【国家标准(GB)】 磷石膏

JCS 91. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T23456—2009
磷石膏
Phosphogypsum
2009-03-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
的码脑伤
2010-01-01实施
本标附录 A为规范性附录。
本标准冉中国建筑材料联合会提出。前言
GB/T 23456—2009
本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会（SAC/TC195)H几本标准负责起草单位：河南建筑材料研究设计院有限资任公司、泰安市产品质量监督检验所、云南云天化国际化工股份有限公司、瓮福（集团)有限责任公司。本标准参加起草单位：湖北新洋丰肥业有限公司、江苏瑞和化肥有限公司、武汉理工大学、美巢集团股份公司，秦皇岛华瀛磷酸有限公司、四川宏达股份有限公司、湖北宜化肥业有限公司。本标准主要起草人：郑建国、王德伦、袁运法、本英翔、沈有林、杨新亚、张应虎、姜庆泉、刘永川、郭圣涛、叶俊华、朱佳明、杨瑜、解艳俊、蒲中云、虞云峰。本标雅寿首砍发布
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１范围
GB/T 23456-2009
本标准规定了磷石膏的分类和标记、要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以磷矿石为原料，显法制取磷酸时所得的，主要成分为一水硫酸钙（CaSO·2HO)的磷右膏。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。GB/T5484—2000膏化学分析方法GB6566建筑材料放射性核素限量GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3分类和标记
3.1分类
按二水硫酸钙的含量分为一级、二级、二缴三个级别。3.2标记
按产品名称、级别及标推编的顺序标记。示例：级别为一级的磷石高标记如下：磷膏--级GB/T23456—20094要求
4.1基本要求
磷石膏的基本要求应符合表1的规定，表 1 基本要求
附着水H20)质些分数/%
二水硫酸钙(CaSO,·2H:O)质量分数/%水溶性五氧化二磷（P2O:）质量分数/%水溶性氟(F)质量分数/%
。川作行高建时应测试该项目。4.2放射性核素限量
放射性核素限量应符合GB6566的要求。5试验方法
2≥75
5.1附着水的测定
按GB/T54842000第7章测定附着水。但烘于条件为：在（10士2）℃的恒温燥箱内烘干，首次1
GB/T23456—2009
烘-→}-时间为 2 h。
5.2二水硫酸钙(CaSO·2H,O)的测定采用测定结晶水含量换算确定一水硫酸钙(CaSO，，2H,O)含量的方法进行。5.2.1结晶水含量测定
5.2.1.1分析步骤
称取约1g除去附着水的干基试样（mj），精确至0.0001g，放入已烘于至恒量的带辟口塞的称量瓶中，在（230土5）℃的恒温干爆箱中加热」h（加热过程中称量瓶应散开盖），用划璃钳将称量瓶取出，盖上瓣口塞（但不应盖得太紧），放人干燥器中冷却至空温。将磨口塞紧密盖好、称鼠。再将称量瓶散开盖放入恒温平燥箱中，在同样温度下加热30min，如此反复加热，冷却、称量，直至恒量mz。5.2.1.2结果计算
结晶水含量按式(1)计算，计算结果精确至0.01%。H
武中，
H——结晶水含量(质量分数)，%：m =mz ×100
ml一加热前T基试料质量，单位为克(g)；一加热后试料质量，单位为克（g）。5.2.1.3允许差
同一试验室允许差为0.15%；不同试验室允许差为0.20%。5.2.2二水硫酸钙(CaSO),·2H,0)含量计算二水硫酸钙(CaSO。·2H,O)含量按式(2)计算，计算结果精确至0.01%。G=4.7785×H
式中：
G一水硫酸钙(CaSO·2HzO)含量（质量分数），%，4.7785—以结晶水含量换算为二水硫酸钙(CaS0。·2H2O)含量的系数：H结晶水含量(质量分数)，%。
5. 3水溶性五氧化二磷(P20,)及水溶性氟(F)的测定按附录A进行测定：
5.4放射性核素限量的测定
按（GB6566规定的方法测定。
6捡验规则
6.1检验分类
产品检验分出厂检验与型式检验。6.1.1出厂检验
产品出厂前应进行山厂检验。出厂检验项目为4.1中的项日。6.1.2型式检验
型式检验项目为1.1,4.2中的项目。有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原材料、工艺，设备有较大改变时，b）产品停产半年以「恢复生产时；e止常牛产满一年时。
6.2批量和抽样
6. 2. 1批量
（2）
对丁年产量小于90万t的牛产厂，以不超过3000t产品为-批：对于年产量等于或大于90方1的TKAONTKAca-
生产厂，以不超过5000t产品为一批。产品不足一批时以-批计。GB/T23456—-2009
6.2.2抽样
从维场抽样时，应将外层去除约150mm~~200mm，然后从20个以上不同部位抽取试样共约10kg，混合后用四分法进行缩分至2kg，密封并荫止水分挥发，以供检验用。6.3判定
抽取做试验的试样分为三等份，以其中一份试样按第5章进行试验。检验结果若均符合第4章相应的要求时，则判为该批产品合格。若有一项以F指标不符合要求，即判该批产品不合格。若只有一项指标不合格，则可用其他两份试样对不合格指标进行重新检验。重新检验结果，若两份试样均合格，则判该批产品合格；如仍有--份试样不合格，则判该批产品不合格。7包装、标志、运输和赔存
7.1包装
磷石旁一般采用散装供应。
7.2标志
磷管出厂应附有产品检验合格证。合格证上应标明标记、生产厂名、址、批最编号、厂Ⅱ期。7.3运输
磷石膏在运输时不得与其他材料混装，运输工具应保持清洁，以免混人杂质。7.4贮存
磷石旁在露天贮存时，宜对堆放场地进行必要的防渗等技术处理。GB/T23456—2009
A1范围
附录A
（规范性附录）
磷石膏中水溶性五氧化二磷(I2O.）、水溶性氟（F)的测定本附录规定了磷石膏中水溶性五氧化二磷(P,O)、水溶性氟(F)的测定方法。A.2仪器设备
A2.1天平，不应低于四级，感量为0.0001名。A.2.2分光光度计：可在400nm～700nm范围内测定溶液的吸光度，附有10mm比色Ⅲ。A,2.3离子计或酸度计：附有氟离了选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。A.2.4磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。A.2.5忙温干燥箱：量程为温～300℃,精度士1℃，附温度自动控制器。A.2.6玻璃砂芯蜗：1号，滤板孔径（5~15）μm，容积30mlA.3试剂和材料
分析过程中用水应符合GB/T6682要求，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于配制标准溶液的试剂，应为优级纯试剂或基准试剂。在分析中，所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸（1十5）表示：1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。A.4制样
从5.1测定附着水取样的瓶中称取5g试料（ms），精确0.0001多，效人研钵中，加水50mL，在研钵中研磨15min，将研磨后的试料全部转移至250mL容量瓶中定容，静置30inin后，用中速定性滤纸进行下过滤，此溶液为A溶液，用于水溶性磷与水溶性氟的测定。当测定水溶性五氧化二磷的时间与测定附着水的时间间隔超过三大时，需重新进行附着水的测定。A,5水溶性五氧化二磷(P,0,)的测定A.5.1重量法
A.5.1.1原理
在酸性介质中，正磷酸根与喹钳柠酮沉淀剂反应牛成黄色磷钼酸噻啉沉淀，通过沉淀量换算出五氧化二磷(P,Os）的含量。
A.5.1.2喹钼柠酮沉淀剂
溶液a一称取70g钳酸钠于400ml烧杯中，用100mL水溶解；溶液b—-称取60g柠檬酸于1000mL烧杯中，用100mL水落解，加入85mL硝酸；溶液一将溶液加到溶液b中，混匀；溶液d—将35mL硝酸和100m水在400mL烧杯中混句，加5mL唑啉：溶液c--将溶液d加到溶液中，混匀。静置24h，用玻璃砂芯廿埚或滤纸过滤，在滤液中加人280mL内酮,用水稀释至1000mL
将该沉淀剂置于暗处，避光避热，4
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A,5.1.3测试步骤
GB/T 23456—2009
A.5.1.3.1准确移取50ml试料溶液A，置于300mL烧杯中，加人10mL(1-1)硝酸溶液，用水稀释笔100ml..
A，5.1.3.2盖上表面血，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面和杯壁。在不断搅拌下，加人30ml.唑钳柠酮沉淀剂(A.5.1.2)，继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却过程中搅拌3~4次，静置沉降。
A.5.1.3.3用预先在（180工2）℃恒温-1燥箱内干燥牟恒重的玻璃砂芯璃（）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至埚中，再用水洗涤5~~6次。将排蜗底部的水分用滤纸吸干后，置于（180士2）℃恒温下燥箱内，干燥至恒重（45min以上），置了子干爆器中冷却30min，称量（ms）。空白试验除不加试料溶液A外，其余方法同上，泛：分析究毕后，堵埚中沉淀先川水冲洗，再用1+1氮水溶液洗涤（氨水溶液可以保留再用）。A. 5. 1. 4 结果计算
五氧化二磷(PO)含量(X1)以质量分数（%)表示，按式(A.1)计算：X = L(ms -m)二(m×m02x 0. 032 07 × 100mg<1 X)×50/250
式中：
试料质量，单位为克(g)；
的质量,单位为克（g）；
磷钳酸唑啉沉淀和埚的质量，单位为克（g)；m—·空向样埚的质量，单位为克（g）；m-—空白样沉淀和埚的质量，单位为克(g)；x
同一样品所测附着水含量(质量分数）,%磷钒酸喹嘛摩尔质量换算为瓦氧化一磷(P(),)质量的系数0. 032 07
-----( A. 1 )
测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%。A.5.1.5允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0%，在再现性条件下获得的两次独立试结果的绝对差值不人于0.10%A.5.2磷钒钼黄双波长光度法
A.5.2.1显色剂
称取 7.8 g分析纯偏钒酸铵于 640 ml(1-1)硝酸溶液中,用水稀释至1000 mL;再称取 102.6 g分析纯钼酸铵于水中溶解后稀释至10001nL，然后等体积混合均匀。A.5.2.2五氧化二磷(P205)标准溶液雅确称取于(105～110）℃干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾（KH,P0,)1.91?5g于1000mL容量瓶中，加入适量的水溶解并加入浓硝酸（2～3）mL，混匀，再加水稀释至刻度，混匀，此溶液含五氧化二磷(P,0,)1. 0 mg/mL。
A,5.2.3标准曲线的绘制
用移液管移取1.0tmL、2.0mL、3.0ml.、5.0ml、10mL的五氧化二磷（P2O）标准溶液（A5.2.2），分别置100mL容量瓶中，加人10ml.（1/1)硝酸及40mL水，摇匀，加入15mL显色剂（A.5.2.1)，用水稀释至刻度（相当于每100mL溶液中含五氧化二磷（P,0,）1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg10.0g），空白试验除不加五氧化二磷（PO）标准落液（A5.2、2外，其余同工。用分光光度计，10mm比色血，在波长480nm.500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001，计算两次吸光度差△A：。以五氧化一磷（P20)含量为横坐标，△A，为纵坐标，绘制标准曲线，或者将测定数据输人计算机回归处理，得吸光度差△A国归方程。5
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A.5.2、4测定步骤
用移液管准确吸瑕50.00ml试料溶液A于100mL容量瓶中，加人10ml.(1+1)硝酸及20mL水，摇勾，加人15mL最色剂，用水稀释至刻度。空白试验除不加试料外，其余同上。用分光光度计，10mm比色阻，在波长480nm.500mm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001。用两次吸光度差AA，在标准曲线上查得或击间归方程计算出五氧化二磷（P,O,）的量c1单位为毫克（mg）。A,5.2.5结果计算
五氧化二磷（P,O.）含量（X）以质最分数（%)表示，按式（A.2)计算：c× 10-s
Xx = m(1-±507/250)×100 = 0. 5 ×m(1= x)式中：
1—-从曲线上查得或回归计算的五氧化二磷的量，单位为毫克（mg）；n:—试料质量，单位为克(g)；
X-同一样品所测游离水含量（质量分数），%。+*--.-( A. 2 )免费标准bzxz.net
测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%。A.5.2.6允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%，A.6水溶性氟(F)的测定
A,6、1 原理
在离子强度配位缓冲溶液的存在下，以氟离子选择性电极作指示电极，饱和氯化钾汞电极作参比电极，用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位。A.6.2试剂
A.6.2.1盐酸：1+1.
A. 6.2.2 硝酸:1+5,
A.6.2.3氢氧化钠溶液（200g/1.）：将200g氨氧化钠溶于水巾，加水稀释牟1L，贮存于象乙烯塑料瓶内。
A.6.2.4溴甲酚缘指示剂溶液(1g/L)：将0.1g漠甲酚绿溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100 ml..
A,6.2.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH5.5～6.0)：称取24g柠檬酸、270g柠檬酸三钠溶于水中，并稀释全1000ml，混勾。
A.6.2.6氟（F-)标准溶液1.0mg/mL准确称取1.105g预先在120℃干燥至重的优级纯氟化钠，精确至0.0001名，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇勾，忙存于聚乙烯塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1. 0 mg氟。
A.6.2.7氟(F-)标准溶液0.1mg/mL吸取1.0mg/mL氟标准溶液（A.6.2.6)25mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇勾，贮存于聚乙烯塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.1mg氟。A.6.3工作曲线的绘制
准确量取1.0、2.0,3.0、5.0mL氟标准溶液（A.6.2.7)分别置于：-组50mL容量瓶中，加入盐酸溶液1mI.(A.6.2.1)，加入五滴柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液（A.G.2.5)和.滴溴甲酚绿指示剂溶液（A.6.2.4)，用氛氧化钠济液（A.6.2.3)中和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（A,6.2.2)调节溶液恰呆黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度（相当于50mL中含氟0.1、0.2、0.3、6
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0.5mg），摇匀，倾人干燥的50mL烧杯中。插人氟离子选择性电极和饱和H汞电极，打开磁力搅拌器恒速搅拌2min，停搅30s，测量平衡时电位值，以电位值（mV）为纵坐标，相应的50ml.溶液中含氟量(Ⅲg)的对数为横坐标绘制工作曲线，计算回归方程。A,6, 4测定步骤
A6.4.1准确移取10 nLA浴液（A.1）50mL容量瓶中，加人五滴柠檬酸-柠酸钠缓冲溶液（A.6.2.5)和二滴溴甲酚绿指示剂溶液（A6.2.4)，用氢氧化钠溶液（A.6.2.3)中和至溶液呈监色，再用硝酸溶液（A6.2.2)谢节溶液恰黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液.用水稀释至刻度，摇勾，倾人-燥的50mL烧杯中
A.6.4.2插入氟离子选择性电极和饱和廿汞电极，打开磁力搅拌器恒速搅拌2mit，停搅305，测量平衡时电位值，在工作曲线上查出或由回归方程计算出氟量c2，单位为毫克(mg)。A. 6.4.3 结果计算
氟(F)的含量(X，)以质量分数(%)表示，按公式(A.3)计算：t2×10a
×100=2.5×
mg(1 - X)×250
ma(1X)
式中：
从工作曲线上查得的或回归曲线上计算出的氟（F)量，单位为毫克（mg）试料的质量，单位为克（g）；
同一样品所测游离水含量（质量分数），%。(A.3)
测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%。A.6.5允许差
在重复性条件下获得的两次独文测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。GB/T23456-2009
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2009年6月第次印刷
2009年6月第-版
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