【国家标准(GB)】 牙膏工业用轻质碳酸钙

CS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T23957—2009
牙膏工业用轻质碳酸钙
Light calcium carbonate for tooth-paste industry2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准由中国石油和化学.工业协会提出言
本标准出全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T 23957--2009
本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油大津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市兴隆钙粉有限公司，本标淮主要起草人：周新民、土莹、徐荣珠、李奇洪.张小燕、詹根松、钱雯、刘网若，本标准为首次发布。
http://foodmate.net1范围
牙膏工业用轻质碳酸钙
GB/T 23957--2009
本标准规定了牙旁工业用轻质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和购存。本标准适用于牙高小业用轻质碳酸钙，该产品在牙音中用作摩擦剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用子本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD)GB/T 30492006
61业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啦分光光度法(ISO 6685 :1982,1DT)
GB/T 5009. 12 --2003
GB/T 5009. 17—2003
GB/T 5009, 18—2003
GB/T 5009.71.-- 2003
G13/T 5009.752003
GB/T 5009.76---2003
食品中铅的测定
食品中总汞及有机汞的测定
食品中氟的测定
食品添圳剂中重金属限量实验
食品添加剂中铅的测定
食品添加剂中砷的测定
(GI3/T59502008建筑材料及非金属矿产品白度测景方法G1/I 6003.1
GB/T 6678
GB/T 6682
1997金属丝编织网试验筛（cqv1503310-1:1990）化L.产品采样总则
2008分析实验室用水规格和试验方法（1SO3696：1987MOD)GB/T7918.2一1987化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定GB/T 7918.3--1987
化妆品微牛物标雅检验方法粪天肠菌群GB/T 7918. 5
GR/T 8170
GB/T 19281
GB/T 23769
化妆品微生物称检验方法金黄色葡帮球菌数值约规则与极限数值的表示和判定2003碳酸钙分析法
2009无机化上产品水溶液中pH值测定通用方法G3/T23774··2009无机化工-品白度测定的通用方法HG/T3696.1无机化1产品化学分析用标准滴定溶液的制备无机化工产品化学分析用杂质标雅溶薇的制备HG/T 3696. 2
HG/T3695.3无机化工产品化学分析用谢剂及制能的制备3分子式和相对分子质量
分了式:CaCO
相对分于质量：100.9（按2007年国际相对原了质量）4要求
4.1外观：白色结品粉末。
GB/T 23957—2009
牙膏工业用轻质碳酸钙应符合表1要求。表1要求
碳酸钙(CaCO以干基计）u/%
[H悬独越）
白度/度
细度(4i μm 筛余物),u/%
105C择发物，m/%
盐酸不溶物+%
铁(Fe),Te/%
镁(Mg),u/%
氧化物(以 F H),2/%
证降体积.mL./g
(Ba),/%
重金属（以Ph计),/%
神(A5),他/%
铅(Pb),w/%
硫化物
细菌总数，个/g
类大肠杆菌
金黄色葡鹤球荫
霉菌及酵母菌总数/(个/g）
5试验方法
安全提示
8. 5 ~ 10. 0
通过试验
不得检高
不得检出
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心读慎！如溅到皮肤或眼崩上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G13/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5. 3碳酸钙含量的测定
5.3.1方法提要
用三乙醇胺掩鼓少量三价铁，三价铅和二价锰等离子，在pH值大子12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用7二胺四乙酸二钠标滩滴定溶液滴定钙离子。5.3.2试剂
5.3.2.1盐酸溶液：1+1；
5.3.2.？氧氧化钠溶液：100g/l.；5.3.2. 3
:Z醇胺浒液:1+3;
乙二胺凹乙酸二钠EDTA)标准滴定溶液：c(EI)TA)0.02mol/L;5. 3.2.4
5.3.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。5.3.3分析步骤
CB/T 23957—2009
称取0.6g预先在200℃士2下干燥牟质量定的试样，精确至0.0002g，置于250ImL烧杯中。用少量水润湿，盖上表面血，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，擦句，用移液管移取25ml.试验溶液，置250mL锥形瓶中。摊人30mL水.5ml.=乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，加人0.1钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量.5IL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至裕液由酒红色变为纯蓝色。同时作窄自试验。
空试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5, 3. 4结果计算
碳酸钙含量以碳酸钙(CaCO,)的质量分数i计，数值以%表示，按式(1)计算：mx25/250x1g×100=（-V)cm
式中：
(V) -Va)cM
....(1
V,-一滴定试验溶液所消耗的乙一胺四乙酸二钠标雅滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.)；滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为升（mL）：c-—-·乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mnl/IL)；m试料的质量的数值，单位为克(g);M-——碳酸钙(CaCO,)的摩尔质最的数值，单位为克每尔（g/moI)（M-.100.09）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值不大于口.2%。5.4pH值的测定
5.4.T试剂
无氧化碳的水。
5.4.2仪器设备
5.4.2.1酸度计：分度值为0.02pII单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极；5.4.2.2磁力搅拌器和搅拌子。
5.4.3分析步骤
称取10.0名土0.1g试样，置于150ml.烧杯中，再加人25℃100ml无氧化碳的水，充分搅拌10min后，以下按GB/T237692009的分析步骤测定pH值。最平行测定绪果的算不平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大下0.2PH。5.5白度的测定
5.5.1方法提要
同GB/T5950—2008第4章。
5.5.2仪器、设备
5.5.2.1立度仪；
5.5.2.2工作白板：符合GB/T23771--2009规的工作白板。5.5.3分析步骤
胶一定量的试样放人正样器中，压制成表面平整，无纹理、疵点.无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器，将试样板置于仪器上测定试样的盔反白度。
5.5. 4结果计算
按GB/T237742009中6.1计算出的白度值。3
CB/T 23957—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大了1。5.6细度的测定免费标准下载网bzxz
5.6.1仪器、设备
试验筛：R20/3系列，200×50-0.015/0.032GB/T6003.11997。5.6.2分析步骤
称取20.0g试样，精确至0.1g，置于800mL烧杯4，先加适量的水，用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散，把分散的感浮液倒至筛中，将留在筛上的剩余物用水冲同至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述個至筛子中，再重复此操作两次。用水冲出烧杯全部的剩余物·直垒洗液澄清为止，将剩余物洗至预先丁105℃上2℃的烘箱内燥至质量恤定的玻璃砂涡中，于105℃士2℃的烘箱内-十燥至质量恒定，
5.6.3结果计算
细度以筛余物的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：mX100
式中：
-试料质垦的数值，单位为克(g);试验中筛余物质最的数值,单位为克(g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.7105℃挥发物的测定
按GIB/T192812003中3.14规定的方法进行测定：5.8盐酸不溶物含量的测定
按GB/T192812003中3.16规定的方法进行测定5.9铁含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T3019—2006第3章，
5.9.2 试剂
5.9.2.1盐酸溶液：1-+-1;
5.9.2.2其他试剂向 GB/I 3049--2006第1章。5.9.3仪器、设备
分光光度计：配有4cm的比色爬。5.9.4分析步骤
5. 9. 4. 1工作曲线的绘制
按GB/T30492006中6.3的规定，使用4cm比色血，绘制铁质量为0.01mg~0.1mg工作断线。
5.9.4.2测定
称取1g试样，精确至0.0002g，胃于100mL烧杯中，加10mI.水，5mL.盐酸溶液，加热点沸2min，取下冷却至空温。全部转移牟100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀：干过滤，充去20ml.初始滤液，保留滤液。
用移液管移取20ml.滤液，置于100mL穿量瓶中，以下按GB/T3049一200G中6.1从“必要时，加水至50mL”开始进行操作。同时同样处理空白试验落液。从I.作曲线F查出相应的铁的质量。5. 9. 5 结果计算
铁含量以铁(Fc)的质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算：us :(mi=mg)×10 ±)
n×/100
.×100
（3）
式中;
GB/T 239572009
从工作曲线1：壹出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查山的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；试料的质量的数值，单位为克（g）；V
按5.9.4.2移取的滤液体积的数值，单位为毫升（mL），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于，002%。5.10镁含量的测定
按G3/T19281-2003中3.5规定的方法进行测定。5. 11氧含量的测定
称取1.0g士0.01g试样，置于烧杯中，用水润邀。然后按照GB/T5009.18—2003的第三法氟离子选择电极法中13.1\加10 mI.盐酸(1十11)，..\及其以下步操作并计算。5.12沉降体积的测定
按G3/T19281--2003中3.23规定的方法进行测定。5.13含量的测定
5.13.1方法提要
在微酸性介质中，铬酸根离子与钡离了生成铬酸锻沉淀，与标准比浊溶液比较。5.13.2试剂
5. 13.2. 1乙酸钠;
5.13.2.2盐酸溶液：1+3
5. 13.2. 3
冰乙酸溶液：1+19;
5. 13. 2. 4
铬酸钾榕液：50/L
5.13.2.5锁标准溶液：1mL溶液含钥(Ba)0.1mg：配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的标雅溶液置丁100mL容量瓶中，用水稀料至刻度，操勾。
5.13.3分析步骤
称取1.00 g士0.01 g试样，置于烧杯中。如水润趣后缓慢加人 10 ml.盐酸溶液溶解,加热瘀沸1 rmin1,滴加氨水溶液至pH药为8,再血热煮沸，冷却后用侵速滤纸过滤于50 ml比色管中，用适量水洗涤,加人2 g乙酸钠、1 mL 冰乙酸溶液和0.5 mL铬酸钾溶液,加水至刻度,放置 15 min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比独溶液是移取与标指标值相对应的钡标准溶，加3mL盐酸溶液，以下操作按上述从“加热意沸1mini，\元始进行操作，与试样同时同样处理。5. 14重金属(以 Pb 计)含量的测定5.14.1方法提要
同GB/T5009.74—2003第2章。
5.14.2试剂
5.14.2.1抗坏血酸；
5.14.2.2乙酸溶液300g/L；
5. 14.2. 3
饱粒毓化氨水：便用前配衡：
5.14.2.4盐酸溶液：1+3；
5. 14. 2. 5
氨水溶液;1+1;
铅标准溶液：1ml.溶液含铅(Fb)0.010mgi5. 14.2. 6
移取1.00ml按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置→100mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
GB/T 23957—2009
5. 14.2.7骼酸指示液:10 g/L乙醇溶液。5.14.3分析步骤
称取1.00 士C.01 多试样,置于烧杯,用少量水湿润,加 5 m1.盐酸溶液,加热淬解,冷却(必要时过滤)底移入比色管中,加20 mL水和1滴粉酸指示剂用氮水溶液中和至微红色，加0. 5 ml.冰乙酸溶液和0.5 抗坏血酸，再加人10 ml.饱和硫化氢水，摇勾。了-暗处放置10 min.其颜色不得深-于标准。标雅比鱼液的制备：移取1mL铅标准落液，除不加试样外，其余试样同样处理。5.15碑含量的测定
5.15.1方法提要
同(H3/T5009.762003第8章。
5.15.2试剂
同GB/T5009.76—2003第9章。
5.15.3仅器
向 GB/T 5009. 76- -2003第 10 章。5.15.4分析步骤
称取 ,25 g±U, 0l g试样,置于锥形瓶中,用水润湿。用移液管移瑕 0. 75 mL砷标准溶液(1 mL溶液含种（As)0.001mg作为标准，置丁另-只锥形瓶中。各加入5ml.盐酸液（1十3），使试样完全溶解。然后按照（B/T5009.762003的第一法二乙基二硫代氨基甲酸银比色法中6.2限量试验进行操作，或按照GB/T5009.762003的第二法神斑法巾1测定进行操作，二乙二硫代氢基甲酸银比色法为仲裁法。5.16铅含量的测定
5.16.1双硫腺比色法（仲裁法）5.16.1.1警示：本章中所使用试剂含剧毒，应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。对于暴露部位有伤口的人员不能接触。5.16.1.2方法提要
样品经处理加人柠檬酸铵、鼠化钟和盐酸羟胺等，消除铁,铜、锌等离子下扰，在pH俏 8.5~-9.0时，铅离子与双硫膝生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列比较作定量试验。5.16.1.3分析步骤
称取2.00g主0.01g试样，置于锥形瓶巾，用水润湿。然后按照CB/T5009.75—2003的6.2定量测定进行操作。
5.16.2原子吸收法
5.16.2.1方法提要
样品经溶解后·在一定 PH条件下铅与 DDFC形成络合物,经4-中基戊酮-2 萃取分离，导入原了吸收光谱仪中1，火焰原了化后，吸283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正，与标准系列比较定量。5. 16.2.2试剂
5.16.2.2. 1盐酸溶液:1+1;
5.16.2.2.2铅标雅溶液：1mL溶液含铅(Ph)U.00lmg;配制:用移液管吸取1.00mL HG/T3696.2中所配置的铅标准溶液，移人100 mL容量瓶中.加水至刻，掘划。再用移液管吸取10mL，移人100m工容最瓶中，加水至刻度，摇匀。使用前配制，5.16.2.2.3柠檬酸铵溶液：250g/L；5. 16.2.2.4溴百单酚蓝水溶液:250 g/L;5.16.2.2.5乙基.硫代氨基中酸钠(DDTC)溶液（5g/L)；称取5g一乙基“硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。5.16.2.2.6氨水溶液：1十1；
食品伙伴
5. 16.2.2.74-甲基茂酮-2(MIBK);5.16.2.2.8二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。5. 16. 2. 3仪器
原子吸收分光光度计
5.16.2.4测定步骤
5.16.2.4.1试样测定溶液的制备GB/T 23957—2009
称取 3.00 g土门.01 g 试样置于150 1mE.烧杯中,用水润湿，（益上表面血）滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。冏时制备空白测定溶液。5.16.2.4.2萃取分离
将试样测定溶液和空白测定溶液,分别置于125ruL分液斗中,补加水至 60 m1.，以下操作按GB/T 5009.122003中17.2萃取分离\加2mL柠檬酸铵溶液，,以下操作与试样相同。\进行操作。制得试样萃取液、空白萃取液和铅标推萃取液。5. 16.2.4.3测定
按GB/T5009.122003中17.3.2、17.3.3进行测定，以铅标准率取液中铅质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线，
5. 16. 3 结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w计，数值以%表示,按式(4)计算：W
式中：
(m,-mo)/10
nl--.从工作曲线上查山的试样萃取液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m：从上作曲线上查出的空白萃取液中铅的质量的数值，单位为窘克（mg）：m-.·试料的质基的数值，单位为克（g)。4
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两欧平行测定结果的绝对差值不人于0.00C 05%。5.17硫化物的测定
5. 17. 1方法提要
试样中的硫化物与稀盐酸作用产生硫化氢气体，硫化氢与乙酸铅试纸作用，使乙酸铅试纸的颜色发生变化。
5, 17.2试剂
5.17.2.1盐酸溶液：1-9；
5.17.2.2乙酸钻试纸。
5. 17. 3分析步骤
称取1g试样，精确至0.1g，置于锥形瓶中加10u.水和10ml.盐酸溶液，装上带有玻璃管的塞子，玻璃管内事先装好乙酸铅试纸，加热至沸，并保持5min。取下玻璃管，冷却至究温，取出乙酸铅试纸，试纸上无任何痕迹即为通过试验。5.18细菌总数的测定
按照GB/T7918.21987的规定进行测定。5.19粪大肠菌群的测定
按照GB/T7918.31987的规定进行测定。5.20金黄色葡萄球菌的测定
按照GB/T7918.5—1087的规定进行測定。5.21霉菌与酵母菌总数的测定
5.21.1仪器.设备
5. 21. 1. 1 培养箱:能控温在 28 ℃二2 ℃ ;7
GB/T 23957—2009
5.21.1.2振荡器；
5.21.1.3试管：15mmX150mm
5.21.1.4火菊半Ⅲ：直径9cm；
5.21.1.5火菌吸管：1ml.、10ml5.21.1.6高压炎菌器。
5.21.2培养基和试剂
5.21.2.1灭菌生理盐水
称取8.5g氯化钠，如水至1 000 mJ溶解后，分装到加玻璃珠的二角瓶内，每瓶90 mL,于103.43kPa(121℃151b)高压灭菌20 min.5.21.2.2灭菌虎红培养基
分别将5蛋白炼、10g葡萄糖、1g磷酸二氢钾0.5g七水硫酸镁粗20g琼脂加人1000mL蒸馏水中溶解，再加人100 mL虎红液（1/3 000）。分装后，于103.43kPel(121℃15 1b)高压灭菌20tmi，另用少量乙醇溶解100mg氯霉素，过滤溶解后加人培养基中。5.21.3分析步骤
以无菌操作称取10g样品，加人90mL灭菌生理盐水中，充分振荡混勾，使其分散形成均匀的影乳液，静置后，取上消液，此溶液为110的稀释液。移取1ml.1=-10的稀释液，加人91nL灭菌生理盐水中，此溶液为1—100的稀释液。移取1ml11100的稀释液，加人9mL灭菌生现盐水中，此溶为1+1000的稀释液。每个稀释度应换…支吸管。移取上述1+10、1十100.1十1000的稀释液各1ml分别注人灭菌平血内，每个稀释度各用2个乎皿，注人融化并冷至45℃士1℃左右的虎红培养基，充分摇匀，凝固后，翻转平板，置于28十？℃下培养72，计数平板内牛长的霉菌和酵母菌数。茗有霉菌笠延生长，为避免影响其他瓣菌和酵母菌的计数时，于48 h应及吋将此平板取出计数。数出每个平板上生长的菌和障盘菌范落数，求每个稀释度的平均菌落数。选取菌落数在5个～50个范围之内的平血计数，乘以稀释倍数后，即为每克样品中所含的霉菌和酵母菌数。6检验规则
6.1本标准分出厂检验和型式检验。6.1.1该标准所有项日为型式检验项甘，止常生产情况下每六个月进行一次型式检验；在下列情况下必须进行型式检验：
a）更新关键设备和生产l.艺；
b）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大的差异；）合同规定。
6.1.2木标准规定碳酸钙含量、PHI值、105℃挥发物、盐酸不溶物、白度、铁、细度、沉淀体积、镁、硫化物、、氟化物、重金属、砷、细菌总数、金黄色葡街球菌、类人肠杆菌、霉菌及酵母菌总数为出检验项日，应逐批检验。
6.2生产企业用相同材料，满本相同的生产条件，连续生产或同-班组4产的牙膏业用轻质碳酸钙为批，征批产品不超过60t
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数，果样时将采样端自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50另；将所采的样品混勾，用四分法缩分至约500多，分装入两个下燥、清洁的广瓶或塑料中，密封，粘贴标签，注明：牛产厂名、产品名称、等级、批号和采样口期、采样者姓名。-瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备售，保存时间出生产厂根锯实际情况确定。8
！
GB/T23957—2009
6.4牙膏工业用轻质碳酸钙应山牛产厂的质量监臀检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6.5检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的装巾采样进行复验，复验结果即使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。对有毒有害物质采用全数值比较法。
7标，标签
7.1牙膏工业用轻质碳酸钙包装上应有牢周清晰的标志，内容包括：4产」名」址、产品名称、“牙膏T业用\字样、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T1912008中规定的“柏雨”标志。7.2每批出厂的牙旁二业用轻质碳酸钙产品都应附有质量证明3。质量证明书内容包括：牛产厂名厂址、产品名称、“牙旁工业用\字样、净含量，批号或生产期产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8包装，运输、遮存
8.1牙膏工业用轻质碳酸钙内包装采形聚乙烯薄膜袋，外包装来用塑料编织袋。每袋净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。8.2牙膏工业用轻质碳酸钙的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质最相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方封口；外袋用维尼龙线或其他质昼相当的线缝口缝线齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象，8,3牙工业用轻质碳酸钙在运输过程中应有遮物，防止日，雨淋，受潮，不得与有毒有害物品混运，
8.4牙育T业用轻质碳酸钙应购存在「燥库房中,防止雨淋，受潮、日晒。不得与有有评物品混贮8.5牙旁业用轻碳钙在符合本标准规楚的包装、运输、贮存条件下，户牛产之日起保质期率少为2年，
GB/T 23957-2009
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国家标雅
牙膏工业用轻质碳酸钙
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2009年9月第一版：2009年9月第－-次印刷*
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