【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素E

[CS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T9454—2008
代替GI3/T94542000
饲料添加剂
维生素E
Feed additive-Vitamin E
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标推代替GB/T9454—2000&饲料漆灿剂维生素E(原料）》。本标准与GB/T94542000相比主要变化如下！更正了维生素E的结构式，并增加了化学名和英文名；GB/T 9454—2008
删去原标准含量测定试验中1.1.1.2及4.4.2.2中的方法，增加了毛细管气相色谱法；-…增加了维生素E标准品的红外吸收光谱图，气相色谱图及高效液相色谱图作为资料性附录；.一增加了用高效液相色谱法测定维生素E含量作为第一法，气相色谱法测定维生素E含量作为第一法（裁法)；
--增圳了折光率测定步骤；
增加了卫生指标（重金属）要求及相应的测定方法。本标准的附录 A,附录 B和附录 C是资料性附录。本标准山全国饲料1.业标化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：J:海市兽药饲料检测所、中国饲料「业协会、帝斯曼维作素（[海)有限公司、浙江新和戒股份有限公司、浙江医药股份有限公司新吕制药厂。本标准主要起草人：王蓓、商军、华竖辉、潘娟、胜兰、陈晓莉、虞哲高、杨金枢、梅娜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 9454—1998,GB/T 9454—2000。ht
1范围
饲料添加剂
维生素E
GB/T 94542008
本标准规定了饲料添加剂维生素E产品的要求。试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用丁由2,3,5-三甲基氛醒与异植物醇为原料，经化学合成制得的dt牛育酚醋酸醋，本产品在伺料工业中作为维生素类饲料添加剂，也可作为抗氧化剂。化学名：dt-u-尘育酚醋酸酯（又名ll-α-生育酚乙酸酯）英文名：dt-α-TocophcrolAcetate.分产式:CaHsO3。
相对分子质量：472.75（按2001年国际相对原子质量表）。结构武：
2规范性引用交件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内签）或修订版向不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用了本标推，GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水舰格利试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MO0D)GB10648简料标签
3要求
3.1性状
微绿黄色或黄色的黏稠液体，儿乎无臭，避色渐变深;在无水乙醇、丙酮、乙醛或石油醚中易溶，在水中不溶，
3.2技术指标
主要技术指标见表1。
表 1技术指标
(以taH0 )/
折光率（n）
httn：
1.494-1.499
CB/T 9454—2008
吸收系数(Em）
酸度（消耗U.1mol/L氢氧化钠滴定被的体积)/ml表1(续）
生育酚（消耗0.012nol/L硫酸滴定液的体积1)/mL重金属(以Pb计)/%
4试验方法
41. 0 -~ 45, 0
本标准所用试剂和水，未注明其要求附，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。色谱分析中所用水均为符合GB/T66824舰定的：-级水。4.1鉴别试验
4.1.1试剂和溶液
4. 1. 1. 1 无水乙醇。
4.1, 1.2乙醇。
4. 1.1.3磷酸
4. 1. 1. 4乙醚。
4.1.1.52.2*-联吡啶的乙醇液：5g/L。称取2,2°-联吡啶0.5g-加乙醇(4.1.1.2)25L使溶解。4. 1.1. 6 三鼠化铁的乙醉溶液:2 g/L。称取三氯化铁 0. 1 g,加乙醇(4. 1. 1.2)50 mL 使溶解,4.1.1.7氢氧化钾的乙醇溶液：0.51101/L：取氨氧化钾3.5多，置锥形瓶中，加乙醇适量使溶解并稀释成100L，用橡皮塞密塞，静置24h后，迅速倾取1清液，置于具橡皮塞的棕色坡瓶中。4.1.1.8溴化钾(光谱纯)。
4.1.2仪器和设备
4.1.2.1红外分光光度仪：扫描范围为4000m～100em，扫措次数为32，分辨率为4.000。4.1.2.2分析天半：感量为0.1mg,0.01mg。4. 1.3鉴别步骤
4.1.3.1称取试样约 30 mg加无水乙醇(4.1.1.1)10 mL溶解底,加硝酸(4.1.1.3)2 mL,摇勾,在75℃水浴中加热约15min,溶藏显橙红色。4. 1, 3.2 称坂试样约 10 mg,加氢氧化钾的乙醇溶液(4. 1. 1. 7)2 mL,煮沸 5 min,放冷,加水 4 ml 与乙醚（4.1.1,4)10mL，振摇，静置使分层；取乙醛层2ml，加2,2*-联吡啶的乙醇溶液（4.1.1.5）数滴与三氯化铁的乙醇溶液(4.1.1.G)数滴，应显血红色。4.1.3.3红外鉴别：采用膜法制样、试样的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（图谱参见附录A)。4. 2维生素 E含盘的谢定
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1甲醇（色谱）.
4.2. 1.2 生育酚醋酸酯标准品(含量98.0%),4.2.1.3正三1二烷。
4.2.1.4F己烷（色谱纯）。
4.2.2仪器和设备
4.2.2.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID)。4.2.2.2高效液相色谱仪：配置紫外检测器(UV)4.2.2.3柱激箱，
4.2.2.4微孔滤膜：孔径0.45μm。2
ht
4.2.2.5超声波水浴发生器。
4.2.3第一法气相色谱法（仲裁法）4.2.3.1内标溶液制备
GB/T 9454—2008
正=卜二烷(4.2.1.3)适量，加正已烷(4.2.1.4)溶解并释释成每案升中含有1.0mg正二十二烷的溶液，摇匀。作为内标溶液。4.2.3.2标准溶液制备
取生育酚醋酸酯标准品（1.2.1.2)约20mg（精确至U.00002g），置棕色其塞瓶中，精密加人内标溶液（4.2.3.1)10.00ml.，密赛，振摇使溶解。4.2.3.3试样溶液制备
取试样约2011g（精确至0.00002g），置棕色具赛瓶中，精密加入内标溶液（4.2.3.1)10.00mL，密塞，振摇使溶解。
4.2.3.4色谱条件与系统适用性试验4.2.3.4.1色谱条件
色谱条件如表2所示。
表 2 色谱条件
国定相
柱箱温度
逃样口温度
检测器温度
载气(N.)流速
填充柱
硅酮（OV-17），涂布浓度为2%
壮长:2 m~ m,内径:3 mm~5 mm,
粒径:60目--10目
265 ℃
275 ℃ -285 ℃
275 ℃~285 ℃
50 m/mir
1 μL~3 μl.
4. 2.3. 4. 2系统适用性试验
毛细管柱
100%二甲基桑硅氧烷
柱长:30 tm,内径:0.2511
膜厚:0. 25 μm-~0. 35 μm
280 ℃.~290 C
290 C-~300 C
290 r--300 ℃
1.2 ./tnin
取标准溶液(4. 2. 3. 2),按色谱条件(4. 2. 3. 4. 1)连续注样 3 次～5 次。填充柱、理论塔板数按生育酚醋酸酯峰计算应不低于500,生育酚醋酸酯峰与内标物质峰的分离度应大于2。毛细管色谱柱、理论塔板数按生育醋酸酯峰计算应不低于5 000,生育酚醋酸酯峰与内标物质峰的分离度应大于2。4. 2. 3. 5测定步骤
取标准溶液（4.2.3.2)及试样溶液(4.2.3.3),分别连续注样3次~～5次，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算试样中维生素E的含量（图谱参见附录B)。4.2.3.6计算和结果的表述
4.2.3.6. 1计算公式
维生素E含量X，以质量分数(%)表示,按式(1)、式(2)计算。A.Xm.
Ai XmXP
式中：
X,----试样中维牛素E含量,%；
维生素 E的质量校正四子；
标准溶液中内标物的峰面积；
合品伙伴网h
...-2)
GB/T 9454—2008
标准液中生育酚酷酸酷标推品的峰面积；试样溶液中生育酚醋酸酯的峰面积；试样溶波中内标物的峰面积：
标推溶液中内标物的质量，单位为克（g)；m
标推溶液中生育龄醋酸酯的质量，单位为克(多）Pt
维生素E标推品含量，%：
试样溶液中试样的质，单位为克(g)：试样溶液中内标物的质量，单位为克（g）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数学。4.2.3.6.2允许差
同分析者对同·-试样同时两次平行测定所得结果相对偏差不大于1.5%。4.2.4第二法高效液相色谱法
4.7.4.1标准溶液制备
取生育酚醋酸酯标品(4,2.1. 2)约 20 mg(精确至 0.000 02 g),置 50 mL 棕负量瓶,期中(4.2.1.1)适量溶解，用甲醇(4.2.1.1)稀释至刻度，摇匀，4.2.4.2试样溶液制备
取试样约20 tg（精确至0.000 02g）,置50 mL棕色量瓶呼,加甲醇(4.2.1.1)适量，置超声波水浴发牛器(4,2.2.5)中期溶10 min,冷却牟室温，用甲醇(4.2,1.1)稀释至刻度，充分摇勾;经0.45μm满膜(4.2.2.4)滤过,液作为试样溶液。4.2.4.3色谱条件与系统适用性试验4.2.4.3.1色谱条件
色谱柱Cl:柱(长：150 mm,内径：4.6 mm,粒径：4μm~-5 m);流动相:中醇十水=98+2;
流速:1. 2 mL/mnin;
柱温:30℃12℃;
检测波长：2851m；
进样量：20L
4.2.4.3.2系统适用性试验
取标准溶液(4.2.4.1),按色谱条件(4,2.4.3.1)连续注样3次~5次，在0.1 mg/ml.~0.8mg/mL浓度范围内，现论板数按牛育酚醋酸酯峰计算应不低于1200，生育酚醋酸酯峰和游离生育酚蜂的分离度应大于1.5。
4.2.4.4测定步骤
取标准落液（4.2.4.1)及试样溶液（4.2.4.2)分别注人液相色谱仪，得到色谱峰面积（A、A,），用外标法计算(图谱参见附录C)。
4.2.4.5计算和结果的表述
4.2.4.5.1计算公式
维生素E含量X2以质量分数(%)表示，按式(3)计算。X = naXaXA×100
m; XAx
式中：
试样中维生素E含量，%；
标准品质量，单位为克（名)；
m---试样质量，单位为克g);

生育酚醋酸酯标准品含量，%；
试样溶液中生育酚醋酸酯的峰面积；A
A——标雅溶液中生有酚醋酸酯的峰面积。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。4.2.4.5,2允许差
同一分析者对同试样间时两次平行测定所得结果相对偏差不大于1.5%。4.3折光率的测定
4.3.1仪器和设备
GB/T 9454—2008
4.3.1.1阿培折光计或与其相当的仪器：采用钠光谱的D线（589.3Ⅱm)，读数能至0.0001,谢量范围1.3000~～1.7000的折光计，取试样测定时应调节温度至20℃0.5℃4. 3. 2 测定步骤
测定前，折光计读数应使用校正棱镜或水进行校止，水的折光率20℃时为1.3330。坡试样滴1滴～2滴丁下梭镜镜面上，将上下梭镜关合，拉紧扳手，转动刻度调节钮，将读数置于试样折光率附近，旋转补偿旋钮，使视野内彩虹消尖，并有清晰的明暗分界线，再转动刻度尺的调节钮，使视野的分界线恰位于视内十字交义处，读取并记录读数，反复测定3次，3次读数的平均值（必要时经校正）即为试样折光率的测定结果。
4. 4吸收系数的测定
4.4.1试剂和溶液
4.4.1.1无水乙醇。
4.4.2器和设备
4.4.2.1紫外分光光度计，
4. 4.3测定步骤
收试样约150mg（精确至0.0002g）置100mL棕色量瓶中1,加无水乙醇(4.4.1.1)溶解并稀释到刻度,充分摇勾;精密量取F:述溶液10.00 mL，置100 mL棕色量瓶中,加尤水Z.醇稀释至刻度，充分播句。将此溶液置 1 cm 和英血中,以无水乙醇作空白对照,在 284 nm 的波长处測定吸光度。4.4.4计算和结果的表述
试样的吸收系数以E表示，按式(4)计算。式中：
E% =CXL
试样的吸收系数，即溶液浓度1%（g/ml.）,光路1cm时的吸收系数；A——试样的吸光度；
C-100mL.液中含有试样的质量,单位为克（g）;光路的长度，单位为厘米(cm)。4.5酸度的测定
4.5. 1试剂和溶液
4. 5. 1. 1 Z.醇。
4. 5. 1.2 Z醚。
4.5.1.3氢氧化钠标推滴定液：c(NaOII)=0.1mol/L按GB/T601的规定制备和标定。4.5. 1.4酚酰指示液:取粉酸1 g,加乙醇100 mL使溶解,即得。4.5.2测定步骤
取乙醇(4.5.1.1)与乙醛(1.51.2)各15mL，置锥形瓶中，加酚指示液(4.5.1.4)0.5mL，满氢氢化钠标准滴定溶液（4.5.1.3）至微显粉红色，加试样1.0g，溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液5
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GB/T9454—2008
(4.5.1.3)滴定至微显粉红色，记录加试详后消耗氧氧化钠标准滴定溶波的体积，应不大于2.0mL，4.6生育酚的定此内容来自标准下载网
4.6，1试剂和溶液
4.6.1,1无水乙醇,
4.6.1.？二苯胺溶液：瑕..苯胺1，加硫酸100mL使溶解，即得。4.6.1.3硫酸标准滴定游液：c[Cc（SO.)2·4H,0]=0.01mol/L，按GB/T601的规定制备和标定，
4. 6. 2测定步骤
取试样0.1g(精确至0.001 g),如无水乙醇(1.6.1.1)5ml溶解后,加苯胺溶液(4.6.1.2)1滴用硫酸铈标准滴定溶液（4.6.1.3)滴定至显紫色，消耗的硫酸标准滴定溶液不大于1.0mls4.7重金属测定
4.7.1试剂和溶液
4.7. 1. 1 硝酸铅。
4. 7. 1. 2 硫酸。
4.7. 1. 3盐酸,
4.7. 1. 4 硝酸。
4.7. 1.5氨浴液:取氨水 100 ml.,加水成 1 000 ml.。4.7. 1. 6酚酸指示液:取酚酸 1 g+乙醇 100 mL溶解,即得。4.7. 1.7醋酸盐缓冲液:pH=3.5,取醋酸铵25g.加水25mL溶解后.加7tmo1/L盐酸溶液38mL,用2mul/L盐酸溶液或5mol/L氮溶液准确调节p1I值至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，即得。4.7.1.8硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使裕解成100ml，置冰箱中冷藏保存。临用前取混合液(由 1mol/L氢氧化钠15 mL、水 5 ml.及油 20 mL 组成)5. 0 mL,上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴1加热20s，混匀，冷却，立即使用，4.7.2仪器和设备
4.7.2.1纳氏比色管：应选玻璃质量好、尤色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。4.7.3标准铅溶液制备
取在 105 ℃ T燥至恒重的硝酸铅(4. 7. 1. 1)0.159 8 g(精确至 0. 000 2 g),置 1 000 mL 量瓶中,加硝酸(1.7.1.4)5 mT.与水 50 ml.落解后,加水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液，临用前，精密量取贮备 10.00 mL,置 100 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,彝勾即得(1 ml.相当丁10 μg的 Pb)。或采用等效的溯源性物质。
4.7.4试样溶液制备
取试样约2g(精确至0.01.g)十瓷璃中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(1.7.1.2)0.5mlL~1ml.,使恰壶润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸（4.7.1.4)0.5mL，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加盐酸（4.7.1.3)2.0ml.,置水浴上蒸+-后加入水15mL，滴加氮溶液(4.7.1.5)全对酚献指示液（4.7.1.6)显中性，再加醋酸盐缓液(4.7.1.7)2.0nL，微热溶解（必要时过滤）。
4.7.5空白溶液制备
取制备试样溶液的试剂，置瓷器血中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(4.7.1.7)2.0mL与水15ml.，微热溶解。
4.7.6测定步骤
取25mL纳氏比色管两支，编号为甲，乙取空凸溶液（4.7.5）移人甲管中，精密加人标准铅溶液(4.7.3)2.00mL，加水稀释成25ml.取试样溶液（4.7.4)移人乙管中，加水释成25ml.，在中乙晰管分别加硫代乙酰胺溶液（1.7.1.8)各2.0tnL，放置2min，同置白色村板上，白上间下透视。6
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4.7.7结果判定
甲管与艺管比较，乙管所显颜色浅于钾臂，判为符合规定。5检验规则
GB/T 9454-2008
5.1何料添加剂维生素F应出生产企业的质量检验部门按本标准进行检验，本标准规定所有指标为出厂检验项目，生产企业应保证所有维4素E产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方厂。
5.2使用单位有权按本标规定的检验规则和试验方法对所收到的维生素E产品进行验收，检验其指标否符合本标准的要求。
5.3采样方法：抽样需有消洁，于煤，具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明：生产厂家、产品名称、批号、取样口期。
轴样时.用沾适用的取样工具插人料层深度四分之三处，将所取样品充分混勾，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装人样品瓶中，一瓶供检验用，瓶密村保存备查。
5.4判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。5.5仲裁检验：如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的仆裁法进行仲裁检验。
6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
标签按GB10648执行。
6.2包装
采用避光密闭容器包装。包装应符合这输和存的要求。每件包装的质量可根据客门的要求而定。
6.3运输
运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有薛有的物质混。6.4贮存
应贮存在避光,通风、下燥处；开片后尽快使用,以免变质。在规定的贮存条件下，原包装白生产之日起保质期为24个月。GB/T 9454—2008
结构式：
中文名:dt-α-作育酚醋酸酯。
附录A
(资料性附录）
生育酚醋酸酯标准品红外图谱
英文名dt-u-tocupherolacetate分子式：C3Hs2O。
试样制备：膜制样法。
透光率／%100.0
生育酚醋酸酯标准品红外图谱
合品伙伴网httn：
波数/emi
生育酚醋酸酯；
正三十烷。
附录B
（资料性附录）
生育酚醋酸酯标准品的毛细管气相色谱图7.5
图B.1生育酚醋酸酯标准品的毛细管气相色谱图http:
GB/T 9454—2008
GB/r 9454—-2008
游离生育酚；
2 -—牛育酚醋酸酯。
附录C
(资料性附录）
生育酚醋酸酯标准品的高效液相色谱图'9-7
生育酚醋酸酯标准品的高效液相色谱图http:
wurfoodm
mate net
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