【有色金属行业标准(YS)】 铂铑合金化学分析方法

购:YSh561-2e06
中人民共和国
国家标准
铂缝合金化学分析方法
镜量的测定
1，方法提要
GB1485-79
试样用封管氟化法溶解。在铂、佬的氮络合物微酸性溶液中，加亚硝酸钠及硝酸六氨络合钻(CO（NH）。（NO，）1溶液，使呈复盐沉淀(Rh（NO）。：CO（NH。）J，用玻璃过滤，沉淀用乙醇及乙髓洗涤后，经轴空于燥，称量。沉淀重乘以换算因数得佬量。本法适用于分析铂合金中5~70%佬。2。试剂
硝酸：比意1.40。
盐酸：比置1,18。
过单化氢：30%溶液。
亚硝酸钠。
硝酸六氮络合结饱和溶液：称取17克结晶硝酸六氨络合钻?，加300毫升水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释成1000毫升。硝酸六氨络合销洗液：005%溶液。无水乙醇。
乙醚。www.bzxz.net
3、分析步整
取0.1000克试样，以封管氯化法（见附录）用6～8毫升盐酸及12毫升过氧化氢，在140℃温度下溶解。所得试样溶液转移至500毫升烧杯中，蒸至近干，加400毫升水，加热至60℃左右，加5克亚硝酸销，缝续热煮沸，在剧烈搅拌下加入20毫升硝酸六氨络合钻饱和溶液，继续搅拌至大量沉淀析出。在砂浴上陈化10分钟。将烧杯浸入冷水中冷却1小时左右：用预先洗净、干燥和称量好的4号玻璃涡抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨络合钻洗液将烧杯中沉淀完全洗入堵娲中，用同样洗液再洗沉淀2次，用无水乙醇洗3次，乙醚洗1次。将玻璃竭放在玻璃抽空干爆器中抽空气30分钟以干燥沉淀，取出称量。的复盐沉淀乘以换算因数即得铠量。
琵的百分含盈按下式计算：
Rh%）(W+W.)W.x0.19054×100
式中：W.沉淀的置量（毫克）：W，诸竭的黛量（毫克）：
W试样置量（克）：
佬的复盐对佬的换算因数。
中华人民共和工
1919年10月1日
冶金工业部贵金属研究所
GB1485—79
注，①硝酸六氨络合钻的制备方法，将73克硝酸钻溶于100毫升水中，加80克硝酸铵、2克活性炭黑及180毫升氨水，在溶液中通入空气3～4小时。向溶液中注入约1500毫升硝酸酸化水，加热至50～70°C，趁热过滤，除去活性炭黑。向滤液中加人200毫升硝酸，冷却析出橙色晶状沉淀，用玻璃漏斗过滤，用水及无水乙醇洗净晶体，在约100°C温度下烘干。②佬量在40%以上者只称0.0500克试样。③沉淀时溶液的体积不能少于300毫升，否则沉淀中夹带铂，使结果偏高。④沉淀放置时间不宜太久，否则沉淀中也会析出铂使结果偏高。4允许差
量(%)
5.0020.00
20.01~30.00
30.01~70.00
差(%)
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