【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯粉

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T23386—2009
饲料添加剂
维生素A棕榈酸酯粉
Feed additive-Vitamin A palmitate powder2009-03-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-07-01实施
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/IC76)提出并归口。本标准起草单位：金国饲料工业标准化技术委员会、浙江新和成股份有限公司。本标准主要起草人：杨金枢、盛翠风、胡建权、毛丽萍、章良英、郑乐友。bt
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GB/T23386—2009
饲料添加剂：
维生素A棕榈酸酯粉
GB/T 23386--2009
本标准规定了饲料添加剂维生素A棕榈酸酯粉产品的范围、要求、试验方法，检验规则、标签、包装、运输、些存和保质期。
本标准适用于以合成维生素A棕榈酸酯为主要原料，以变性淀粉等为辅料，加入适量抗氧剂，以喷雾法工艺生产的维生素A棕榈酸酯粉化学名称：3,7-二甲基-9-(26,6-三甲基-1-环已烯-1-基）-2,4,6,8-毛四烯-1-棕酸酯分子式：CgH0z
相对分子质量：524.86（2007年国际相对原产质量）化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用子本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.74：食品添加剂中重金属限量试验GB/T6135饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定（GB/T64352006,ISO6496：1999,IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和1试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987.MOD)GB10648饲料标签
GB/T13079饲料中总砷的定
3要求
3.1性状
本产品为淡黄色至黄色流动性粉来，无明显异味,对空气、热、光和湿敏感。3.2技术要求
词料添加剂维生素 A棕酸酯粉技术指标应符合表1要求。表 1 技术要求
维生素A棕酸含量(为标示量的)/%维生素 A和维作素 A乙酸酯总含量(为标示量的)/%粒度
干燥失重/%
重金属(以 Pb计)/(mg/kg）
总砷(As)/(1ng/kg)
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95. C--115. 0
100%通过孔轻为0.84 mm的分析筛≥85死通对孔径,为 0. 125 mm的分析筛8.0
GB/T 23386—2009
4试验方法
本标推所用的试剂和水，除非另有说明，均指分析纯试剂和符合GI/T6682中规定的一级水。位谱分析中所用水均符合GI3/T6682中舰定的一级水。4.1试剂和溶液
4.1.1波萝蛋白酶（活性≥2000GDU/g)。4.1.2异丙醇(色谱纯)，
正戊烷。
维生素A棕榈酸酯对照品（含量≥1700000IU/g）。维作素A乙酸酯对照品（含量2800000U/g）。3HT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）。4. 1.6
10%叫丁基氨氨化铵水溶液。
4. 1.BBIIT异丙醇落液:1. /L,取 BHT(4. 1. 6)1 ,用异丙醇(4.1.2)稀释到1 000 mL,摇匀。4.1.9四「基氢氧化铵异丙醇溶液：0.1101/L，取10%四丁基氢氧化铵水溶液4.1.7)130mL，用异内醇稀释到500mL，摇勾。
4.2仪器和设备
4.2.1高效液相色谱仪：带紫外检测器(UV)。4.2.2分析天半。
4.2.3分析筛（孔径分别为0.84m和0.425mm）。4.2.4超声水浴装置。
4.3鉴别
4.3.1试样溶液制备
称取维生素A棕栅酸酯粉适量（约相当于维4案A棕榈酸酷200001U，精确至0.0002g）于100mL的棕色容最瓶巾，加菠要蛋白酶（4.1.1)20mg~30mg，水5mL，在60℃~65C水浴中超声10 min,取出流水冷却至室温。用异芮醇稀释至刻度，摇勾，即得。4.3.2对照溶液制备
称取维生素A棕榈酸酯对照品（4.1.4)适量（约相当于维生素A棕榭酸酯20000IU)于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，擀匀，即得。4.3.3色谱条件
色谱柱：C柱5m150mm×4.Gmm
柱温：35℃；
流动相：甲醉：
流速：2.0mL/min；
检测波长:325 nm;
进样量：20±L。
4.3.4测定
分别取试样溶液（4.3.1)及对照溶液（1.3.2)经0.45m有机穗膜过滤，接色谱条件（4.3.3)进样分析，记录色谱图。试样溶液色谱图中主峰保留时闻应与对照溶液色谱图中维生素A棕榈酸酯峰保留时间-致。
：4.4维生素A醇和维生素A乙酸醋总含量测定4.4.1原理
试样中的维生素A醇和维作素A艺酸酯咀用液相色谱外标法测定，2
4.4.2对照溶液制备
GB/T 23386—2009
维生素A乙酸酯备液：称取维生素A乙酸酯对照品（4.1.5)0.02g(精确至0.0002g）子100iml的棕色容量瓶中，加正戊烷(4.1.3)5mL溶解，用加BHT异丙醇溶液（4.1.8)稀释至刻度，摇勾。维生素A醇烂备液：称取维生素A乙酸酯对照品0.02（精确至0.0002g）于100mL的棕色容量瓶中，加5mL止戊烷解，加0.1nul/L.四丁氢氧化铵异丙醇溶液20ml，布60℃~65℃水浴巾慢慢转动让它混合反应10min，冷至室温.用BHT异丙醇液稀释至刻度，摇匀。对照溶液：精密移取维生素A乙酸醋些备液和维生素A酵贮备液各1mL于同一100tnl.棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，邸得。4.4.3试样溶液制备
称取维生素A棕榈酸醋粉适量（约相当丁维生素A棕摘酸酯200001U精确至0.0002g）于100mL的棕色容量瓶中，加瘦萝蛋白酶（4.1.1)20mg~~30mg，水5mL，在60℃~65℃水浴中超声10 min,敢出流水玲却至室温。用异内醇稀释牟刻度,摇句，即得。4.4.4·测定
调节仪器灵敏度到对照溶液中维生素A醇蜂高占满量程刻度的20%以上，圾对照溶液（4.4.2)和试样溶液（4.4.3)经0.15μm有机滤膜过滤，按色谱条件(4.3.3）进样分析，记录色谱图，对照溶液色谱图中出峰顺序按先后排列，依次为：维生素A醇，维牛素A乙酸酯。4.4.5计算和结果表示
维生素A醇和维生素A乙酸醴总含量X，，以国际单位每克(IU/g)表示，按式(1)计算：Xi =
10:000-
A × c.Xm ×100, As×c,×mg ×100A2Xr×10000
A,X2X10000
试样溶液中维生素A醇的蜂面积；维生素A乙酸醋对照品的含量，单位为国际单位每克(IU/g）；制备维生素 A醇贮备液所称取的维生素A乙酸酯对照品的质量，单位为克(g);试样的稀释体积，单位为毫升(mL)；对照溶液中维生素A醇的峰面积；称取试样的质量，单位为克（g)维生素 A乙酸酯对照品及维生素A醇的稀释体积,单位为亳升(mL)：试样溶液中维生素A乙酸酯的峰面积：制备维生素A乙酸酯贮备液所称取的维生素A乙酸酯对照品的质量，单位为克(g)；-对照溶液中维生素 A乙酸酯的峰面积。维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量占标示量的百分数(%)X2按式(2)计算：X,
标东量×100
4. 5维生素 A棕榈酸酯含量测定警告：测试过程应在避光条件下进行！4.5.1原理
维生素A棕榈酸酯和维牛素A乙酸酯在叫丁基氧氧化铵的作用下，水解成维生素A醇，用外标法定量。
4.5.2试样溶液制备
称瑕试样适鼠（约相当于维生素A棕酸酯50000IL.精确笔0.0002g)于[00mL棕色容量瓶中，加人菠萝蛋白酶20mg~30mg，水5ml及异丙醇0.15mL，于60℃～65℃水浴中超声5min，加人0.1moi/L四了基氧化铵异丙醇溶液（4.1.9)40ml，置于60℃65℃水浴中反应10min。出3
GB/T 23386—2009
流水冷都至室温用BHT异两醇溶液稀释至刻度，摇勾精密移该溶液10mL了50mT.棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀即为试样溶液（约含维生素A棕榈酸酯100IU/m1.）。4.5.3对照溶液制备
称取维牛索A乙酸醋对照品0.04g于100ml.棕色容量瓶中，加人正戊烷5mL0.1mol/L四丁基氢氧化铵异丙两醇溶液40nL，置下60℃65℃水浴温度中反应10min，取出流水冷却至室温，用BHT异闪醇溶液稀释至刻度，摇勾。精密移取该溶液5mI于50mL的棕色容量瓶中，用兄丙醇稀释至刻度，摇匀即为对照溶液。
4.5.4色谱条件
色谱柱：Cz柱5μm150mm×4.6mm；流动相：甲醇+水=95+-5
流速：1.0ml./min；
检测波长，325nm；
进样量:20 μL。
4.5.5测定步骤
分别取对照品溶液(4.5.3）及试样落液（4.5.2)经0.45m有机滤膜过滤，按色谱条件(4.5.4)进样分析，记录色谱图，用外标法定量。4.5.6计算和结果表示
维生素A棕榈酸酷粉中维尘素A棕榈酸酯的含量X：，以国际单位每克(IUJ/)表示，按式（3)计算：A X C, X m X 500
Ag Xm; X 1 000
式中！
试样溶液中维生素A醇的蜂面积；维生素A乙酸酯对照品的含最，单位为国际单每克（IU/g）：称取维生素A乙酸酯对照品的质量.单位为克（g）；-维生素A棕榈酸酯粉试样的总稀释休积；对照溶液中维生素A醇的峰面积
-称取试样的质量，单位为克（g)；维生素A乙酸酯对照品的总稀释体积；试样中维生素A醇和维生素·A乙酸醋总含量，单位为国际单位每克(IU/g)。维生素A棕榈酸酯粉中维生素A棕梅酸醋的含量占标示量的百分数(%)X4按式(4)计算：X4 =
计算结果表示案小数点后一位。4.5.7允许误差
标示量
取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果树对偏差应不大了2%。4.6粒度
4. 6. 1 测定步骤
取试样50g，倾入分析筛中，搬摇5min，瑕筛下物称量。4. 6.2计算和结果的表示
粒度X：，以筛下物占试样的质量分数(%)表示，按式(5)计算：X
m×100
（3）
武中：
筛下物的试样质量，单位为克（g）：称取试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点店一位。4.7干燥失重
干燥失重按GB/T6435规定的方法测定。4.8盈金属
重金属按GB/T5009.71规定的方法测定。4.9总碑
总砷按GB/T13079规定的方法测定。5检验规则
GB/T 23386--2009
5.1本产品应由生产厂的质量检验部门按规定进行质量检查合格后方可出厂，每批出厂的产品都应带有质量证明书。
5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.3取样方法：样需备有清清、于燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产」名称、产品名称、批号及取样日期，取样时，应用清洁适用的取样工具，将所取样品充分混匀，以四分法缔分，每批样品分两份，得份样品应为检验所需量的3倍最，装入两个样品袋（或瓶）中。一件送化验室检验，另·-件密封保存备查：5.4判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新白2倍量包装单元中抽样进行复检，复检结果仍有一项不符合本标雅要求时，则整批产品判为不合格。5.5如供需双对产站质量发牛作议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准的检验规则和方法进行裁。
6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
标签按 GB10618 执行。
6.2包装
本产品采用薄膜袭或其他适宜的避光密闭容器包装。6.3运输
本产品在运输过程中应防潮、防高温、防正包装破损，不应与有毒有害物质混运。6.4贮存
本产品应贮存在阴凉、通风，于燥，无污染、无有害物质的地方，7保质期
在符合本标准规定的贮存条件下，原包装自牛产之日起保质期为12个月（开封后应尽快使用）。品成伴网ht
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打印日期：2009年10月14日
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饲料添加剂维生素A棕榈酸酯粉
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开本880×12301/15印张0.75字数11千字2009年6月第一版2009年6第：-次印刷*wwW.bzxz.Net
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