【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素AD3微粒

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标雅
GB/T9455--2009
代警G13/T91551988
饲料添加剂
维生素AD3微粒
Feed additive-Vitamin AD, beadlets2009-05-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
2009-10-01实施
本标准代替GB/T9455—1988饲料添加剂维生素A/D，微粒》。本标准与GB/T9455—1988相比主要变化如下：原标准的名称\维生素A/D微粒”修改为“维生素AD，微粒”，一原标准的英文名称\Food additive”修改为\Feed additive”GB/T9455—2009
原标推的适用范围修改为“适用于以饲料添加剂维生素A乙酸酯与维生素D油为原料，配以一定量的乙氧噬啉及（或)2,6-二救丁基-4-甲基苯酚(BHT)等抗氧化剂,采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒”；
增设维生素 A乙酸酯与维生素D的化学名称、分子式、相对分子质量,结构式;-本标准增加了规范性引用文件，原标准5.3“鉴别试验中增加了5.3.3在高效液相色谱法测定维生素A乙酸酯和维生素D：含量时，样品溶液色谱峰的相对保留时闻应与对照溶液色谱峰的相对保留时间一致”，-原标准第3章\产品规格\中删除”VA40万 IU/gVD,8万IU/g”,增加3.2维生素 A乙酸酯1000000IU/g维生素D200000IU/g\以及\3.3可按客户需求定制”，原标准4.1\外观和性状\修改为“本品为黄色至棕色微粒。遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降”，
原标准4.2\项目和指标\修改为本标准的4.2\技术指标”；本标准4.2\技术指标”中增如重金属和碑检测项目；原标准5.6*含量测定*骼改为本标准的5.4含量测定\原标准第6章*检验规则”和第7章“标志，包装运输和存\按规范修改为本标准的第6章\检验规则”和第7章“标签、包装、运输和贮存”；本标准中保质期作为单独一项：内穿修订为\原包装在规定的储存条件下保质期为12个月（开封后应尽快使用，以免变质）”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出井归口。本标准由中国饲料工业协会、浙江医药股份有限公司负贵起草。本标准主要起草人：马文鑫、粟胜兰、姜红军、朱金林、施育超，梅娜,杨志刚、王春琴。本标准所代替标准的历次版本发布情况为1GB/T9455—1988。
1范围
饲料添加剂
维生素AD3微粒
GB/T 9455—2009
本标准规定了饲料添加剂维生素AD，微粒的产品规格，技术要求、试验方法，检验规则及其标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以饲料添加剂维生素 A乙酸酯与维生素 D，油为原料,配以一定量的乙氧唑啉及(或)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等抗氧化剂,采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒。本品在饲料工业中作为维生豪类饲料添加剂。维生素 A乙酸酯
化学名称：全反式-3,7-二甲基-9-（2,6,6-三甲基-1-环已烯基)-2,4,6,8-王四烯-1-醇乙酸酯分子式CzH0
相对分子质量：32850（2007年国际相对原子质量）结构式：
维生素 D
化学名称：9,10-开环胆留-5,7,10(19)-三烯-33-醇分子式：CH,O
相对分子质量：384.65（2007年国际相对原子质量）结构式：
规范性引用文件
CH2OCOCHa
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的燃改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7292饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒GB9691
食品包装用案乙烯树脂卫生标准GB10648饲料标签
GB/T 17818恂料中维生素D.的测定高效液相色谱法
中华人民共和国药典》2005年版1
品伙伴网ht
GB/T 9455-2009
产品规格
3.1维生素AZ酸酯500000IU/g.维生素D10g000IU/g。维生素A乙酸酷1000000IU/g，维生素D2000001U/g3.2
可按客户需求定制。
4要求
4.1外观和性状
本品为黄色至棕色微粒、遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降。4.2技术指标
技术指标应符合表1规定
表 技术指标
维生素A乙酸面
维生素 D,(以
干燥失重/%
重金周以P计3/
/（mg/kg）
试验方法
本标推所用证
标示量的900%～120.%
标示量的90元
P--120.0%
以上通过孔餐为0mm分新第
剂利水，未注明真要求时，均指折纯成剂用GB6682中规定的三级水，色谱分析中所用试剂均为
色谱电和优级纯
试验用水均为GB/T6682中规定的级水，5.1试剂和溶液
5.1.1无水乙醇
5. 1.2 三第甲烷。bzxZ.net
三氯化锑。
乙馥酐
硫酸。
蓄告：硫酸是强腐蚀液，操作奢需戴防护眼镜、手套、以防灼例5. 1.6
正已烷。
甲醇（色谱纯），
2.6-二叔丁基-4甲基苯龄（BHT)。5.1.9无水硫酸钠，
乙睛（色谱纯）
异丙醇（色谱纯）
无水乙醇：不含过氧化物
过氧化物检查方法：用5nL乙醛加1mL10%碘化印溶液，振据min，如有过氧化物则放出游离硕水层呈黄色，若加0.5%淀粉指示液水层呈蔬色。该乙醛需处理后使用去除过氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振据，静置，分取乙醚层，再用蒸增水振播洗涤两次，重蒸弃去首尾5%部分，收集罐出的乙醛醚，再检查过氧化物，应符合规定，http://foodmate.net5. 1.13
三氯化娣-三氯甲烷溶液：取三氯化娣1多，加三氯甲烧4mL溶解即成5.1. 14
氢氧化部溶液：500g/。
GB/T 9455—2009
抗环血酸乙醇溶液5g/1.称吸0.5g抗坏血酸结品纯品浴解于4mL.需热的蒸馏水中，用乙醇稀释至100mL,临用前配制。
氯化钠溶液：100/L
酸指示剂乙醇溶液：10g/L。
0.1%氨水溶液（体积分数）。
碱性蛋白藤（酵活力每克大干40.000单位全反式维生素A乙酸酯标准品，
维生素D标准品：含量299.0%
维生素D，标准贴看液：准确称取60.0mg维生素D标准品！元1.21）于50mL标色容量版中，用正已烷（5.1.6)溶镇理量起刻度,4℃保存。该贮备液的浓度为每量升含1mg维生素ID：5.1.23维生素D，标准夜：准确吸取维生素D，标准时备液（5,1.22)，用正已烷（5.1.6)按）：100比例稀释，该标准落靓衣理为每庭开含1口名（400）维生索D5.1.24 发气：99
5.2仪器和设备
实验室常用设备礼仪器：
5.2.1高效液相危谱仪，带紫外可调波长检测器5.2.2超声波
恒温水
圆底烧回流冷凝器
粒度分
发器。
旋转燕
离心机。
4200×50
o.5的试验帝端网尺主为起00拍mx50网代基本尺为0.6mm，金属丝直径为0.5mm的丝编织网试验篇
5.3鉴别试验
5.3.1称取试样10元无水一醇遍润后，在研中研磨数分钟，加一氯甲克10ml.无拌，过滤，取滤液2 mL于试管中,加锑-三氯甲烷溶液0.5 mL，即显蓝色，迅即理去蓝色(维生素 A)。5.3.2称取试样100mgEH境10mL,研磨数分钟、过滤取滤液5mL,加乙腰酐0.3ml硫酸C.1mL.振据，初症黄他，潮变红色，运即变为紫色，最后呈绿色（维生素D,)。5.3.3在高效液相色谐法测定维生素A乙酸酯和维生素D,含量时，样品溶液色谱峰的相对保留时间应与对照落液色谱峰的相对保留时间一致5.4含量测定
5. 4. 1 维生素 A 乙酸酯的含量测定按GB/T7292中维生索A乙酸酯含量测定的方法执行5. 4. 2维生素 D 的含量测定
称联诚样约1E~-2g（糖确室0.0001g),按GB/T17818中维生素D,含量测定的力法热行5.5干燥尖熏
5.5. 1测试方法
称取试样约1g（精确率0.0002g），置于已千燥至恒量的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，面于105烘箱中，下燥至恒量。
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5. 5. 2 计算和结果的表示
按式(1)计算：
式中：
样品干燥失重率；
mi -m2 ×100%
干媒前的样品加称量瓶质量，单位为克（g）：干燥后的样品加称量瓶质量，单位为克（g）；样品的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后-一位。5.6重金属
称取试样约1.0g（精确至0.001g)于30.0mL瓷埚中，用低温加热至完全碳化，然后转人高温炉在500℃～600℃炽灼至完全灰化，取出冷却，按中华人民共和国药典》2005年版附录重金属检查法第二法检查。
称取试样约1.0g（精确至0.001g）于30.0mL瓷埚中，用低温加热至完全碳化，然后转入高温炉在500℃~~600℃炽灼至完全灰化，取出冷却，按中华人民共和国药典2005年版附录碑盐检查法第一法(古蔡氏法)检查。
5.8粒度检查
5.8.1测试方法
称取试样50g，倾人0.6mm分析筛上，使用振动筛振摇3min~5min.取筛下物称量。5.8.2计算和结果的表示
按式（2)计算：
m×100%
式中：
X2—试样通过率，
m3-一筛下物的试样质量,单位为克(g);ms-—试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。6检验规则
6.1组批
本产品以同一条生产线生产、按同样要求混合包装完好的产品为一个“货批”，按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
6.2抽样
产品以千分之一比例随机抽取，尾数不足一千的以一千计，一次采样不得少于200名，样品分二份，--份做感官和理化检验，一份留样备查。6.3检验分类
6.3.1出厂检验：外观和性状、含量、干煤失重和粒度为每批必检。6.3.2型式检验：至少每半年进行一次。当生产期限相隔半年或原料、工艺发生重大变化或产品质量监督部门提出要求时，则所有指标必须测定次。6.4判定规则
检测结果如有微生物指标不符合本标准要求时不得复检，判该批产品为不合格，其他指标不符合本4
GB/T 9455—2009
标准要求时，可加倍取样复检，复检结果如仍有指标不符合本标准要求时，则该批产品判为不合格。6.5仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后由件裁部门进行裁
7标签、包装、运输和购存
7.1标签
标签按GB10648执行。
7.2包装
本产品装人铝箔、案乙烯袋等适当材质的包装袋中，密封，盛于外包装容器内。乙烯材料卫生指标应符合GB9691标准要求。7.3运输
本产品在运输过程中应避免日脑雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁避懂，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。7.4贮存
本产品应储存在避光，阴凉，通风，干爆处，严禁与有毒有害的物品混贮。8保质期
原包装在规定的储存条件下保质期为12个月（开封后应尽快使用，以免变质）。5
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