【国家标准(GB)】 硫酸亚锡化学分析方法 第1部分：硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS 71. G60. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 23834.12009
硫酸亚锡化学分析方法
第1部分：硫酸亚锡含量的测定
董铬酸钾滴定法
Chemical analysis method for stannous sulfate--Part 1:Determination of stannous sulfate content-Volumetric nethod of potassium dichromate2009-05-18 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T23834一2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法第2部分：盐酸不溶物的测定重量法一第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基小酸银分光光度法一第6部分：铁含量的测定邻非暖啉分光光度法本部分为GB/T23834的第1部分。本部分由中国石油和化学工业协会提出。GB/T 23834.1—2009
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归。本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、精纽化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本部分主娶起人；丁波、徐登琼、士宙晖、刘幽若。本部分为首次发布。
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1范围
硫酸亚锡化学分析方法
第1部分：硫酸亚锡含量的测定
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GB/T 23834.1-20C9
本部分规定了硫酸亚锡中主含量的测定方法重铬酸钾滴定法的分析方法提要、安全提示、-般规定、分析步骤、结果计算。
本部分适用了硫酸亚锡中主含量的测定，该方法的测定范围w(SnSO）>95%2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的1用而成为本部分的条款凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是前使用这毕文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
C花学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GB/T603CR卡试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（CB/T603-2002ISO6353-1:1982，NEQ)
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）2008
HG/T3696.
HG/T 3696.3
3方法提要
在酸性介质中
无机化工产品化学分析用标推滴定溶液的制备无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在蔬磷混散条件下，以二苯胶磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出硫酸亚锡的含量、4
安提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗5
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/16682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603或HG/T3696.1，HG/T3696.3之规定制备。6试剂
6.1硫-磷混合酸
取150mL梳酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀释率1000mL。6.2硫酸铁铵溶液：100g/1
称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL，GB/T23834.1--2009
6.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K，Cr.0,)α0.1mo/L。6.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。7分析步骤
7.1测定
称取约0.4g试样，准确至0.0001名，迅速置于盛有25rnL硫酸铁铵溶蔽的锥形瓶中，摇动至试样济解完全后，加水药10心Trl。加10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。7.2空白试验
空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
结果计算
硫酸业锡含量以硫酸亚锡(SnSO,)的质量分数计，数值以%表示，按试(1)计算：w = ((V-Ve)/1000laM × 100
式中：
V空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（inL）;V滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升（mL)；c一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（riol/I.)；n—一试样的质量的数值，单位为克g），M一硫酸亚锡（1/2SnSQ）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mal)(M=107.37）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测延结果的绝对差值不大于0.2%。2
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