。注1:对于一种特定黏度计,并且溶液和溶剂密度基本相等,用该溶液的流经时间比代替黏度比。0
式中:
在一种规定溶剂中聚合物溶液的相对黏度。(2)
注2:ISO3105规定,1型和2型乌氏黏度计流经时间分别低于200s和60s时,应进行动力校正,即所谓Hagenbach校正。对于其他类型的黏度计,如果修正值≥0.15%,应进行动能校正。注3:液体流经时间比得到黏度的关系见式(3):v==cxt-()
式中:
-黏度/密度比,单位为平方米每秒(m2/s);-液体密度,单位为千克每立方米(kg/m\);p
黏度计常数,单位为平方米每二次方秒(m2/s);c
t—流经时间,单位为秒(s);
A——动力校正系数,单位为平方米秒(m2·s)。注4:对于一种特定黏度计,溶液和溶剂密度基本相等并给定一动力因子,在本部分中黏度比%
·(3)
(4)
用流经时间比代替,每次流经时间用黏度计生产商提供的流经时间函数,即所谓的Hagenbach校正(单位秒)进行换算。
4原理
在25℃,用同--支黏度计分别测定溶剂和浓度为0.005g/mL聚酰胺溶液的流经时间,然后用两次测定值和已知的溶液浓度来计算黏数。5试剂和材料
5.1溶剂和试剂
仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。警告—避免皮肤接触溶剂和洗涤液并避免吸入其蒸气。5.1.1硫酸:96.00%±0.20%(质量分数)溶液2
GB/T12006.1—2009/ISO307:2007工业硫酸(95%~98%)浓度的测定并调节至96.00%,见附录A和附录B。5.1.2甲酸:90.00%士0.15%(质量分数)溶液试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。其浓度每两周至少校核一次。试剂中醋酸及甲酸甲酯含量不大于0.2%。
工业甲酸(90%)浓度的测定并调节至90.00%士0.15%,见附录C和附录D。5.1.3间甲酚,应符合下列规格:外观:清洁、无色。
间甲酚含量(质量分数):≥99%。邻甲酚含量(质量分数):≤0.3%。一水含量(质量分数):≤0.13%。所需纯度的间甲酚可由化学纯间甲酚蒸馏而得,最好用真空蒸馏。为了避免氧化(真空蒸馏时)最好用氮气补偿压力。间甲酚的纯度可用气相色谱法测定,此溶剂应贮存于棕色玻璃瓶中。
5.1.4苯酚,≥99%(质量分数)5.1.51,1,2,2-四氯乙烷,≥99.5%(质量分数)5.1.6苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷
称取6质量份苯酚(5.1.4)溶解于4质量份1,1,2,2-四氯乙烧(5.1.5)中,至少准确至1%。在23℃下搅拌该混合物,防止其结晶。5.1.7正磷酸,85%(质量分数),密度1.71g/mL5.1.8间甲酚/磷酸
在锥形瓶(6.4)中加入50mL间甲酚,用移液管(6.5)移取0.14mL正磷酸(5.1.7)于锥形瓶中,盖上锥形瓶,用磁力搅拌器于100℃下搅拌30min,然后将此溶液转移至已加人约800mL间甲酚的容量瓶中,继续搅拌。用间甲酚冲洗锥形瓶数次,并转移至间甲酚溶液中。移开磁力搅拌器并将溶液稀释至刻度,搅拌此溶液30min。
5.2洗涤液
5.2.1铬酸溶液,由硫酸(96%,P。=1.84g/mL,工业级)和等体积的饱和重铬酸钾溶液(99.5%,工业级)混合制得。必要时,可用其他等效洗涤液代替铬酸溶液。5.2.2丙酮(99.5%,工业级)或任何水溶性低沸点溶剂(工业级)。6仪器
6.1真空干燥箱,压力小于100kPa。6.2天平,精确至0.1mg。
6.3容量瓶,容量50mL或100mL,符合IS01042的要求,带有磨口玻璃塞。6.4锥形瓶,100mL,带有磨口玻璃塞。6.5移液管,0.2mL,精确至0.01mL。6.6振荡装置或磁力搅拌器。
6.7砂芯漏斗,孔径为40μm~100μm(P100级),或不锈钢筛,其孔隙大小约为0.075mm2。6.8黏度计,符合IS03105要求的气承液柱式乌氏黏度计。黏度计规格如图1所示。供甲酸溶液(5.1.2)使用时,其毛细管内径应为0.58mm士2%(符合IS031051型的要求)。供硫酸溶液(5.1.1)或间甲酚(5.1.3)使用时,其毛细管内径应为1.03mm士2%(符合ISO31052型的要求)。3
GB/T12006.12009/ISO307:2007
1-—刻度线内体积为4mL士0.2mL;55
甲酸用毛细管直径为0.58mm(1士2%);硫酸和间甲酚用毛细管直径为1.03mm(1土2%);3-—充液线。
图1乌氏黏度计
单位为毫米
也可使用ISO3105所列其他类型的黏度计,只要其所得结果与上述规定的乌氏黏度计所得者相同。但在有争议的情况下,推荐采用乌氏黏度计。按GB/T1632.1—2008要求选择其他类型的黏度计。注:本部分按ISO3105要求,推荐采用1型和2型乌氏黏度计。6.9温度计,如具有适当范围和已校准的精度为0.05℃的“全浸式”玻璃温度计。也可使用其他有相同或更高精度的温度计。
6.10恒温槽,能恒温至25.00℃±0.05℃。6.11计时器,如秒表,精确至0.1s。4
6.12离心机。
7试样的制备
7.1概述
GB/T12006.1—2009/IS0307:2007用于黏数测定的聚酰胺样品应溶解于所选溶剂中,不包括如增强填料类添加剂注:一些样品的溶解时间太长不适合生产控制。在此情况下,为了缩短溶解时间,如果能得到相同的试验结果,宜将材料研磨为粉末。
7.2聚酰胺含量(质重分数)小于98%的样品对于添加剂含量大于2%的样品,添加剂量的确定用特定方法或由配方得到。测定方法应在报告中注明。
样品的含水量按ISO15512测定。灰分含量按GB/T9345.4一2008测定。称取的聚酰胺样品的准确量用第8章方程计算得到。一些添加剂,例如三氧化锑和硫化锌,按GB/T9345.4一2008在锻烧过程中完全挥发,如果玻璃纤维增强的材料中含有三氧化锑阻燃剂,和/或其他挥发性添加剂,其总量超过2%,将通过公式计算试样的准确含量。
注:添加剂测定的时间可能太长而不适合生产质量控制,当聚合物含量(质量分数)的总差异小于4%,例如65%PA变化范围在63%~67%,生产配方中的添加剂含量可用于样品量的计算。8试样的计算
按式(5)计算试样的质量m,单位为毫克:me=
式中:
1 _ w+w +ws
Wi--—按ISO15512测定的试样含水量,以质量分数表示;......(5)
W2--—按GB/T9345.4—2008测定的试样无机物(例如填料或玻璃纤维)含量,以质量分数表示;ws—-用适当方法测定的其他材料(例如,其他聚合物如聚烯烃,或添加剂如阻燃剂)的含量,以质量分数表示。
对于不易测定的添加剂含量,用产品配方含量。9溶剂的选择
聚酰胺黏数值取决于所用溶剂。用于特定聚酰胺的溶剂规定如下:对于PA6、PA46、PA66、PA69、PA610、PAMXD6及其相应的共聚酰胺,应使用甲酸溶液或硫a
酸作溶剂,对于含有添加剂的聚酰胺,若在酸性溶剂中释放气体,则使用间甲酚作溶剂。在有争议的情况下,使用甲酸作溶剂。对于PA612,应使用硫酸溶液或间甲酚作溶剂。在有争议的情况下,使用间甲酚。b)
对于PA11、PA12和PA11/12的共聚物,应使用间甲酚作溶剂。当端基反应产生的羧酸胺,对c
黏度的影响有争议时,使用间甲酚/磷酸溶液(5.1.8)作溶剂重新测试。d)对于PA6T/66、PA6I/66、PA6I/6T、PA6T/6I/66、PA6T/61、PA6I/6T/66,应使用间甲酚或苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷作溶剂,在有争议的情况下,应使用间甲酚。对于其他聚酰胺,可使用所述任一溶剂。e
注1:不含对黏度测试有影响的添加剂的聚酰胺黏数能通过常用互换公式从一种溶剂转换成另一种溶剂。转换表示于第13章,并在附录E中介绍。互换可靠性在附录E中讨论。5
GB/T12006.1-2009/IS0307:200710步骤
10.1黏度计的清洗
首次使用之前应清洗黏度计(6.8),在出现不一致读数之后(例如当溶剂两次连续流出时间测定值差别大于0.4s时)应再清洗,并在正常使用期中每隔一定时间再清洗。让黏度计装满洗涤液(5.2),如铬酸溶液(5.2.1),放置12h。倒出洗涤液,先用水,然后用丙酮(5.2.2)冲洗黏度计,再用如经过滤的缓慢空气流或真空干燥箱(6.1)等方法使之干燥。每次测定后,沥干黏度计,先用溶剂,再用水,然后用内酮(5.2.2)冲洗,并按上述方法使之十燥但是,如果下次的待测溶液是同类型聚酰胺液或是类似黏度的溶液,则充许在沥干黏度计后用待测溶液冲洗黏度计,然后用该溶液注满。注:在生产控制和自动流经时间测试时,黏度计可以用下次待测样品的溶剂注满。10.2溶液的配制
10.2.1概述
本部分叙述了三种不同的被测溶液的配制方法。第一种容量法(10.2.2),不需要校正试样中不溶添加剂的体积。考虑实用,允许试样质量为(m。土5)mg。对于纯聚酰胺,浓度范围在0.0049g/mL~0.0051g/mL。在黏数计算中应考虑聚合物的真实浓度。含不溶添加剂的样品,将准确计算质量的试样配成近似于0.005g/mL的溶液。第二种容量法(10.2.3)和重量法(10.2.4)需考虑不溶添加剂和聚酰胺体积。后两种方法常联合应用于半自动黏度测试仪。
注:只含不溶添加剂的聚酰胺样品,按容量法或重量法配制溶液的浓度将准确至5mg/mL。10.2.2容量法
称取(m。土5)mg试样,准确至0.2mg。其中m。是按第8章计算得到的。操作要迅速,以尽量减少聚合物的吸湿。如果称量时间超过2min,废弃该样料,重新称样。把试样转移到50mL的容量瓶(6.3)中,加入约40mL溶剂(见第9章)。盖住容量瓶,摇动或用磁力搅拌器(6.6)搅拌瓶内溶液,直至聚合物溶解为止。根据聚酰胺类型和试样颗粒大小,溶解时间可能需要半小时到几小时。使用硫酸或甲酸溶液作溶剂时,温度应不超过30℃。使用间甲酚或苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷作溶剂时,温度可升至95℃100℃。若在后一种情况下,溶解时间超过2h,则应在报告中注明。对于PA6T/66,适宜条件为90℃下2h。完全溶解后,将溶液冷却至25℃士2℃,用溶剂稀释至刻度,并混合均匀。若用磁力搅拌器(6.6),在稀释前把搅拌子从溶液中移出,用溶剂冲洗,把冲洗液加入容量瓶中,再行稀释。10.2.3与聚合物含量有精确关系的容量法称取(m。士10%)mg试样,准确至0.2mg,其中m。是按第8章计算得到的。操作要迅速,以尽量减少聚合物吸湿。如果称量时间超过2min,废弃该样料,重新称样。把试样转移至100mL容量瓶(6.3)或锥形瓶(6.4)中,并加人配制浓度为每100mL溶液中含0.50g试样所需的溶剂体积(见第9章),加入溶剂的体积适合于样品可溶部分的体积。通过适当的定量装置(例如,精确至0.01mL的滴定管)加人溶剂。盖住容量瓶,摇动或用磁力搅拌器(6.6)搅拌瓶内溶液,直至聚合物溶解为止。根据聚酰胺类型和试样颗粒大小,溶解时间可能需要半小时到几小时。使用硫酸或甲酸溶液作溶剂时,温度应不超过30℃;使用间甲酚或苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷作溶剂时,温度可升至95℃~100℃。若在后一情况下,溶解时间超过2h,则应在报告中注明。对于PA6T/66,适宜条件为90℃下2h。完全溶解后,将溶液冷却至25℃±2℃。示例
样品中聚酰胺质量
聚酰胺密度
1.1300kg/dm
聚酰胺体积
加人溶剂体积
0. 275 g/1.130 0 g/mL=0.243 4 mLGB/T12006.1—2009/IS0307:2007[(275/250)×50-0.2434]mL=54.76mL10.2.4与聚合物含量有精确关系的重量法称取(me土10%)mg试样,准确至0.2mg,其中m。是按第8章计算得到的。操作要迅速,以尽量减少聚合物吸湿。如果称量时间超过2min,废弃该样料,重新称样。将试样转移至100mL容量瓶(6.3)或锥形瓶(6.4)中,加入配制浓度为0.50g试样/100mL溶液所需的溶剂质量(见第9章),加人溶剂的质量适合于样品可溶部分的体积。盖住容量瓶,摇动或用磁力搅拌器(6.6)搅拌瓶内溶液,直至聚合物溶解为止。根据聚酰胺类型和试样颗粒大小,溶解时间可能需要半小时到几小时。使用硫酸或甲酸溶液作溶剂时,温度应不超过30℃,使用间甲酚或苯酚/1,1,2,2四氯乙烷作溶剂时,温度可升至95℃~100℃。若在后一情况下,溶解时间超过2h,则应在报告中注明。对于PA6T/66,适宜条件为90℃下2h。完全溶解后,将溶液冷却至25℃士2℃。示例
样品中聚酰胺质量
聚酰胺密度
溶剂密度
聚酰胺体积
加人溶剂体积
加人溶剂质量
1.130-0kg/m免费标准下载网bzxz
1.2044kg/m
0.275g/1.130 0 g/mL=0.243 4mL[(275/250)X500.2434]mL=54.76mL54.76mLX1.2044=65.95g
注1:生产控制中常使用自动称量系统配制样品落液。注2:在聚酰胺有极高的相对分子量的情况下,尽管经长时间的摇动或搅拌也不总能得到所谓条纹现象的溶液,这种试验溶液只可用于相似产品的相互比较。10.3流经时间的测定
用测定溶液流经时间的同一黏度计和同一方法测定溶剂的平均流经时间。所用溶剂的流经时间每天至少测定一次,或采用经实验室验证的其他频次。如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值之差大于0.5%时,则应废弃该溶剂,重新配制新溶剂。溶液通过砂芯漏斗(6.7)或金属筛,滤进黏度计的L管中(见图1),或者以约50s-的频率离心,再将上层清液注入到黏度计(6.8)中,加人液体的体积应使流完后液面位于两条充液线之间。手动往黏度计重充液时,应该离开恒温浴,避免偶然溢出污染浴槽。把黏度计放置在25℃士0.05℃的恒温浴中,确保N管垂直,并使上刻度线E位于恒温浴液面下至少30mm处,装好液体的黏度计应至少恒温15min。关闭M管,用胶皮球或类似器具把液体压或抽吸到N管的上球内。关闭N管,打开M管,使液体从毛细管下端流出,打开N管,测量弯月面最低点从E线到F线所需要的流经时间,而混浊溶液则是弯月面最高点从E线到F线所需的时间,准确至0.2S。重复测量流经时间,直至连续两次测定值之差在0.25%以内为止,取两次测量值的平均值作为溶液的流经时间。每个聚酰胺样品的黏数至少要测定两次。每次用新溶液,连续两次测定值满足所用溶剂的重复性要求(见第12章)为止。报告这两个值的平均数,修约至整数,作为样品的黏数。若连续两次测定溶液的平均流经时间之差大于0.5%,则应清洗黏度计(见10.1)。注1:必要时,在测量前用过滤器(6.7)过滤样品溶液。样品中含有的玻璃纤维将在3h~4h后完全沉淀下来,这样不需要过滤,轻轻倒出测试溶液进行测量。对于溶液黏度自动测定仪,其步骤与所述方法可以有所不同。但是,有关测试溶液、仪器、浴温及流经时间等方面的要求应一样。
对于生产质量控制,原则上允许单次黏数测定的条件是:已知测试方法的精度和允许规定的操作差异(精度<操作差异的30%,最好<10%),根据已知的精度差异和已确认的统计,测定操作控制限和操作警告限。强烈推荐该统计模式纳人质量手册,包括怎样处理产品的操作法,及如果单次测定结果落在7
GB/T12006.1—2009/IS0307:2007警告限外但在处置限内或处置限外,所应采取的措施。这些程序包括:重复测试(例如平行测试);
任何生产控制中均匀批次的测试或;接受基于较大操作限的产品。
11结果的表示
根据式(6)计算聚合物浓度,单位为g/mL:m
1000×50×
(100-(w+wz+ws))
式中:
聚合物浓度,单位为克每毫升(g/mL);质量,单位为千克(kg);
Wi、W2、W3
同式(5)。
根据式(7)计算黏数VN,单位为mL/g。(6)
在计算聚合物黏数时,溶液与溶剂的黏度比可以用相应的流经时间之比来替换。并且,聚合物浓度可以不用g/mL溶液表示,而用g/mL溶剂表示,不致造成显著的误差。动能校正:
(t-te-1)-
式中:
溶液流经时间,单位为秒(s);
如果适用,溶液的Hagenbach校正,单位为秒(s);t.
溶剂的流经时间,单位为秒(s);to
如果适用,溶剂的Hagenbach校正,单位为秒(s);一聚合物浓度,单位为克每毫升(g/mL)。注:当(自动)样品的配制与聚合物准确含量有关时,相对黏度也适用于生产控制。12重复性和再现性
由于尚未得到实验室间的试验数据,故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据,则在下次修订时加上精密度说明。但是希望不要重大偏离IS0307:2003和本部分表E.1给出的再现性。13在96%(质量分数)硫酸溶液与在各种溶液中测定的黏数的关系下列在不同溶剂中测定的黏数的互换见附录E,只对纯聚酰胺(PAs)作为一种指导。(7)
对于PA6、PA66、PA69和PA610,在96%(质量分数)硫酸与90%(质量分数)甲酸中黏数的互换。
对于PA612,在96%(质量分数)硫酸与间甲酚中黏数的互换。-对于PA6和PA66,按ASTMD789测定的相对黏度与在96%(质量分数)硫酸中(按本部分)测定的黏数的互换。
-对于PA6和PA66,按附录BJISK6920-2:2002,在98%(质量分数)硫酸溶液中测定的相对黏度与在96%(质量分数)硫酸中(按本部分)测定的黏数的互换。-对于PA6和PA66,浓度为0.01g/mL,在95.7%(质量分数)硫酸中的相对黏度与在96%(质量分数)硫酸中黏数(按本部分)的互换。8
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