【国家标准(GB)】 饲料中钼的测定 分光光度法

1C5 65.120
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GB/T17777—2009
代替CB/T17777—1999
饲料中银的测定
分光光度法
Determination of molybdenum in feeds-Specirophotomeiry2009-05-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防钠
2009-10-01实施
本标准代替GB/T17777—1999饲料中银的测定分光光度法》。本标准与GB/T17777-1999相比，主要变化如下：-增加了单一饲料，浓缩料和精料补充饲料的测定；增加了方法的定量限，
GB/T17777—2009
-在正文 7.1 中增加了“如果试样待测液铁含量小于 100 ,则加入 1 mL铁溶液”本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）。本标准主要起草人：高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GR/T 17777 1999。
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1范围
饲料中钼的测定
本标旗规定了用分光光度法测定例料中钼的方法。分光光度法
GB/T 17777—2009
本标准适用于单一饲料，配合饲料、精料补充间料及浓缩饲料中针的测定。方法定量限为0.2mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本建的引用而成为本标准的条款，是是注男的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内或修订版均不适用于本标难·然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡星不注世期的可引用文作其最新版适用本标谁。GB/T 6682
GB/T 14699.
GB/T 20195
分析实金空用火规格和试验方送饲料
动饲料送样的制备
在酸性条件的减氰化钟与饲料中的络合，形成的络合树用异成醇萃政，好心居用分光光度计在出茂醇为参比定吸光度，校正空白后，出标准曲线求试样中钮的含量。波长465mm处
试剂和溶液
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂S
异戊醇：3
硝酸。
蔬酸。
高氟酸。
氨水。
盐酸溶液1:1-1.8
盐酸溶液Ⅱ：1+1
申基橙溶液：5/L
承应微合GB/T662中级用水商婴求氟化钠馆和落液：10g氟化钠加200mL水中，搅持游鲜，形成饱利溶液，过滤备用化亚锡溶液（200多/L）称取10g熟锅5nCl，2H,0)置手烧杯中，加人10 mL盐酸落液（4.7）、加熟至完全溶解，冷却后，加儿粒金局锡，用水粉释至50nlL在玻璃瓶内保存4. 12
氛化亚锡溶液（8F/L)：取4mL氯化评锡溶液（4.11)用水稀释至100mL：现配现用4.13硫氟化钾溶液（200g/L）：称取50硫氰化钾溶手水中，稀释至250mL。4.14铁溶液：称取0.702含店硫酸亚铁[Fc(NH,）,SO,)2·6H.01,溶于水加人1mL硫酸(4.3）.升用水带馨至1000ml此溶液含铁100g/ml4.15销标雅储备液：称取0.184 0弯酸铵（NH ）Mo-O，4IL,07：溶于水，并用水韩释至1000mL.此溶液含销100ug/mL
4.16钼标准工作液准确移取10mL标准储备落液（4.15）：用水联释至500ml，此液含钳2pg/ml
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GB/T 17777--2009
5仪器设备
5.1实验室常用仪器设备。
5.2高型烧杯：200mL。
5.3分液漏斗：125ml。
5.4分光光度计。
5.5离心机。
6试样制备
按GB/T14699.1来样，按GB/T20195制备试样，磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用。
7分析步骤
7.1试液的制备
精确称取试样约5g(精确至0.0001g)于200mL高型烧杯中，加人35ml.硝酸(4.2),盖上表面血，静置15tmnin.然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表面Ⅲ上，立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，加人10mL硝酸（4.2)和6mL高氯酸（4.4），盖.上表面血，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为止，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表面血。再放回到电炉上煮沸3min，然后移开烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内蟹和表面血。
加入2滴甲基橙（4.9），用氨水（4.5)中和，然后边搅拌边加人盐酸溶液Ⅱ（4.8)，直至溶液刚好呈酸性，再多加8.2mL，使最后的溶液含约3%盐酸，并加入2mL氟化钠饱和溶液（410）。如果试样待测液铁含量小于100μg则加入1mL铁溶液（4.14）。将溶液转人125mL分液漏斗中，用水稀释至50mL，加人4mL硫氰化钾溶液（4.13)充分混合，加入1.5mI.氯化亚溶液（4.11)再次混勾并用移液管准确加人15mL异戊醇（4.1)，盖上分羧漏斗并充分振荡1min，分层后弃去水相。向有机相中加入新配制的氯化亚锡溶液（4.12)25mL，轻徽振荡15s，分层后弃去水相，有机相为试样测试溶液。每批试样均需同时做试剂空白实验。7.2测定
7.2. 1工作曲线的绘制
准确移取钼标准工作溶液(4.16)0.00 mL,1.00mL.2.00mL,5.00 mL,10.00ml,20.00ml.,分别置于200mL高型烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)和6mL高氯酸（4.4），以下按7.1进行，制备标准溶液系列，测定吸光度。绘制吸光度对钼含量的标谁曲线。7.2.2试样的测定
取有机相转人离心臂，以 2 000 r/min 的转速离心15 min。取 上层清液，以异戊醇作参比，用1.0cm比色血在分光光度计上、465nm波长下，测定吸光度，在工作曲线1查得试样中钼的含量。8结果计算
8.1试样中钼的含量X，以质量分数表示，单位为毫克每汗克（mg/kg），按式（1)计算：X= m: -na
式中：
mo-试空白中相的含量，单位为微克(ug)m—由曲裁查得的钼含量，单位为微克(ug);m-试样质量，单位为克(g)。
表.2单行揽定结果用算术平均值表示，结果表示到小数点后两位有效数字。9建复性
GB/T 17777—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试，以其算术平均值为测定结果。试样含量在10mg/kg以下，充许相对偏差不大于20%；10mg/kg～20mg/kg时，充许相对偏差不大于15%：20mg/kg以上充许相对偏差不大于10%。
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