【国家标准(GB)】 低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法

ICS71.040.99;71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T23961—2009
低碳脂肪胺含量的测定
气相色谱法
Determination of low carbon aliaphatic amines-Gas chromatographic method
2009-06-02发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。GB/T23961-2009
本标准负责起草单位：浙江建德建业有机化工有限公司、中科院大连化学物理研究所。本标准参加起草单位：德州德田化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。本标准主要起草人：王讯文、侯晓莉、郑丰平、张桐凤、钱剑、李艳丽、周红英、路鑫、许国旺、史兰英、黎晓华。
1范围
低碳脂肪胺含量的测定
气相色谱法
本标准规定了用气相色谱法测定下列低碳脂肪胺类产品含量的试验方法。GB/T23961—2009
本标准适用于醇氨化工艺制得的一乙胺、二乙胺、三乙胺、一异丙胺、二异丙胺、一正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、一异丁胺、二异丁胺、一仲丁胺、二仲丁胺及酮氨化加氢工艺制得的一异丙胺、二异丙胺、一仲丁胺、二仲丁胺含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则3试验方法
3.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。3.2方法提要
在选定的工作条件下，样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的各组份得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一法定量。3.3试剂
3.3.1氢气：体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。3.3.2空气：不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。3.4仪器
3.4.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。
3.4.2记录系统：积分仪、色谱数据处理机或色谱工作站。3.4.3微量进样器：1μL或5μL。3.5色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表1。典型色谱图见图A.1～图A.17。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。1
GB/T23961—2009
(s/us)
. 0st/a.o(u 9)a. 0
0. 081-mu/. 0t
n xuu esox 08
wr Ixuu cs'0xu o
ur Ixwu ss'oxu 08
r Ixuw es'oxw o8
url txww ss'oxw 08
wrl Ixuw es'0xu 08
wri xww cs'oxwo8
3.6分析步骤
3.6.1相对校正因子的测定
相对校正因子的测定方法参见附录B。3.6.2样品测定
GB/T23961--2009
启动气相色谱仪，按表1所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器，基线稳定后进行色谱分析，用积分仪、色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。3.7结果计算
各组分的质量分数W:，数值以%表示，按式（1)计算：f;A
W; =(100w,-wp)×
式中：
f:——i组份的相对质量校正因子；A；i组份峰面积，单位为平方厘米（cm）或为毫伏分（mV·min）；wW。—产品标准中测得的以质量分数表示的水分的数值，对水溶液产品w。=100一总碱度；Wb—产品标准中测得的以质量分数表示的氨含量的数值。（1）
以两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。测定结果的数值修约按GB/T8170的规定进行。4重复性
在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，主胺含量不大于0.1%，杂质含量不大于0.02%，取二次重复测定的算术平均值为测定结果。GB/T23961-2009
附录A
（规范性附录）
低碳脂肪胺类样品典型色谱图
图A.1～图A.17给出了低碳脂肪胺类样品主含量和有机杂质含量测定典型色谱图。A.1
1 0001
一乙胺；
2-乙醇；
3-—未知1；
4-—二乙胺；
5-未知2;
三乙胺。
1—未知1
一乙鞍；
-乙醇；
4—未知2；
二乙胺；
-未知3；
三乙胺。
一乙胺典型色谱图（SE-30柱）
二乙胺典型色谱图（SE-30柱）
时间/min
10时间/min
—乙胺；
2-——乙醇；
3-未知；
一二乙胺；
5——二异丙胺；
6——三乙胺；
7--N-乙基-N甲基-丙胺。
1-—异丙胺；wwW.bzxz.Net
一二异丙胺；
3丙酮；
4—异芮基叉异丙胺。
三乙胺典型色谱图(SE-30柱）
图A.4异丙胺（丙酮工艺）典型色谱图（PG-20M柱）GB/T 23961--2009
16时间/min
GB/T23961-2009
1——异丙胺；
2———二异丙胺；
3——异丙醇。
1—异丙胺；
2——二异丙胺；
3,4,5——未知1,2,3；
6——异丙醇。
-未知1；
异丙胺；
3-—二异丙胺；
4丙酮；
5—异丙基叉异丙胺；
6——未知2。
异丙胺（异丙醇工艺）典型色谱图（PG-20M柱）5
二异丙胺（异丙醇工艺）典型色谱图（PG-20M柱）3
图A.7二异丙胺（丙酮工艺）典型色谱图(PG-20M柱）6
一未知1；
2——未知2
一正丙胺；
一正丙醇；
100手
一正丙胺；
—正丙醇；
3-—未知1
4-—未知2；
一正丙胺；
2——-正丙醇；
3—未知1;
4-未知2；
一未知；
8-——二正丙胺；
9—三正丙胺。
一正丙胺典型色谱图（SE-30柱）5
5-二正丙胺；
6,7,8—未知；
9—-三正丙胺。
二正丙胺典型色谱图（SE-30柱）6
二正丙胺；
一三正丙胺；
7,8——未知。
三正丙胺典型色谱图（SE-30柱）14
GB/T23961-2009
11时间/min
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