【国家标准(GB)】 卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法

ICS65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T23203.1—2008
总粒相物中水分的测定
第1部分：气相色谱法
CigarettesDetermination of water in smoke condensates-Part1.Gas-chromatographiemethod(ISO10362-1:1999.MOD)
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
2009-06-01实施
GB/T23203《卷烟总粒相物中水分的测定》分为两个部分：第1部分：气相色谱法：
第2部分：卡尔·费休法
本部分为GB/T23203的第1部分
总粒相物中水分的测定
本部分修改采用IS）10362-1：1999《卷烟文版）
本部分根据ISO10362-1：1999重新起草GB/T23203.1-2008
第1部分：气相色谱法》（英
考虑到我国国情，本部分与IS010362-1：1999相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及条款的页边处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考
为便于使用，本部分对ISO10362-1：1999做了下列编辑性修改：删除1SO10362-11999的前言；
删除1SO10362-1：1999的引言：删除1SO10362-1：1999的参考文献：增加附录B本方法与ISO10362-1：1999的对照”本部分的附录A、附录B均为资料性附录本部分由国家烟草专卖局提出
本部分由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144)归口。本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心本部分主要起草人：唐纲岭、王芳、边照阳、吴名剑、刘惠民1范围
卷烟总粒相物中水分的测定
第1部分：气相色谱法
GB/T23203.1—2008
GB/T23203的本部分规定了卷烟烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集一般按照GB/T19609进行本部分适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中水分的测定尔·费休法测电总拉相物中的水分，卡尔费休法测出的水分结果同样有效，注，若不使用气相色谱法，应使用来CHINA
但应在结果中注解说明
2：规范性引用文件
下列文件中的条款通
件，其随后所有的修改
协议的各方研究是否
部分。
GB/T19609
2000.MOD)
3原理
3203的本部
的可用而成为本
部分的来款。
单（不包括勘课的内容）或修
用这些文件的最新版本
亿是注日期的引用文
板均不适用干本部分，然而，鼓动根据本部分达成引用文，其最新版本适用于本
是不注日期的wwW.bzxz.Net
物和焦油（GB/T19609
用常规分析用吸烟机测定总粒相E
将主流烟气的
相物溶解于含有内标物的幸取刷中，出总粒相物中的水分含
应使用分析纯级
载气：氨气或氮
异丙醇：水分含量
内标物：乙醇或甲醇低于.99%），004.ISO4387
相色谱法测定萃取液的水分含量·计算萃取剂：含有适当浓度内标物4.3）的异丙醇（4.2)，一般为5m。若萃取剂存放时未控制温度用前应将其温度平衡至（22℃。4.5
标准物质：蒸馏水或去离子
4.6标准溶液：加人一定量的水（4.5）天瑟取剂（4.4）中，制备至小4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度（一般最高浓度），其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应密封，萃取剂在使用之前应持续揽拌以使水分均匀，标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批建议标准溶液至少每周制备一次5仪器设备
常用实验仪器及下述各项：
5.1气相色谱仪：带热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备色谱瓶和瓶盖应放在干燥器中保存备用，GB/T23203.1—2008
5.2色谱柱：内径2mm~4mm，最佳长度1.5m~2m。固定相：150μm~190μm（100目～80目）的PorapakQ色谱柱最好使用去活的不锈钢柱，其他材料如玻璃或镍色谱柱也可以使用：也可以使用PorapakQS或Chromosorb102固定相。
6操作步骤
6.1试样
将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物溶解于一定体积的萃取剂（4.4）中，直径44mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂，直径92mm的玻璃纤维滤片用50mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线水分浓度（见6.3）。标准的卷烟抽吸见GB/T19609。
6.2仪器准备
按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.1）。应确保水分峰、内标物峰和溶剂峰完全分离。分析时间大约4min，分析之前应注人2μL萃取剂调节仪器。合适的操作条件如下：
柱箱温度：170℃（等温线）；
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃：
载气：氨气，流量大约30mL/min：进样体积：2μl。
注：若检测器灵敏度足够高，也可使用氮气作为载气。6.3标准曲线的制作
分别取2μL标准溶液（4.6)注入气相色谱仪，记录水分和内标物（4.3)的峰面积（或峰高），至少进行两次测定。
计算每个标准溶液（包括溶剂空白）水分与内标物的峰面积比（或峰高比），作出水分浓度与峰面积比的关系曲线，或计算出回归方程。每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注人一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行整个标准曲线的制作。注：由于萃取剂中含有水分，所以回归曲线不经过原点。若萃取剂水分含量超过1.0mg/mL，则不应使用该批萃取剂。6.4空白试验
由于烟气捕集器和溶剂吸收水分：故应测定样品空白水分含量。用另外的装有滤片的捕集器（每100支卷烟至少2个）按与收集烟气的捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁，与样品同样萃取、分析。6.5测定
分别注入样品溶液（6.1）和空白溶液（6.4）于气相色谱仪，计算水分与内标物的峰面积比（或峰高比）。
在同样的条件下重复测定两次，计算两次测定的平均值注：如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值，且采用自动进样器，可不进行平行测定。7
结果的计算与表述
用6.3制作的标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白溶液的水分浓度卷烟烟气总粒相物的水分含量w，以每支卷烟所含的毫克数表示，由式（1)得出：式中：
样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：空白溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；吸入每个捕集器的烟支数；
萃取剂体积，单位为毫升（ml）。每通道结果精确至0.01mg，平均值精确至0.01mg。重复性和再现性
GB/T23203.1-—2008
（(1)
1990年采用6个样品，由30个实验室参加的一项国际共同试验研究表明在按照CB/T19609抽吸卷烟.采用本方法测定卷烟烟气总粒相物中水分含量时.得到了下述重复性值（r）和再现性值（R）。由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内，用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出重复性值的情况每二十次不超过一次。两个实验室用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出再现性值（R）的情况平均每二十次不超过一次
数据分析结果见表1。
平均值m
重复性和再现性
重复性值
单位为毫克每支
再现性值R
计算r和R时，测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸20支卷烟所得到的平均值9测试报告
测试报告应说明每支卷烟的水分含量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件（如抽吸时的人气条件），还应包括样品的唯一性资料。GB/T23203.1—2008
附录A
（资料性附录）
本方法与烟碱测定的方法同时使用本方法可以与GB/T23355《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》规定的方法同时使用。可如下进行：
在4.4的萃取剂中加人适量烟碱测定的内标物：将总粒相物萃取液注入烟碱分析色谱柱，该色谱柱连接到火焰离子化检测器上，同时注入本方法规定的水分分析色谱柱中
使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪，配备白动进样器，可以实现烟碱和水分的同时自动分析。同一萃取液顺序测定烟碱和水分时，应先测定水分，避免样品吸收水分而影响水分测定结果。CHINA
表1给出了本标准与
本标准的章条编号
（资料性附录）
本标准与IS010362
SO10362
11999的
1999的对照
术性差异及其原因一
览表。
2-1:1999的技术性差异及其原因本标准与10362
技术性差异
引用了规范性文件：GB/T19609
结果的计算
中修改“平均值精确
与表述
0.1mg为\买均值精确至0.0
引用我国制定的相应标准，适合我国国手对标准的理解和执行
情便于
适应我国国情，便于樂作执行
GB/T233552009
参考文献
总粒相物中烟碱的测定
气相色谱法
GB/T23203.1—2008
GB/T23203.1-2008
中华人民共和国
国家标准
总粒相物中水分的测定
第1部分：气相色谱法
GB/T23203.1—2008
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开本880×1230/1/16
2009年5月第一版
印张0.75字数11千字
2009年5月第一次印刷
书号：155066：1-36916
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