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【国家标准(GB)】 生活饮用水用聚氯化铝
本网站 发布时间:
2024-06-22 15:37:44
- GB15892-2009
- 现行
标准号:
GB 15892-2009
标准名称:
生活饮用水用聚氯化铝
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2009-04-08 -
实施日期:
2009-09-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar .pdf下载大小:
1.39 MB
替代情况:
替代GB 15892-2003采标情况:
NEQ JIS K 1475-2006

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝。该产品主要用于生活饮用水的净化。生产聚氯化铝的原料盐酸,应采用工业合成盐酸;含铝原料,应采用工业氢氧化铝、高岭土、一水软铝石、三水铝石和水处理剂用铝酸钙。 GB 15892-2009 生活饮用水用聚氯化铝 GB15892-2009

部分标准内容:
ICS 71. 100. 80
中华人民共和国国家标准
GB15892-2009
代替CB15892—2003
生活饮用水用聚氯化铝
Poly alumninium chloride for treatment of drinking water2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准表1中产品指标均为强制性,其他内容为推荐性。CB 15892—2009
本标准对应于日本工业标准JISK1475:2006《给水用聚氯化铝》(日文版)和美国给水工程协会标准ANSI/AWWAB408:2003《液体聚氯化铝》英文版),与JISK1475:2006、ANSI/AWWAB408:2003的一致性程度为非等效。
本标准与JISK1475:2006和ANSI/AWWAB108:2003的主要差异为本标准包括液体聚氯化铝和固体聚氯化铅。根据聚氣化铝技术进展和我国聚铝行业的生产工艺及原料来源提高了盐基度的技术指标,有关重金属指标的检验方法有变动。删去丫“氨态氮(N)的测定”。
本标推代替GB15892.2003《水处理剂聚氯化铝》。本标准与GB15892—2003的主要差为:标准名称改为“生活饮用水用聚氯化铝”。表1 中的技术指标有变动。
增加了 CuSO,标准滴定溶液检验氧化铝的方法。修改了一些技术指标的测定方法。删去了“氨氮的测定”。
本标准中的附录 A 为资料性附录。本标淮由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位:深圳中润水工业技术发展有限公司、同济大学、江苏太仓市新星轻工助剂厂、深圳市清源净水器材有限公司,山东鲁净化工有限公司、凯米拉水处理技术(重庆)有限公司、东莞市华清净水材料有限公司、焦作市爱尔福克有限公司、河南省华泉自来水材料总厂、河南新世纪净化材料有限公司。
本标参加起草单位:中海油天津化工研究设计院、无锡市必盛水处理剂有限公司,武汉市中润精细化学品有限公司、巩义市芝田化剂厂、巩义市宇清净水材料有限公司、巩义市富源净水材料有限公司、重庆大学、宁波市华光净水剂实业公司。本标推主要起草人:李润生、李风亨、陶福棠、张民权、贾久顺,邹鹏、王龙庆、许志远、袁孟斌、铁贵波。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 15892---1995.GB15892—2003全品秋伴网h
1范围
生活饮用水用聚氯化铝
GB 15892—2009
本标准规定了生活饮用水用案氯化错的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于生活饮用水用聚氯化铅。该产品主要用于生活饮用水的净化。生产聚氯化铝的原料盐酸,应采用工业合成盐酸;含铝原料,应采用工业氢氧化铝、高岭土、一水软铝石、三水铝石和水处理剂用铝酸钙。
示性式:Ai.(0H),Ck3m-m)0下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 191
包装储运图示标志
GB/T 601
GB/T 602
GB/T603
GB/T 610
GB/T 6678
化学试剂标推滴定溶液的制备
化学试剂染质测定用标准溶液的制备(GI3/T602--2002,ISO6353-1:1982,NEQ)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982化学试剂碑测定通用方法(GB/T610—2008,IS()6353-1:1982,NEQ)化工.产品采样总则
GB/T 6682
GB/T 8946
3产品分类
分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6582---2008,ISO3696:1987,MOD)塑料蕴织袋
聚氯化铝按型态分为液体和固体两类。4要求
4.1外观
液体:无色至黄褐色液体。
固体:色至黄褐色颗粒或粉末。4.2生活饮用水用案氮化铝指标应符合表1要求。表!
指标名称
氧化铝(Al,),)的质量分数/%
盐基度/%
密度(20 ℃)/(g/rt)
不落物的质量分数/%
btt
40.0~90.0
GB15892-2009
指标名称www.bzxz.net
PH值(10g/L水溶液)
神(As)的质量分数/%
铅(Pb)的质量分数/%
镉(Cd)的质量分数/%
乘(Hg)的质量分数/%
六价铬(Ct+\)的质量分数/%
表1(续)
3. 5-5. 0
0. 000 01
注:表中液体产品所列AsPh、Cd,Hg,Cr!5不落物指标均按Al,O,10%计算,Al,0含量≥10%时,应按实际含量折算成Ala0,10%产品比例计算各项杂质指标。5试验方法
本标准所用试剂.除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的舰定制备。安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腕蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗5.1氧化铝(Al,O:)含量的测定(仲裁法)5.1.1氟化锌标准溶液滴定法
5.1.1.1方法提要
用硝酸将试样解聚,诈pH-3时加过量的艺二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。5.1.1.2试剂和材料
5.1.1.2.1硝酸溶液:1+12
5.t.1.2.2氨水溶液:1+1,
5.1.1.2.3艺一胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L5.1.1.2.4Z酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释至1 000 mL
5.1.1.2.5氧化错标准溶液:1mL含0.001gAl.0,。称取0.5293g高纯铅(299.99%)精确至0.2mg,置子200mL聚乙烯杯中,加水20ml,加氢氧化钠约3g,使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10mL,便其透明,冷却,移人1000mL容量瓶,稀至刻度,摇勾。5.1.1.2.6百望酚蓝溶液:1g/L乙醇溶液。5.1. 1.2.7二甲酚橙指示液;5 g/L。5.1.1.2.8氯化锌标准滴定溶液:c(ZnClz)约0.025mol/L。5.1.1.2.8.1配制
称取3.5g氟化锌(ZnCl,),溶于盐酸溶液[0.05%(体积分数)]中,稀释至1L,播匀。5.1.1.2.8.2标定
移取20.00ml.EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标推滴定溶被的消耗量V,mL
移取20.00mLEDTA溶液和40ml氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步2
bt
骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL。5.1.1.2.8.3结果计算
GB 15892—2009
氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:Vici X10°
e(ZuCl2) M/2(V.-V)
式中:
氧化铝标溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);-氙化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。5. 1. 1. 3 分析步骤
称取约8g液体试样或2.5g固体试样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水浴解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇句,若稀释液浑浊,用中速滤纸下过滤,此为试液A。用移液管移取10 mI,试液 A,置于250 tnL锥形瓶中,加 10 mL硝酸溶液,煮沸 1 min,冷却全室温后加20.00mL乙二胺四乙酸一钠溶液,加百里蓝溶液3一4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二中酚橙指示波,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定全溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。5. 1. 1. 4 结果计算
氧化铝(Al,O)含最以质最分数观l计,数值以%表示,按式(2)计算:(V./1.000.-V/1.0)aM/2×100
m×10/250
式中:
空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(ml/L);试料的质量的数值,单位为克(g)M.—-氧化铅的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96),5. 1. 1. 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大下 0.2%。
5.1.2硫酸铜标准溶液滴定法
5.1.2.1方法提要
在pH4.3时使EDTA与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液间滴过量EDTA溶液。
5, 1. 2. 2 计
试剂和材料
5.1.2.2.1盐酸溶液:1+1。
氮水溶液:1+1。
5. 1. 2. 2. 2
5.1.2.2.3
缓冲溶液(pH约1.3):将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加8UmL冰乙酸,用水稀粹至1I,摇匀。
乙二胺四叫乙酸二钠(EDTA)溶液:r(EDTA)约0.05mol/L。5. 1. 2. 2. 4
5. 1. 2.2, 5氧化铝标准溶液;1 mL 含 0. 001 g Al20 。同 5. 1. 1. 2. 5 ,
ht
GB 15892—2009
5.1.2.2.61-(2-吡啶偶氮)-2-酚(PAN)指示溶液:将0.3gPAN溶于100mL95%乙醇中。5.1.2.2.7硫酸标准滴定溶液:r(CuSO)约0.025mol/L。5. 1. 2. 2. 7. 1 配制
称取 6. 3g硫酸铜(CuSO5H,0)溶于水,加2 滴硫酸溶液(1+1),用水稀释系1 L,摇匀。5. 1. 2. 2.7. 2 标定
移取20.00mLEDTA溶液,置于250ml,锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标雅满霆浴液的消耗量,mI
移取20.00mLEDTA溶液和20mL氧化铝标推溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行碟作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗鼠V,mL。5.1.2.2.7.3结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CuSO4),数值以摩尔每升(Inol/L)表示,按式(3)计算:Vici×10a
c(CuSO) = M/2(V/ -- V)
式中:
氧化铝标推溶液的体积的数值,单位为升(mL);氧化铅标准溶液的浓度的数值.单位为克每毫升(g/mL);氧化铝的摩尔质最的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);M-
-空自消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):V
返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(切L)。5.1.2.3分析步骤
用移液管移圾10mL试液A,置于250ml稚形瓶中,加盐酸溶液(1+1)2mL,煮沸1min,加20.00mLEDTA溶液,加水至约100mI.,加热至约70℃~80℃用氮水溶液(1一1)调5pH值至3.54.0(用0.5~5精密pH试纸检查),加15.00mLpH4.3缓冲溶液,煮沸2min,加4~5滴PAN指示剂,稍冷(约95C)以硫酸铜标推滴定溶液滴定至蓝紫色。尚时做空白试验。5. 1.2. 4 结果计算
氧化铝(A12O)含量以质量分数wz计,数值以%表示,按式(4)计算:tuw = (Y:/1000-Y/100)eM/2×
mX (10/250)
式中:
空消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值:单位为毫升(mL);Va
V一试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的休积的数值,单位为毫升(mL);c—硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1.);m·-试料的质量的数值,单位为克(g);M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/1oL),(M=101.96)。5.1.2.5充许差
(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。
5.2盐基度的测定
5.2.1方法提要
在试样中加入定最盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸标准溶液:c(HICI)约0.mol/L。5.2.2.2氧氧化钠标准滴定浒液:c(NaOII)约0.5mol/L。4
5.2.2.3酚酸指示液:10 g/1.乙醇溶液。5.2.2.4氟化钾溶液:500g/L。
GB 15892-2009
称取500g氟化钾,以200ml.不含二氧化磁的蒸馏水溶解后i,稀释至1000mL。加入2滴酚指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。5.2.3分析步骤
移取25.00mL试液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00mL盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸间流2min,冷却至室温。转移至象乙烯杯中,加入20mL氟化钾溶液,摇勾。加入5滴酚酸指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸水做空白试验。
5, 2. 4结果计算
盐基度以质量分数W计,数值以%表示,按式(5)计算(V./1 000 -V/1 000)cM
式中:
m1 x 25 0.529 3
100×250×
V。.空自试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V-测定试样消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);-试料的质量的数值,单位为克(g);e
0,5293
-5.1.1测得的氧化铝的质量分数,%;氢氧根[OH-]的尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.99);AlO折算成Al的系数;
号AI的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。23
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。5. 3密度的测定
5.3.1方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。5.3.2仪器、设备
5.3.2.1密度计:分度值为0.001。5.3.2.2恒温水浴:可控温度(20±1)℃。5.3.2.3温度计:分度值为1℃。5.3.2.4量筒:250mL或500mL。
5.3.3分析步骤
将液体聚氯化铝试样注入清洁、千燥的量简内,不得有气泡。将量筒置于(20土1)℃的恒温水浴中。待温度定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度:5. 4不溶物含量的测定
5.4. 1方法提要
试样用pH值2~3的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。5.4.2试剂和材料
稀释用水(pII值2.0~2.5)的配制:取1L水,边搅拌边加入约22mL0.5ol/L盐酸溶液,调节合品伙伴网t
GB 15892—2009
pH至2.0~2.5(用酸度计测量)。5.4.3仪器、设备
5.4.3.1电热恒温干燥箱:10℃~200℃。5.4.3.2布氏漏半:d-100mm。
5.4.4分析步骤
称取约10名液体试样或约3名固体试样,精确至0.001g。置于250ml烧杯中,加入约150mL稀释用水,充分搅拌,使试样溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗至尤C时(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同滤渣于100℃~105℃干燥至恒量。5.4.5结果计算
不溶物含最以质量分数。计,数值以%表示,按式(6)计算:m-mo×100
武中:
ml-滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克(g);滤纸的质量的数值,单位为克(g);ma
试料的质最的数值,单位为克(g)。5.4.6允许差
取半行测定结果的算术乎均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大下 0. 1%。
5.5pH值的测定
5.5.1仪器,设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极5.5.2分析步骤
5.5.2.1试液的制备
称取1.0试样,精确至0.01名,用水溶解后,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。5, 5,2. 2测定
将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力锐拌器上,将电极浸人被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值。
5.6砷含量的测定
5.6.1DDTC银法(仲裁法)
5.6.1.1方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用一乙基一硫代氨基中酸银-三乙基胺三氯中烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510 nm处测其瑕光度。5.6.1.2试剂和材料
5.6.1.2.1尤砷锌粒。
5.6.1.2.2三氯中烷。
5.6.1.2.3硫酸铜(CuSO45H20)溶液:20g/1.。5.6.1.2.4碘化钾溶液:150g/L。5.6.1.2.5氯化亚锡盐酸溶液。
二乙基二硫代氮基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:5. 6. 1. 2. 6
称取1.0号二乙基二硫代氮基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯中烷稀释至1000tmL,摇勾。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
5. 6. 1.2. 7 矿标准贮备液:1. 00 mL 含 0. 1 mgAs。5.6. 1.2. 8砷标准溶液:1.00 mL 含 0. 001 mgAs。GR 15892--2009
移取10.00 mL砷标准贮备液于100 mL容量瓶中,加[ 1 ml.盐酸溶,用水稀释至刻度,混勾。临用时移取此浴液10.00ml.置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5,.6.1.2,9乙酸铅脱脂棉。
5, 6. 1.3仪器、设备
5.6.1.3.1分光光度计
5.6.1.3,2定砷器:符合GB/T 610中4.2.2.3的规定。5.6,1.4分析步骤
5.6.1.4.1校准曲线的绘制
a)在6个于爆燥的定砷瓶中,依次加入0mL1.00ml2.00ml3.00mL.4.00mL、5.00mL碑标准溶液,再依次加人 30 mL,29 mL,28 mI.,27 mL、26 mL,25 mL 水使溶液总体积为30mL
h)在各定砷瓶中加人 20 mL 氯化亚盐酸溶液,5 mL 碘化钾溶液和 1 mL 硫酸铜溶液,摇匀.此时溶液中的酸度 c(以 H计)应在 1. 8 mal/L~2, 6 mul/L 之间。于暗处放置 30 min~40 1nin,圳 5 g无砷锌粒丁定砷器中,立即将塞有艺酸铅脱胎棉、盛有 5. 0 ml,二乙基二硫代氢基甲酸银-三乙基胺三氮甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定碑瓶.上,反应25 min~35 min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氣甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液衛吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀c)在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度;d)以碘含量(ng)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5. 6.1.4.2测定
称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加10mL硫酸溶液(1十1),在沸水浴F蒸至近于。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移人100 tml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇。此溶液为试液B。移取10mL试液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b)c)步骤操作,测定吸光度。
5. 6. 1.5 结果计算
种的含量以质量分数记:计,数值以%表示,按式(7)计算:tug =m×10--
10×100
ma×100
式中:
一从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克(mg);m
一试料的质量的数值,单位为克(g)。5.6.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.6.2砷斑法
5. 6.2. 1 方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化末试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于碑的目视比色法测定。
5.6.2、2试剂和材料
5.6.2.2. 1 盐酸。
GB 15892—2009
5.6.2.2.2碘化钾。
5.6.2.2.3硫酸溶液:1十1。
5.6.2.2.4氯化亚溶液:400g/L。5.6.2.2.5氢氧化钠溶液:100g/L。5.6.2.2.6无神锌粒。
5.6.2.2.7乙酸铅棉花。
5.6.2.2.8漠化汞试纸。
5.6.2.2.9碑标准贮备液:1mL.含0.1IngAs.5.6.2.2.10砷标准溶液:1mL含0.001mgAs5.6.2.3仪器、设备
定砷器:同CB/T610中4.1.2.2规定,5.6.2.4分析步骤
移取10.00mL试液B,置于定神器的广口瓶中,在另一定碑器的广口瓶中,推确加人2.001nL碑标准溶液,分别稀释至70mL。加6mL盐酸,摇勾,加1g碘化钾和0.2ml.氯化亚锡溶液,摇勾后放置10tri。加2.5g无神锌粒,立即按GB/T610中的图1装好装置,于暗处在25C~30℃放置1h~1.5h。比较漠化录试纸的颜色,即可判定。5.7铅含量的测定
5.7.1方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长283.3nm处测定吸光度。5.7.2试剂和材料
5.7.2、1硝酸溶液:1+1。
5.7.2.2铅标准贮备液:1mL含0.1mgPb。称取0.100名铅(99.9%以上),精确至0.2mg,加20ml.硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。5.7.2.3铅标准溶液:1 mL含 0.001 mg Fb。移取10.00mL铅标谁此备液放人1000mL量瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇句。
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1微量进液装置:装有按钮式5μL~500μl.微量液体流量计或自动进样器。5.7.3.2电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。5.7.3.3发热炉:石翠或耐高金属制。5.7.3.4铅空心阴极灯。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于250ml.烧杯中,加水30mL、硝酸溶液10mL,盖上表面血煮沸约1rnin冷至室温后转移至1000ml.容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。此为试液C,供测Pb、Cl使用。
5.7.4.2分别移取5.00ml.试液C置于四个50mL穿量瓶中,并依次加人0.00ml,0.50ml.、1.00tml,1.50mL铅标推溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装暨将配好的试样注人发热炉,经干燥、灰化、原子化底,在283.3nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中铅的含量。5.7.5结果计算
铅的含量以质量分数w,计,数值以%表示,按式(8)计算:8
.:.Ss:
式中;
nX10-3
mo×1000
n,试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg):mo—-试料的质量的数值,单位为克(g)。5.7.6充许差
GB 15892—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不火于0.0002为。5.8镉含量的测定
5.8. 1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度,求出锅含量。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1硝酸溶液:1+1。
5.8.2.2锅标准贮备:1 mL含 0. 1 mgCd。称取0.100g金属锅(99.9%以上),精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加20mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇勾。5. 8.2. 3 锅标推溶液:1 mL 含 0, 000 1 rng Cd。移取10.00ml.镉标准烂备液放人1000mL容瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释全刻度,摇勾。再取 10.00 mL该溶液于100 mL容量瓶中,加入 2 mL 硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
5.8.3器、设备
5.8.3.1微量进液装置:装有按钮式5μL~500αL微量液体流量计或自动进样器。5.8.3.2电加热原了吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿5.8.3.3发热炉:石墨或耐商温金属制。5.8.3.4镉空心朗极灯。
5.8.4分析步骤
分别移取5.00mL试液C,置于四个50ml容量瓶中,并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.50mL标准溶液,用水稀释至刻度,摇勾。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经下燥、灰化、原子化后,在228.8nm处测其吸光度。以加入标准溶液的锅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中辐的含量:5.8.5结果计算
辐的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(9)计算:m×10-3
-×100
ms×1000
式中:
试样中的质量的数值,单位为毫克(mg):试料的质量的数值,单位为克(g)。5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%,5.9汞含量的测定
5.9.1分光光度法
5.9.1.1方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成一价汞离了,过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原后,在硫酸酸性溶液9
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GB15892—2009
中用双硫腺四氧化碳溶液来萃取,在萃取液中加盐酸进行反萃苯取,然后将水层pH值调节为4.8~5.5,再用双硫踪四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腺用氮水洗净后,由分光光度法求出求的含量。5.9.1.2试剂和材料
5.9.1.2.1硫酸溶液:1+1。
5.9.1.2.2盐酸溶液1十1.
5.9.1.2.3硝酸。
5.9. 1.2. 4 乙酸液:1十2。
5.9.1.2.5氮水溶液:1+2。
5.9.1.2.6氨水溶液:1十3。
5.9.1.2.7氨性洗液:取氨水1mL,加水稀释到100mL,加EDTA溶液5mL。5. 9. 1. 2. 8高锰酸钾。
5.9.1.2.9盐酸羟胺溶液:200g/L。称取盐酸羟胺20g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL,振播后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫除溶液颜色成为固有的绿色为正。
5.9.1.2.10尿素溶液200g/L。
称取尿素20g溶于水中,并稀释至100ml。将此溶液移人200mL分液澜斗,加双硫腺四氯化磁浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这顶操作,直到双硫膝溶液颜色成为固有的绿色为止。
5,9.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液:38 g/L。称取艺二胺四乙骏二钠(二水盐)3.8g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移人200ml.分液漏斗,加双硫四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃四氯化碳层,重复这项操作。直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.12精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后奔去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77℃的馏分。
5.9.1.2.13双硫踪四氯化碳备溶液:0.1g/L。双硫踪(二苯基硫卡巴踪)放人玛瑙研钵,研成细粉。取其100mg,加1L精制四氯化碳,不时地搅拌,静置24h以上使双硫踪完全溶解。5.9.1.2、14双硫踪四氯化碳浓溶液:0.05g/。移取双硫踪四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。5.9.1.2.15双硫腺四氯化碳溶液:0.005g/L。移取双硫踪四氯化碳浓溶液50.00mL于500ml.容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。5.9.1.2.16酚红的乙醇溶液:1g/L。称取酚红0.1g,溶于20mL.95%乙醇,用水稀释成100ml。5.9.1.2.17乘标准贮备液:1ml.溶液含有0.1mgHg。5.9. 1.2.18汞标准溶液:1 mL溶液含有 0.001 mg Hg移取汞标贮备液10.00mL于100ml.容量瓶中,并稀释至刻度。再取10.00mL此溶液于100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液现用现配。5.9.1.3仪器、设备
5.9. 1. 3. 1分液满斗:50 mL.100 mL、1 000 mL5.9.1.3.2间流冷凝装置:1000ml.圆底磨口烧瓶,冷凝管长30cm以上。5.9.1.3.3玻璃珠:d=2 mm-~4 mm。l0
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中华人民共和国国家标准
GB15892-2009
代替CB15892—2003
生活饮用水用聚氯化铝
Poly alumninium chloride for treatment of drinking water2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准表1中产品指标均为强制性,其他内容为推荐性。CB 15892—2009
本标准对应于日本工业标准JISK1475:2006《给水用聚氯化铝》(日文版)和美国给水工程协会标准ANSI/AWWAB408:2003《液体聚氯化铝》英文版),与JISK1475:2006、ANSI/AWWAB408:2003的一致性程度为非等效。
本标准与JISK1475:2006和ANSI/AWWAB108:2003的主要差异为本标准包括液体聚氯化铝和固体聚氯化铅。根据聚氣化铝技术进展和我国聚铝行业的生产工艺及原料来源提高了盐基度的技术指标,有关重金属指标的检验方法有变动。删去丫“氨态氮(N)的测定”。
本标推代替GB15892.2003《水处理剂聚氯化铝》。本标准与GB15892—2003的主要差为:标准名称改为“生活饮用水用聚氯化铝”。表1 中的技术指标有变动。
增加了 CuSO,标准滴定溶液检验氧化铝的方法。修改了一些技术指标的测定方法。删去了“氨氮的测定”。
本标准中的附录 A 为资料性附录。本标淮由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位:深圳中润水工业技术发展有限公司、同济大学、江苏太仓市新星轻工助剂厂、深圳市清源净水器材有限公司,山东鲁净化工有限公司、凯米拉水处理技术(重庆)有限公司、东莞市华清净水材料有限公司、焦作市爱尔福克有限公司、河南省华泉自来水材料总厂、河南新世纪净化材料有限公司。
本标参加起草单位:中海油天津化工研究设计院、无锡市必盛水处理剂有限公司,武汉市中润精细化学品有限公司、巩义市芝田化剂厂、巩义市宇清净水材料有限公司、巩义市富源净水材料有限公司、重庆大学、宁波市华光净水剂实业公司。本标推主要起草人:李润生、李风亨、陶福棠、张民权、贾久顺,邹鹏、王龙庆、许志远、袁孟斌、铁贵波。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 15892---1995.GB15892—2003全品秋伴网h
1范围
生活饮用水用聚氯化铝
GB 15892—2009
本标准规定了生活饮用水用案氯化错的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于生活饮用水用聚氯化铅。该产品主要用于生活饮用水的净化。生产聚氯化铝的原料盐酸,应采用工业合成盐酸;含铝原料,应采用工业氢氧化铝、高岭土、一水软铝石、三水铝石和水处理剂用铝酸钙。
示性式:Ai.(0H),Ck3m-m)0
包装储运图示标志
GB/T 601
GB/T 602
GB/T603
GB/T 610
GB/T 6678
化学试剂标推滴定溶液的制备
化学试剂染质测定用标准溶液的制备(GI3/T602--2002,ISO6353-1:1982,NEQ)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982化学试剂碑测定通用方法(GB/T610—2008,IS()6353-1:1982,NEQ)化工.产品采样总则
GB/T 6682
GB/T 8946
3产品分类
分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6582---2008,ISO3696:1987,MOD)塑料蕴织袋
聚氯化铝按型态分为液体和固体两类。4要求
4.1外观
液体:无色至黄褐色液体。
固体:色至黄褐色颗粒或粉末。4.2生活饮用水用案氮化铝指标应符合表1要求。表!
指标名称
氧化铝(Al,),)的质量分数/%
盐基度/%
密度(20 ℃)/(g/rt)
不落物的质量分数/%
btt
40.0~90.0
GB15892-2009
指标名称www.bzxz.net
PH值(10g/L水溶液)
神(As)的质量分数/%
铅(Pb)的质量分数/%
镉(Cd)的质量分数/%
乘(Hg)的质量分数/%
六价铬(Ct+\)的质量分数/%
表1(续)
3. 5-5. 0
0. 000 01
注:表中液体产品所列AsPh、Cd,Hg,Cr!5不落物指标均按Al,O,10%计算,Al,0含量≥10%时,应按实际含量折算成Ala0,10%产品比例计算各项杂质指标。5试验方法
本标准所用试剂.除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的舰定制备。安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腕蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗5.1氧化铝(Al,O:)含量的测定(仲裁法)5.1.1氟化锌标准溶液滴定法
5.1.1.1方法提要
用硝酸将试样解聚,诈pH-3时加过量的艺二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。5.1.1.2试剂和材料
5.1.1.2.1硝酸溶液:1+12
5.t.1.2.2氨水溶液:1+1,
5.1.1.2.3艺一胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L5.1.1.2.4Z酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释至1 000 mL
5.1.1.2.5氧化错标准溶液:1mL含0.001gAl.0,。称取0.5293g高纯铅(299.99%)精确至0.2mg,置子200mL聚乙烯杯中,加水20ml,加氢氧化钠约3g,使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10mL,便其透明,冷却,移人1000mL容量瓶,稀至刻度,摇勾。5.1.1.2.6百望酚蓝溶液:1g/L乙醇溶液。5.1. 1.2.7二甲酚橙指示液;5 g/L。5.1.1.2.8氯化锌标准滴定溶液:c(ZnClz)约0.025mol/L。5.1.1.2.8.1配制
称取3.5g氟化锌(ZnCl,),溶于盐酸溶液[0.05%(体积分数)]中,稀释至1L,播匀。5.1.1.2.8.2标定
移取20.00ml.EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步骤进行操作,读出氯化锌标推滴定溶被的消耗量V,mL
移取20.00mLEDTA溶液和40ml氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.1.3步2
bt
骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL。5.1.1.2.8.3结果计算
GB 15892—2009
氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:Vici X10°
e(ZuCl2) M/2(V.-V)
式中:
氧化铝标溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);-氙化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。5. 1. 1. 3 分析步骤
称取约8g液体试样或2.5g固体试样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水浴解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇句,若稀释液浑浊,用中速滤纸下过滤,此为试液A。用移液管移取10 mI,试液 A,置于250 tnL锥形瓶中,加 10 mL硝酸溶液,煮沸 1 min,冷却全室温后加20.00mL乙二胺四乙酸一钠溶液,加百里蓝溶液3一4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二中酚橙指示波,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定全溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。5. 1. 1. 4 结果计算
氧化铝(Al,O)含最以质最分数观l计,数值以%表示,按式(2)计算:(V./1.000.-V/1.0)aM/2×100
m×10/250
式中:
空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(ml/L);试料的质量的数值,单位为克(g)M.—-氧化铅的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96),5. 1. 1. 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大下 0.2%。
5.1.2硫酸铜标准溶液滴定法
5.1.2.1方法提要
在pH4.3时使EDTA与铝离子络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液间滴过量EDTA溶液。
5, 1. 2. 2 计
试剂和材料
5.1.2.2.1盐酸溶液:1+1。
氮水溶液:1+1。
5. 1. 2. 2. 2
5.1.2.2.3
缓冲溶液(pH约1.3):将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加8UmL冰乙酸,用水稀粹至1I,摇匀。
乙二胺四叫乙酸二钠(EDTA)溶液:r(EDTA)约0.05mol/L。5. 1. 2. 2. 4
5. 1. 2.2, 5氧化铝标准溶液;1 mL 含 0. 001 g Al20 。同 5. 1. 1. 2. 5 ,
ht
GB 15892—2009
5.1.2.2.61-(2-吡啶偶氮)-2-酚(PAN)指示溶液:将0.3gPAN溶于100mL95%乙醇中。5.1.2.2.7硫酸标准滴定溶液:r(CuSO)约0.025mol/L。5. 1. 2. 2. 7. 1 配制
称取 6. 3g硫酸铜(CuSO5H,0)溶于水,加2 滴硫酸溶液(1+1),用水稀释系1 L,摇匀。5. 1. 2. 2.7. 2 标定
移取20.00mLEDTA溶液,置于250ml,锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标雅满霆浴液的消耗量,mI
移取20.00mLEDTA溶液和20mL氧化铝标推溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按5.1.2.3步骤进行碟作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗鼠V,mL。5.1.2.2.7.3结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CuSO4),数值以摩尔每升(Inol/L)表示,按式(3)计算:Vici×10a
c(CuSO) = M/2(V/ -- V)
式中:
氧化铝标推溶液的体积的数值,单位为升(mL);氧化铅标准溶液的浓度的数值.单位为克每毫升(g/mL);氧化铝的摩尔质最的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96);M-
-空自消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):V
返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(切L)。5.1.2.3分析步骤
用移液管移圾10mL试液A,置于250ml稚形瓶中,加盐酸溶液(1+1)2mL,煮沸1min,加20.00mLEDTA溶液,加水至约100mI.,加热至约70℃~80℃用氮水溶液(1一1)调5pH值至3.54.0(用0.5~5精密pH试纸检查),加15.00mLpH4.3缓冲溶液,煮沸2min,加4~5滴PAN指示剂,稍冷(约95C)以硫酸铜标推滴定溶液滴定至蓝紫色。尚时做空白试验。5. 1.2. 4 结果计算
氧化铝(A12O)含量以质量分数wz计,数值以%表示,按式(4)计算:tuw = (Y:/1000-Y/100)eM/2×
mX (10/250)
式中:
空消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值:单位为毫升(mL);Va
V一试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的休积的数值,单位为毫升(mL);c—硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1.);m·-试料的质量的数值,单位为克(g);M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/1oL),(M=101.96)。5.1.2.5充许差
(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。
5.2盐基度的测定
5.2.1方法提要
在试样中加入定最盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸标准溶液:c(HICI)约0.mol/L。5.2.2.2氧氧化钠标准滴定浒液:c(NaOII)约0.5mol/L。4
5.2.2.3酚酸指示液:10 g/1.乙醇溶液。5.2.2.4氟化钾溶液:500g/L。
GB 15892-2009
称取500g氟化钾,以200ml.不含二氧化磁的蒸馏水溶解后i,稀释至1000mL。加入2滴酚指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。5.2.3分析步骤
移取25.00mL试液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00mL盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸间流2min,冷却至室温。转移至象乙烯杯中,加入20mL氟化钾溶液,摇勾。加入5滴酚酸指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸水做空白试验。
5, 2. 4结果计算
盐基度以质量分数W计,数值以%表示,按式(5)计算(V./1 000 -V/1 000)cM
式中:
m1 x 25 0.529 3
100×250×
V。.空自试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V-测定试样消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);-试料的质量的数值,单位为克(g);e
0,5293
-5.1.1测得的氧化铝的质量分数,%;氢氧根[OH-]的尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.99);AlO折算成Al的系数;
号AI的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。23
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。5. 3密度的测定
5.3.1方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。5.3.2仪器、设备
5.3.2.1密度计:分度值为0.001。5.3.2.2恒温水浴:可控温度(20±1)℃。5.3.2.3温度计:分度值为1℃。5.3.2.4量筒:250mL或500mL。
5.3.3分析步骤
将液体聚氯化铝试样注入清洁、千燥的量简内,不得有气泡。将量筒置于(20土1)℃的恒温水浴中。待温度定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度:5. 4不溶物含量的测定
5.4. 1方法提要
试样用pH值2~3的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。5.4.2试剂和材料
稀释用水(pII值2.0~2.5)的配制:取1L水,边搅拌边加入约22mL0.5ol/L盐酸溶液,调节合品伙伴网t
GB 15892—2009
pH至2.0~2.5(用酸度计测量)。5.4.3仪器、设备
5.4.3.1电热恒温干燥箱:10℃~200℃。5.4.3.2布氏漏半:d-100mm。
5.4.4分析步骤
称取约10名液体试样或约3名固体试样,精确至0.001g。置于250ml烧杯中,加入约150mL稀释用水,充分搅拌,使试样溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗至尤C时(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同滤渣于100℃~105℃干燥至恒量。5.4.5结果计算
不溶物含最以质量分数。计,数值以%表示,按式(6)计算:m-mo×100
武中:
ml-滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克(g);滤纸的质量的数值,单位为克(g);ma
试料的质最的数值,单位为克(g)。5.4.6允许差
取半行测定结果的算术乎均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大下 0. 1%。
5.5pH值的测定
5.5.1仪器,设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极5.5.2分析步骤
5.5.2.1试液的制备
称取1.0试样,精确至0.01名,用水溶解后,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。5, 5,2. 2测定
将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力锐拌器上,将电极浸人被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值。
5.6砷含量的测定
5.6.1DDTC银法(仲裁法)
5.6.1.1方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用一乙基一硫代氨基中酸银-三乙基胺三氯中烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510 nm处测其瑕光度。5.6.1.2试剂和材料
5.6.1.2.1尤砷锌粒。
5.6.1.2.2三氯中烷。
5.6.1.2.3硫酸铜(CuSO45H20)溶液:20g/1.。5.6.1.2.4碘化钾溶液:150g/L。5.6.1.2.5氯化亚锡盐酸溶液。
二乙基二硫代氮基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:5. 6. 1. 2. 6
称取1.0号二乙基二硫代氮基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯中烷稀释至1000tmL,摇勾。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
5. 6. 1.2. 7 矿标准贮备液:1. 00 mL 含 0. 1 mgAs。5.6. 1.2. 8砷标准溶液:1.00 mL 含 0. 001 mgAs。GR 15892--2009
移取10.00 mL砷标准贮备液于100 mL容量瓶中,加[ 1 ml.盐酸溶,用水稀释至刻度,混勾。临用时移取此浴液10.00ml.置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5,.6.1.2,9乙酸铅脱脂棉。
5, 6. 1.3仪器、设备
5.6.1.3.1分光光度计
5.6.1.3,2定砷器:符合GB/T 610中4.2.2.3的规定。5.6,1.4分析步骤
5.6.1.4.1校准曲线的绘制
a)在6个于爆燥的定砷瓶中,依次加入0mL1.00ml2.00ml3.00mL.4.00mL、5.00mL碑标准溶液,再依次加人 30 mL,29 mL,28 mI.,27 mL、26 mL,25 mL 水使溶液总体积为30mL
h)在各定砷瓶中加人 20 mL 氯化亚盐酸溶液,5 mL 碘化钾溶液和 1 mL 硫酸铜溶液,摇匀.此时溶液中的酸度 c(以 H计)应在 1. 8 mal/L~2, 6 mul/L 之间。于暗处放置 30 min~40 1nin,圳 5 g无砷锌粒丁定砷器中,立即将塞有艺酸铅脱胎棉、盛有 5. 0 ml,二乙基二硫代氢基甲酸银-三乙基胺三氮甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定碑瓶.上,反应25 min~35 min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氣甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液衛吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀c)在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度;d)以碘含量(ng)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5. 6.1.4.2测定
称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加10mL硫酸溶液(1十1),在沸水浴F蒸至近于。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移人100 tml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇。此溶液为试液B。移取10mL试液B于定砷瓶中,加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b)c)步骤操作,测定吸光度。
5. 6. 1.5 结果计算
种的含量以质量分数记:计,数值以%表示,按式(7)计算:tug =m×10--
10×100
ma×100
式中:
一从校准曲线上查得的砷含量的数值,单位为毫克(mg);m
一试料的质量的数值,单位为克(g)。5.6.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.6.2砷斑法
5. 6.2. 1 方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化末试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于碑的目视比色法测定。
5.6.2、2试剂和材料
5.6.2.2. 1 盐酸。
GB 15892—2009
5.6.2.2.2碘化钾。
5.6.2.2.3硫酸溶液:1十1。
5.6.2.2.4氯化亚溶液:400g/L。5.6.2.2.5氢氧化钠溶液:100g/L。5.6.2.2.6无神锌粒。
5.6.2.2.7乙酸铅棉花。
5.6.2.2.8漠化汞试纸。
5.6.2.2.9碑标准贮备液:1mL.含0.1IngAs.5.6.2.2.10砷标准溶液:1mL含0.001mgAs5.6.2.3仪器、设备
定砷器:同CB/T610中4.1.2.2规定,5.6.2.4分析步骤
移取10.00mL试液B,置于定神器的广口瓶中,在另一定碑器的广口瓶中,推确加人2.001nL碑标准溶液,分别稀释至70mL。加6mL盐酸,摇勾,加1g碘化钾和0.2ml.氯化亚锡溶液,摇勾后放置10tri。加2.5g无神锌粒,立即按GB/T610中的图1装好装置,于暗处在25C~30℃放置1h~1.5h。比较漠化录试纸的颜色,即可判定。5.7铅含量的测定
5.7.1方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长283.3nm处测定吸光度。5.7.2试剂和材料
5.7.2、1硝酸溶液:1+1。
5.7.2.2铅标准贮备液:1mL含0.1mgPb。称取0.100名铅(99.9%以上),精确至0.2mg,加20ml.硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。5.7.2.3铅标准溶液:1 mL含 0.001 mg Fb。移取10.00mL铅标谁此备液放人1000mL量瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇句。
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1微量进液装置:装有按钮式5μL~500μl.微量液体流量计或自动进样器。5.7.3.2电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。5.7.3.3发热炉:石翠或耐高金属制。5.7.3.4铅空心阴极灯。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于250ml.烧杯中,加水30mL、硝酸溶液10mL,盖上表面血煮沸约1rnin冷至室温后转移至1000ml.容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。此为试液C,供测Pb、Cl使用。
5.7.4.2分别移取5.00ml.试液C置于四个50mL穿量瓶中,并依次加人0.00ml,0.50ml.、1.00tml,1.50mL铅标推溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装暨将配好的试样注人发热炉,经干燥、灰化、原子化底,在283.3nm处测其吸光度。以加入标准溶液的铅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中铅的含量。5.7.5结果计算
铅的含量以质量分数w,计,数值以%表示,按式(8)计算:8
.:.Ss:
式中;
nX10-3
mo×1000
n,试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg):mo—-试料的质量的数值,单位为克(g)。5.7.6充许差
GB 15892—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不火于0.0002为。5.8镉含量的测定
5.8. 1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度,求出锅含量。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1硝酸溶液:1+1。
5.8.2.2锅标准贮备:1 mL含 0. 1 mgCd。称取0.100g金属锅(99.9%以上),精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加20mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇勾。5. 8.2. 3 锅标推溶液:1 mL 含 0, 000 1 rng Cd。移取10.00ml.镉标准烂备液放人1000mL容瓶中,加20mL硝酸溶液,并用水稀释全刻度,摇勾。再取 10.00 mL该溶液于100 mL容量瓶中,加入 2 mL 硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
5.8.3器、设备
5.8.3.1微量进液装置:装有按钮式5μL~500αL微量液体流量计或自动进样器。5.8.3.2电加热原了吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿5.8.3.3发热炉:石墨或耐商温金属制。5.8.3.4镉空心朗极灯。
5.8.4分析步骤
分别移取5.00mL试液C,置于四个50ml容量瓶中,并依次加入0.00mL、0.5mL、1.0mL、1.50mL标准溶液,用水稀释至刻度,摇勾。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经下燥、灰化、原子化后,在228.8nm处测其吸光度。以加入标准溶液的锅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中辐的含量:5.8.5结果计算
辐的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(9)计算:m×10-3
-×100
ms×1000
式中:
试样中的质量的数值,单位为毫克(mg):试料的质量的数值,单位为克(g)。5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%,5.9汞含量的测定
5.9.1分光光度法
5.9.1.1方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成一价汞离了,过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原后,在硫酸酸性溶液9
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GB15892—2009
中用双硫腺四氧化碳溶液来萃取,在萃取液中加盐酸进行反萃苯取,然后将水层pH值调节为4.8~5.5,再用双硫踪四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腺用氮水洗净后,由分光光度法求出求的含量。5.9.1.2试剂和材料
5.9.1.2.1硫酸溶液:1+1。
5.9.1.2.2盐酸溶液1十1.
5.9.1.2.3硝酸。
5.9. 1.2. 4 乙酸液:1十2。
5.9.1.2.5氮水溶液:1+2。
5.9.1.2.6氨水溶液:1十3。
5.9.1.2.7氨性洗液:取氨水1mL,加水稀释到100mL,加EDTA溶液5mL。5. 9. 1. 2. 8高锰酸钾。
5.9.1.2.9盐酸羟胺溶液:200g/L。称取盐酸羟胺20g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL,振播后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫除溶液颜色成为固有的绿色为正。
5.9.1.2.10尿素溶液200g/L。
称取尿素20g溶于水中,并稀释至100ml。将此溶液移人200mL分液澜斗,加双硫腺四氯化磁浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这顶操作,直到双硫膝溶液颜色成为固有的绿色为止。
5,9.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液:38 g/L。称取艺二胺四乙骏二钠(二水盐)3.8g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移人200ml.分液漏斗,加双硫四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃四氯化碳层,重复这项操作。直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9.1.2.12精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后奔去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77℃的馏分。
5.9.1.2.13双硫踪四氯化碳备溶液:0.1g/L。双硫踪(二苯基硫卡巴踪)放人玛瑙研钵,研成细粉。取其100mg,加1L精制四氯化碳,不时地搅拌,静置24h以上使双硫踪完全溶解。5.9.1.2、14双硫踪四氯化碳浓溶液:0.05g/。移取双硫踪四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。5.9.1.2.15双硫腺四氯化碳溶液:0.005g/L。移取双硫踪四氯化碳浓溶液50.00mL于500ml.容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。5.9.1.2.16酚红的乙醇溶液:1g/L。称取酚红0.1g,溶于20mL.95%乙醇,用水稀释成100ml。5.9.1.2.17乘标准贮备液:1ml.溶液含有0.1mgHg。5.9. 1.2.18汞标准溶液:1 mL溶液含有 0.001 mg Hg移取汞标贮备液10.00mL于100ml.容量瓶中,并稀释至刻度。再取10.00mL此溶液于100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液现用现配。5.9.1.3仪器、设备
5.9. 1. 3. 1分液满斗:50 mL.100 mL、1 000 mL5.9.1.3.2间流冷凝装置:1000ml.圆底磨口烧瓶,冷凝管长30cm以上。5.9.1.3.3玻璃珠:d=2 mm-~4 mm。l0
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