【国家标准(GB)】 钯炭

ICS.77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T23518-2009
Palladium on activated carbon catalyst2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2010-02-01实施
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：沈善问、马媛、邱红莲、潘再富、左川、李昆、向磊。GB/T23518—2009
1范围
GB/T23518—2009
本标准规定了钯炭的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单或合同)内容等。本标准适用于精细化工、制药、歧化松香和其他加氢还原过程用的钯炭。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法GB/T15072.4贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛重量法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
钯炭palladium onactivated carboncatalyst钯均匀地分布在活性炭表面上的混合物。3.2
灰分ashcontent
钯炭经105℃士5℃烘干至恒重后，于600℃士10℃下灼烧后剩余的残渣扣除所含钯氧化物（以PdO计)的剩余物，再除以灰化前钯炭试料的质量分数w(a)，数值以%计，见式(1)：w(a) = mi=m2 × 100
式中：
m1——钯炭灰化后，残渣的质量，单位为克(g)；·（1）
钯氧化物（以PdO计)的质量，单位为克（g）。根据钯炭中钯含量分析结果及测定灰分时所ma
取钯炭试料量计算；
m——灰化前，称取的经105℃±5℃烘干至恒重的钯炭试料质量，单位为克(g)。4要求
4.1分类
按钯炭中钯质量分数进行分类。标记：Pd-质量分数/C-编号
示例：
Pd-0.03/C-hj7
Pd质量分数为3%，编号hj7的钯炭。4.2化学成分
钯炭的化学成分应符合表1的规定。GB/T23518—2009
Pd-0.03/C
Pd-0.05/C
Pd-0.10/C
Pd质盘分数，不小于
注：经双方协商，可供应其他牌号的产品。4.3比表面积
钯炭的比表面积应在200m/g~2000m2/g之间。4.4灰分
钯炭的灰分应不大于5%。
4.5含水量
提供钯炭中水分的实测含量。
5试验方法
5.1钯含量测定
杂质元案质量分数，不大于
单位为%
钯炭：称取5.000g经105℃土5℃烘干至恒重的钯炭（精确到0.001g），放人到瓷埚中于600℃土20℃将钯炭灰化至恒重。剩余物在氨气流中加热还原后用3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸溶解，在水浴上蒸发浓缩至干，加人盐酸赶硝酸3次，然后用稀盐酸溶解，过滤除去不溶物，稀释到一定体积，按GB/T15072.4的方法测定钯含量。5.2杂质元素
杂质元素含量测定按附录A的规定进行。5.3灰分
将瓷埚置于马弗炉中于600℃士10℃下灼烧至恒重，称取1g于爆过的钯炭置于恒重的埚中，于600℃士10℃下灼烧至恒重。按式(2)计算灰分w(a)含量，数值以%计：w(a) = mi=m2 × 100
式中：
钯炭灰化后，残渣的质量，单位为克（g）；(2)
钯氧化物（以PdO计)的质量，单位为克(g）。根据钯炭中钯含量分析结果及测定灰分时所取钯炭试料量计算；
灰化前，称取的经105℃士5℃烘干至恒重的钯炭质量，单位为克（g）。5.4比表面积
钯炭比表面积的测定按GB/T10722的规定进行。5.5含水量
称5g钯炭（精确到0.001g），放入于燥洁净的器血中，于70℃土5℃将钯炭烘至恒重。根据钯炭在烘前、烘后质量差计算含水量。6检验规则
6.1检查和验收
6.1.1钯炭应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标推（或合同）的规定，并填写质量证明书。
GB/T23518-2009
6.1.2需方应对收到的钯炭按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起七天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。
6.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。6.3检验项目
钯炭出厂前应进行钯金属含量、杂质元素含量、灰分、含水量的检验，比表面积在需方有要求并在订货合同中注明时提供。
6.4取样
将同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%5%，但最少不少于50g，再用四分法缩分至检验所需数量。
6.5检验结果的判定
钯金属含量及杂质元素含量中有一项检验结果不合格时，则判该批产品不合格。7标志、包装、运输、存
7.1标志
在检验合格的产品上应有如下标志：a）供方名称；
b）产品牌号；
c）生产批次；
d）数量；
e）生产日期。
7.2包装、运输、贮存
7.2.1包装
钯炭用聚乙烯、聚丙稀塑料袋或瓶包装，严密封口，整齐放人木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫等填料添固，不得有松动现象。
7.2.2运输、贮存
7.2.2.1运输
供需双方协商确定采用航空、铁路、公路或船舶等方式运输。7.2.2.2贮存
产品贮存条件应符合：
a）安全；
b）无腐蚀性；
c）无污染；
d）产品应密闭；
e）温度在0℃～40℃；
f）避免日光直接照射；
g）贮存时间不能超过半年。
7.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明：供方名称、地址、电话、传真；a）
b）产品牌号；
c）批次；
GB/T23518-2009bZxz.net
数量；
各项检验结果和技术监督部门印记；e)
本标准编号；
g）出厂日期。
订货单(或合同)内容
本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容：钯炭名称；
b）牌号；
数量；
d）本标准编号；
e）其他。
A.1范围
附录A
（规范性附录）
钯炭化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铅、铜、铁量本标准规定了钯炭中铅、铜、铁含量的测定方法。本标准适用于钯炭(钯的含量为3%～10%)中铅、铜、铁含量的测定。测定范围：Pb、Cu、Fe均为0.01%~0.10%。A.2方法原理
GB/T23518—2009
试料经硝酸与盐酸混合酸分解后，制成盐酸（1十9）待测溶液，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定。
A.3试剂
所用试剂均为优级纯；蒸馏二次的纯水。A.3.1盐酸(p1.19g/mL)。
A.3.2盐酸(1+9)。
A.3.3硝酸(pl.42g/mL)。
A.3.4混合酸：三单位体积的盐酸（A.3.1)与一单位体积的硝酸混合，用时现配。A.3.5铅标准贮存溶液：称取0.10名金属铅（铅的质量分数不小于99.99%），精确到0.0001g，置于100mL烧杯中，加10mL水、10mL硝酸，低温加热溶解。加热至沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.00mg铅。A.3.6铜标准贮存溶液：称取0.10g金属铜（铜的质量分数不小于99.99%），精确到0.0001g，置于100mL烧杯中，加10mL水、10mL硝酸，低温加热溶解。加热至沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.00mg铜。A.3.7铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（Fe2O，的质量分数不小于99.99%），精确到0.0001g，置于100mL烧杯中，加10mL水、10mL盐酸（A.3.1），低温加热溶解。冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.00mg铁。A.3.8铅、铜、铁混合标准溶液：分别移取铅标准贮存溶液、铜标准贮存溶液、铁标准贮存溶液5mL于50mL容量瓶中，加4mL盐酸（A.3.1)，冷却后用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg铅、100μg铜、100μg铁。
A.4仪器
A.4.1原子吸收光谱仪，附铅、铜、铁空心阴极灯。A.4.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一—一灵敏度在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、铜、铁的特征浓度应分别不大于0.125μg/mL，0.021μg/mL,0.036μg/mL。
一一精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，测量最低浓度标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度5
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标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差之比，不应小于0.7(0.7为最低限，视分析对象实际试验而定）。A.5试样
样品置于烘箱中于100℃士5℃下烘5h，置于干燥器中冷却。混匀。转入磨口瓶中，瓶口用胶带密封。在干燥器中保存。
A.6分析步骤
A.6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。A.6.2空白试验
随同试料作空白试验。
A.6.3测定
A.6.3.1将试料置于150mL烧杯中，加20mL混合酸，低温加热，并将溶液蒸至小体积，用盐酸（A.3.2)转入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。使用中速定量滤纸将试液干过滤，用干容量瓶收集滤液。
A.6.3.2使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长Pb283.3nm、Cu324.7nm、Fe248.3nm处，以水调零，进行测定。
A.6.4工作曲线的绘制
A.6.4.1移取0.5mL，1.0mL，2.0mL，5.0mL，8.0mL，10.0mL铅、铜、铁混合标准溶液，于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（A.3.1），用水稀释至刻度。混匀。A.6.4.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以被测元素（铅、铜、铁）质量浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。A.7分析结果的计算
按式（A.1)计算Pb、Cu、Fe的质量分数w(x），数值以%表示：w(x) = (P-e)×× 10-
式中：
P——试料试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Po——空白试液中被测元索的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V--试液总体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克(g）。A.8精密度
A.8.1重复性
...（A.1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况应不超过5%。重复性限（r)按表A.1数据采用线性内插法求得：
铅的质盘分数/%
铅的重复性限(r)）
铜的质盘分数/%
铜的重复性限(r)
铁的质量分数/%
铁的重复性限(r)
相对允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.2所列相对允许差。表A.2
测定元索
含盘/%
0.01~0.04
>0.04~0.10
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相对允许差/%
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