【国家标准(GB)】 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法

IS 71. 06C. 01
中华人民共和国国家标雅
GB/T 23834.62009
硫酸亚锡化学分析方法
第6部分：铁含量的测定
邻菲暖嘛分光光度法
Chenical analysis method for siannous sulfatePart 6,Determination of iron content-1,10-Phcnanthrolinespectrophotomctry2009-05-18发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T23834一2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法第2部分：盐酸不溶物的测定、重量法第3部分：碱金属及碱上金属硫酸盐总量的测定重量法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分砷含量的测定二7基二硫代氮基甲酸银分光光度法第6部分：铁含量的测定邻菲暖琳分光光度法本部分为GH/I23834的第6部分。本部分由中国石油和化学工业协会提出。GB/T23834.6—20C9
本部分主全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本部分负责起草单位：柳州华锡集团有限责任公司、中海油天津化工研究设计院.云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司。本部分主要起草人：林文霜、叫素娟、刘幽若、夏俊玲、张红玲、何莹莹。本部分为首次发布。
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1范围
硫酸亚锡化学分析方法
第6部分：铁含量的测定
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GB/T 23634. 6—2009
本部分观定了邻菲啰琳（1，10-菲啰啉，二氮杂菲）分光光度法测定硫酸亚锡中铁含量测定的分析方法原理，分析步骤和结果计算
本部分适用于硫酸亚锡中铁含量的测定。测定范围：0.001%~0.050%2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修做单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励报据本部分达成协议的各方研究是可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准济液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，VEQ）GB/T603CO学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—20021SO6353-1:1982，NEQ)
GB/T6682
HG/T36$6
HG/T 3696
3方法原理
2Q08分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:：1987,MOD）无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备试料以盐酸、过氧化氢溶解，试料中的铁离了在酸性条件下用盐酸羟胺还原成亚铁离子，加入酒石～6介质中，铁（Ⅱ）与1，10-菲啰啉生成红色络合酸、乙二胺四乙酸二钠消除锡等离子的干扰；于pH5~物，此络合物符合朗位比尔定律于分光光度计波长510nm处测量其吸光度计算获得铁含量。安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心懂慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2C08中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有江明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备，6试剂
6.1盐酸；
过氧化氢（30%）；
6.3盐酸溶液：1+19；
GB/T23834.6-—2009
6.4氨水溶液：2+1；
6.5酒石酸溶液：400g/1
6.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：25乌/L6.7盐酸羟胺溶液：100g/L；
6.8对硝基酚溶液：0.5/L：
6.9邻菲啰啉溶液（1,10-菲哆啉，二氮杂菲）：2.5g/L称取0.25名邻菲哆啉（1，10-菲啰啉，二氮杂菲），用10mL无水乙醇溶解后，用水稀释至100mL，摇勾。
6.10铁标准溶液：1mlL溶液含铁（Fc)0.010mg用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准裕液或按GB/T602的方法直接配制的铁标推溶液,置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。[1 mL溶液含铁(Fe)0.10 mg]。该溶液不限使用期。
移管移坂上述铁标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加人2ml.盐酸（5.1），用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。7仪器、设备
分光光度计：带有3cm比色血。
8分析步骤
8.1工作曲线的绘制
8.1.1移取 0.00 mL.,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL,8.00 mL,10.00 ml.铁标准溶液,分别置于一组100mL烧杯中。
8.1.2加人5mI.酒石酸溶液，2mL乙.二胺四乙酸二钠溶液。每加入种试剂均需撬勾。8.1.3加2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再加盐酸溶液（6.3)至使黄色消失，加入2mL盐酸羟胺溶液，5mL邻菲啰啉溶液，摇匀，将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置15 min。
8.1.4用分光光度计中的3cm比色ⅡL，以水作为参比，于波长510nm处测量其吸光度，以铁的质量为横坐标，机应的吸光度为纵垒标，绘制工作线。8.2试验溶液的制备
8.2.1称取约2.00g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加人6r.L盐酸（6.1)溶解完全后：全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾（必要时于过滤）。8.2.2用移液管移取20mL上述试验溶液，置于100mL烧杯理。滴切过氧化氢至有小气泡，在电炉上小心蒸发至溶液剩约3mI，冷却，加人5mL酒石酸溶液，2mL乙二胺四乙酸二钠溶液。每加入一种试剂均需摇勾。
8.3空白试验溶液的制备
在100mlL烧杯中，入20mL水、1.2mL盐较（6.1），以下操作按8.2.2从滴加过氧化氢至有小气泡，…….”开始进行操作。
分别将试验溶液和空白试验溶液全部转移置于50nl容量瓶中，加2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再漓加盐酸溶液（6.3）至黄色消失，加人2mL盐酸羟胺溶液，5mL邻菲啰嘛溶液用水稀释至刻度，摇勾，放置15min。将上述试验溶液移入3crm比色中，以水作为参比，用分光光度计于波长510nm处测量其吸光度，从工下作曲线查出相应的铁的质量。2
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分析结果的计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：e
式中：
m —mg
5×100
m×20/100×1000
从工作油线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（m）；GB/ 23834.6—-2009
（1）
m。—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；Tn
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次平行定结果得绝对差值版不大于0.0005%。
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