【国家标准(GB)】 饲料级DL-蛋氨酸

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T17810—2009
代替GB/T17810-1999
饲料级DL-蛋氨酸
FeedgradeDL-methionine
2009-05-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
本标准代替GB/T17810—1999《饲料级DL-蛋氨酸》。本标准与GB/T17810-1999的主要技术差异如下：-将规范性引用文件中的GB/T6678改为GB/T14699.1；GB/T17810—2009
将原标准中3.1改为“外观和性状白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极微溶解.溶解于稀酸与氢氧化钠（钾)溶液”；将原标准4.1.5中的允许差由两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%调整为不得大于0.3%；
-增加了产品鉴别方法（离子交换色谱法）；-修改了重金属测定方法；
修改了砷测定方法；
检验规则中增加了“出厂检验”和“型式检验”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国农业科学院饲料研究所起草。本标准主要起草人：范志影、刘庆生、马书宇、田园、石冬冬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17810-1999。
1范围
饲料级DL-蛋氨酸
GB/T17810—2009
本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输。本标准适用于以甲硫基内醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。化学名称：2-氮基-4-甲硫基丁酸化学分子式：CH.SCH2—CH2—CH(NH2）-COOH相对分子质量：149.2（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T14699.1饲料采样
《中华人民共和国药典》2005年版二部3要求
3.1外观和性状
白色或浅灰色粉末或片状结晶。在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）溶液。
3.2技术指标
技术指标应符合表1规定。
表1技术指标
DL-蛋氨酸/%
干燥失重/%
氯化物（以NaCI计）/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
碑（以As计）/（mg/kg）
4试验方法
本标准所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。仪器、设备为一般实验室仪器设备。
GB/T17810--2009
警告：本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性试剂时，需在通风橱中进行。
4.1外观和性状
外观和性状评定应符合3.1的要求。4.2鉴别
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1饱和的无水硫酸铜硫酸溶液：取无水硫酸铜加人浓硫酸中搅拌直至出现沉淀。4.2.1.2..氢氧化钠溶液：200g/L。4.2.1.3亚硝基铁氰化钠溶液：100g/L。4.2.1.4盐酸溶液：1+10(V+V）。4.2.1.5盐酸溶液：c(HC1)=0.02mo1/L。4.2.1.6不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液：按氨基酸自动分析仪说明书制备。4.2.1.7三酮溶液：按氨基酸自动分析仪说明书制备。4.2.1.8蛋氮酸标准储备液c（蛋氨酸）=2.50μmol/mL：称取蛋氨酸93.3mg于100mL烧杯中，加水约50mL和数滴浓盐酸溶解，定量地转移到250mL容量瓶中，用水溶解并定容。4.2.1.9蛋氨酸标准溶液c（蛋氨酸）=100nmol/mL：吸取蛋氨酸标准储备液（4.2.1.8）1.00mL于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.2.2仪器
氨基酸自动分析仪：节三酮柱后衍生离子交换色谱仪，要求各氨基酸分辨率大于90%。4.2.3鉴别步骤
4.2.3.1称取试样25mg，加入饱和的无水硫酸铜硫酸溶液（4.2.1.1)1mL，液体呈黄色。4.2.3.2称取试样5mg，加2mL氢氧化钠溶液（4.2.1.2），振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁氰化钠溶液（4.2.1.3），充分摇匀，在35℃～40℃下放置10min，冰浴冷却2min，加人10mL盐酸溶液（4.2.1.4），摇匀，溶液呈赤色。
4.2.3.3称取试样约0.15g（精确至0.0001g），用盐酸溶液（4.2.1.5)溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为100nmo1/mL，用氨基酸自动分析仪（4.2.2)测定，色谱图上应唯有蛋氨酸峰，用保留时间法定性，并分别计算蛋氨酸标准溶液（4.2.1.9)及样品溶液中蛋氨酸的峰面积，用外标法计算样品中蛋氨酸含量。要求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于2%。4.3DL-蛋氨酸含量的测定
4.3.1原理
在中性介质中准确加人过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原了上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1磷酸氢二钾溶液：500g/L。4.3.2.2磷酸二氢钾溶液：200g/L。4.3.2.3
碘化钾溶液：200g/L，储存于棕色瓶中。4.3.2.4碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L：称取13g碘及35g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL、摇勾，保存于棕色具塞瓶中。
4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NazS,O3）=0.1000mol/L：按GB/T601制备并标定。4.3.2.6淀粉溶液：10g/L。
4.3.3仪器
4.3.3.1分析天平：感量0.1mg。4.3.3.2
磁力搅拌器。
4.3.4分析步骤
GB/T17810—2009
称取试样0.23g～0.25g（精确至0.0001g）放入500mL碘量瓶中，加70mL去离子水，然后分别加人下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液（4.3.2.1）、10mL磷酸二氢钾溶液（4.3.2.2）、10mL碘化钾溶液（4.3.2.3），待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液（4.3.2.4），盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.5）滴定过量的碘，边滴定边用磁力搅拌器（4.3.3.2）搅拌，近终点时加人1mL淀粉指示剂（4.3.2.6）.滴定至无色并保持30s，为终点，同时做空白试验。4.3.5结果计算
蛋氨酸含量X按式(1)计算：
X; = c(V。-V) × 0. 074 6 ×100% m
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（1)
试样的质量，单位为克（g）；
0.0746——--与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS2O3）=1.000mol/L]相当的、以克表示的DL-蛋氨酸的质量。
计算结果表示到小数点后位。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%。4.4干燥失重的测定
4.4.1原理
试样在（105土2)℃烘箱内，在大气压下烘干至恒重。4.4.2分析步骤下载标准就来标准下载网
用已恒重称样Ⅲ称取约10g试样（精确至0.0002g），置于105℃烘箱中干燥3h，取出，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却.称重，直至两次称重之质量差小于0.002g。4.4.3结果计算
干燥失重X2按式(2)计算：
m=- ms×100%
式中：
称样皿质量，单位为克（g）；
干燥前称样皿和试样质量，单位为克（g）；m2
干燥后称样皿和试样质量，单位为克（g）。m3-
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5氯化物含量的测定
4.5.1原理
试样溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较。4.5.2试剂与溶液
4.5.2.1硝酸银溶液：浓度约0.1mol/L。4.5.2.2硝酸溶液：1+8(V+V)。
4.5.2.3氯化钠溶液：1mg/mL。
..（2)
GB/T 17810-2009
4.5.3分析步骤
4.5.3.1标准比对溶液的制备：于50mL比色管中，加40mL水，加入2.0mL氯化钠溶液（4.5.2.3）。1mL硝酸溶液（4.5.2.2)和1mL硝酸银溶液（4.5.2.1)混匀，稀释至50mL，摇匀。4.5.3.2试样溶液的制备：称取试样1g（精确至0.01g），放于50mL比色管中，加约40mL水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1mL硝酸溶液（4.5.2.2）和1mL硝酸银溶液（4.5.2.1），稀释至50mL，摇匀。
4.5.3.3测定：将制备的试样与标准比对溶液进行比较，试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。注：若试样溶液带有颜色，影响比浊，可采用下述方法操作：准确称取3个1g试样（精确至0.01g），编号为A、B、C，分别用25mL水溶解，然后加10mL硝酸溶液，于A中加1mL硝酸银溶液，摇匀，放置5min作为比对液，将A、B、C均过滤至滤液澄清，分别移入3个50mL比色管中，于A中加2.0mL氯化钠溶液，B、C中分别加1mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇勾，进行浊度比较、4.6重金属的测定
4.6.1原理
试样溶解后，在试验条件下重金属与硫化钠作用生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1氢氧化钠溶液：43g/L。4.6.2.2硫化钠溶液：100g/L。
4.6.2.3铅标准贮备液（100μg/mL）：称取硝酸铅0.160g，置1000mL容量瓶中，加浓硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度。4.6.2.4铅标准溶液（10μg/mL）：移取铅标准贮备液（4.6.2.3)10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
4.6.3分析步骤
取25mL纳氏比色管两支，编号为甲管和乙管，甲管中加入铅标准溶液（4.6.2.4)2mL和5mL氢氧化钠溶液（41.6.2.1），加水稀释成25mL，称取试样1g（精确至0.01g）于乙管中，加入5mL氢氧化钠溶液（4.6.2.1)和少量水使试样溶解后，用水稀释至25mL再在甲乙两管中分别滴加硫化钠溶液（4.6.2.2)5滴，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的棕色与甲管比较，不得更深。
注：若试样溶液有颜色，影响比色，可采用下述方法操作：称取试样2g（精确至0.01g），加10mL氢氧化钠溶液，加水溶解后使成40mL，将溶液分成甲乙两等份，乙液经滤膜（孔径3μm）滤过，置于比色管乙中，加硫化钠溶液5滴，加水稀释成25mL；甲液中滴加硫化钠溶液5滴，摇匀，放置2min后，经滤膜（孔径3μm）滤过，收滤液于比色管甲中，加入铅标准溶液2mL，加水至25mL；照上述方法比较甲乙两管。4.7砷的测定
称取试样1g（精确至0.01g），加水23ml.和浓盐酸5mL，溶解后，依法检查（《中华人民共和国药典》2005年版二部附录」第一法）。5检验规则
5.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准第3章的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.2以同一批原料同一班次生产且包装的，具有同样工艺条件、同一批号、规格和同样质量证明证书的产品为一个批次。
5.3取样袋数按GB/T14699.1的规定执行。取样时，将取样器插入料层深度的四分之三处，将取得的样品混勾，用四分法缩分约500g样品，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次，一瓶用于检验，一瓶保存备用。5.4出厂检验：每批产品出厂时进行出厂检验。检验项目为感官指标、干燥失重、DL-蛋氨酸含量。4
GB/T17810—2009
5.5型式检验：每半年进行次型式检验。型式检验项目包括本标准第3章规定的全部要求。有下列情况之一时，应对产品的质量进行型式检验：a）
生产工艺、主要原料有变化时；停产3个月以上，恢复生产时；
法定质检部门提出要求时；
d）合同规定。
5.6判定规则：检验结果全部符合本标准第3章的要求判为合格品。有一项指标不符合本标准要求时，应重新取样进行复验，复验结果中有一项不符合标准即判定为不合格。5.7本标准数据处理按GB/T1250，采用修约值比较法，6标签、包装、运输、贮存
6.1标签的内容应符合GB10648的规定6.2产品采用袋装，包装袋分三层，外层为聚乙烯复合布，中层为牛皮纸，内层为低密度聚乙烯薄膜或无毒聚氯乙烯薄膜，亦可采用能够保证产品质量的其他包装。6.3产品在运输过程中防止雨淋、受潮和日晒，严禁与有毒品混运，6.4产品应贮存在干燥、清洁的室内仓库里，避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。6.5原包装在规定的存条件下保质期为36个月5
GB/T 17810-2009
中华人民共
国家标准
饲料级DL-蛋氨酸
GB/T17810-2009
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2009年8月第一版
字数10千字
印张0.75
2009年8月第一次印刷
书号：155066·1-38458
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