【有色金属行业标准(YS)】 铂钯铑合金化学分析方法

调整为:%5/3-200b
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国家标准
铂钯合金化学分析方法
钯量及量的测定
方法提要
YS/T563-2006
GB1488—7
用硝酸及盐酸溶解，加盐酸赶除硝酸，用溴酸钠氧化，在碳酸氢钠（pH8）溶液中化物形式沉淀，铂却留在溶液中。滤出沉淀溶于盐酸中，再重复溴酸钠氧化沉淀一次全分离。再将钯、的沉淀溶于盐酸中，在约3%盐酸溶液中，加丁二乙醇溶液沉离，用烘干丁二钯的沉淀的重量法测定钯量。滤液中的量，用氯化亚锡分光光法适用于分析铂钯合金中4%钯及3.5%佬。试剂
发：比重1.40。
2：比重1.81、1：5。
洗涤液：1%溶液。
钠：10%溶液。
氢钠：5%溶液。
钠：10%溶液及1%洗涤液（pH78）。：1%乙醇溶液，过滤后使用
亚锡：25%溶液{称取25克氯化亚锡二水合物，溶于17毫升盐酸（比重1.18）中，舌升，保存于棕色瓶中）。
示准溶液：称取0.3500克纯（99.99%），置于玻璃管中（按附录封管氯化法），出重1.18）及0.5毫升30%过氧化氢，封闭玻璃管并在140℃温度下加热溶解完全。易小牛标准保姆
程序名称程序地址
运．已．状态
每日始每日终
GB1488---79
液滤下与滤液合并。将漏斗移至另一过滤瓶上，用20毫升盐酸（比重1.18）溶解原淀（也须经抽滤），用水洗漏斗5～6次，滤下，将溶液转移回原烧杯中，蒸至近千水，同上法再作一次漠酸钠水解沉淀。过滤及洗涤。将滤液及洗液与第一次水解后的。洗净的沉淀仍用20毫升盐酸（比重1.18）溶解，蒸于，再加5毫升盐酸（比重1。破坏残余漠酸钠，用5～6毫升盐酸（比重1.18）解，加约200毫升水，放置冷却。毫升丁二乙醇溶液，再揽拌10分钟，放置陈化10分钟，用已烘干恒重的4号玻有橡皮头的玻璃棒将沾附于烧杯壁上的沉淀擦下，以1%盐酸洗液冲洗入增中，再》<6次，再用蒸馏水洗4～5次。将玻璃埚置于烘箱中，于105~110℃温度下烘1中冷却半小时，称重。重复烘干直至恒重。用丁二钯沉淀的重量乘以换算因数得钯百分含量按下式计算：
Pd (%) =W.+W.) W.Jx0.3161-×100，玻璃埚重量（毫克）：
2—丁二钯沉淀重量（毫克）：
W-试样重量（毫克）；
31-丁二钯对钯的换算因数。
述过滤、洗涤丁二钯沉淀后的滤液及洗液合并移入500毫升容量瓶中，用水稀释至取20.00毫升试液置于100毫升烧杯中，蒸于，加5毫升盐酸（比重1.18）及2毫升，蒸干破坏丁二。再加5毫升盐酸（比重1.18）蒸干，如此3次赶除硝酸。用25蛋分数次溶解及冲洗烧杯，溶液移入50毫升容量瓶中，加10毫升氟化亚锡溶液，摇匀。火浴中加热30分钟，取出放入冷水中冷却至室温，用盐酸（1：5）稀释至刻度，摇匀重米液槽中，于分光光度计波长475毫微米处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。由线的绘制：吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50毫升佬标准溶液，分别置于6按前面测定的步骤显色及测量吸光度，绘制标准曲线。百分含量按下式计算：
Rh (%）=W。
-×100
一试液吸光度在标准曲线上查得的佬量（毫克）：一所分取的试样重量（毫克）。有些试样经硝酸和盐酸溶解尚难溶尽，需用封管氮化法溶解（见附录）。在用浪酸钠水解沉淀前，试液中的盐酸量不宜多，否则读酸钠被盐酸破坏而影响氧化效果。必须保证充分的氧化时间及温度，否则影响分离效果。
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