【国家标准(GB)】 卷烟 总粒相物中水分的测定 第2部分：卡尔·费休法

ICS65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T23203.2—2008
总粒相物中水分的测定
第2部分：卡尔·费休法
Cigarettes-Determination of water in smoke condensatesPart2.KarlFischermethod
（ISO10362-2：1994,MOD)
2008-12-31发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
中华人民共和国
国家标准
总粒相物中水分的测定
第2部分：卡尔·费休法
GB/T23203.2—2008
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2009年5月第一版
字数10千字
印张C.5
2009年5月第一次印刷
书号：155066：1-36814
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GB/T23203《卷烟总粒相物中水分的测定》分为两个部分；第1部分：气相色谱法：
第2部分：卡尔·费休法
本部分为GB/T23203的第2部分，GB/T23203.2—2008
本部分修改采用[SO10362-2：1994（卷烟总粒相物中水分的测定
第2部分：卡尔·费休法》
（英文版），
本部分根据ISO10362-2：1994重新起草考虑到我国国情，本部分与ISO10362-2：1994相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及条款的页边处用垂直单线标识。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改删除IS010362-2：1994的引言：增加了附录A“本部分与ISO10352-2：1994的对照”本部分的附录A为资料性附录
本部分由国家烟草专卖局提出。本部分由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心本部分主要起草人唐纲岭、侯宏卫、潘昵琥、缪明明、刘惠民1范围
卷烟总粒相物中水分的测定
第2部分：卡尔·费休法
GB/T23203.2-2008
GB/T23203的本部分规定了卷烟烟气总粒相物中水分的卡尔·费休测试方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集一般按照GB/T19609进行。本部分适用于标准与非标准插吸所得到的卷烟烟气总粒相物中水分的测定注：若不使用卡尔·费休法，应使用GB/T23203.1测定总粒相物中的水分，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T
气相色谱法测出的水分结果同样有8203的本部分的引用而成为本部分的条款。乳是注日期的引用文
件，其随后所有的修改（不包括勘误的肉容）或修部分，然而，鼓励根据本部分达成订版均不适用于本
协议的各方研究是否守使用这些文伴的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分
CO规分析用吸烟机
GB/T16450
GB/T19609
2000.MOD)
GB/T23203
定义和标准条件（GBT-16450-2004，ISO3308：2000.MOD）用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T19609-卷烟
ISO10362-1.1999MOD)
2004.ISO4387:
总粒相物中水分的谢定
第部分气
相色谱法（OB/T23203.1-2008
世溶解于萃取剂中，用电位程仪卡尔·费休法测定试中的水分含量。将卷烟烟气总
4试剂
应使用分析纯试剂公落缩水或同等纯度的水。4.1异丙醇
应来用本部分规定的方法测定空白，不建议使用领特别干燥处理的异丙醇（例如使注：通常异内醇含有少量水分
用分子筛），因为特别干燥的异丙醇极易吸水需造成水分污架。4.2卡尔·费休试剂
注1：有两种形式的卡尔·费休试剂：a)
单一试剂，其初始滴定度约为5mg/mL，在贮存过程中其滴定度逐渐下降：两种单独的试剂（A液：甲醇，吡啶，二氧化硫：B液：甲醇，碘），当A液和B液等体积混合时，其滴定度约b)
为3mg/ml.
建议使用b）种卡尔·费休试刻，因为当未混合时，尤其是保存在冰箱中时，试剂非常稳定，其滴定度也比较适合于本部分。当然，即使在冰箱中贮存也有一定的使用期限。注2：最好使用不含吡啶的卡尔·费休试剂。若使用含吡啶的卡尔·费休试剂.操作应非常小心：4.3甲醇，水分含量小于0.05%（质量分数）。4.4硅胶，新鲜活化。
GB/T23203.2—2008
5仪器设备
常用实验仪器及下述各项：
5.1卡尔·费休滴定仪，最好是自动的或半自动的。按照制造商的说明调整和滴定。5.2定量加液器，比较合适的体积是5L，瓶口带硅胶去水装置，底部有一出口，与一25mL自动移液管相连接。为防止溶剂吸水而造成水分含量不均，使用前应充分摇动定量加液器。5.3注射器，10。
5.4移液管，5mL。
5.5电热鼓风干燥箱，可保持110℃的温度。5.6振荡器。
操作步骤
在所有操作过程中均应小心，以防大气水分污染，操作过程中所用到的玻璃器皿，在使用之前均应在110℃条件下烘干1h以上，并放置在硅胶干燥器中冷却至室温备用。
6.1试样
下述操作适用于按GB/T19609规定方法抽吸得到的卷烟烟气总粒相物，若使用非标准抽吸方法，下述操作应相应修改，并在测试报告中加以注明。按照GB/T19609的规定，用符合GB/T16450的吸烟机抽吸卷烟，然后用异丙醇（4.1）制备总粒相物的萃取液和空白溶液。
6.2卡尔·费休试剂的标定
在滴定瓶中加入足够量的甲醇（4.3）以浸没铂电极末端，用卡尔·费休试剂（4.2）滴定至终点。用注射器吸入10μL水，为确保注射器中无气泡，应将注射器抽取水过满刻度，然后将注射器翻转，轻拍注射器将气泡赶至针头处，然后调整到10uL刻度，用滤纸迅速擦去针尖上的水，迅速注人滴定瓶中，应注意不可将水溅到瓶壁上，若针尖处挂有水滴，应将针尖轻触液面使水进人溶液中。用卡尔·费休试剂滴定，记录滴定体积。重复滴定三次，计算平均滴定体积。每次试验前均应标定卡尔·费休试剂。注1：为取得良好的结果，所有操作均应保持相同的手法注2：通常滴定是在满定瓶里的残留溶液中进行的，当滴定瓶中溶液体积超过一定的限度后，应排出部分废液，以使溶液仍能浸没电极端部。有时这样做会使甲醇浓度逐步降低至反应不能有效地进行，并产生沉淀，使滴定结果不准确，应根据经验决定何时应该将滴定瓶中的液体全部排出，再重新注人甲醇。注3：建议进行漂移滴定，以扣除大气水分造成的影响。6.3滴定度的计算
卡尔·费休试剂的滴定度E，以毫克每毫升表示，由式（1)得出：式中：
卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；mw
加人水的质量，单位为毫克（mg）；滴定耗用的卡尔·费休试剂的平均体积，单位为毫升（mL）。6.4测定
用移液管移取5mL样品空白溶液于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定，记录滴定体积。每一溶液重复测定两次，计算出该轮样品空白溶液的平均滴定体积V。2
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用移液管移取5mL样品溶液于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定，记录滴定体积。重复测定两次，计算出样品溶液的平均滴定体积V。结果的计算与表述
卷烟烟气总粒相物的水分含量双，以每支卷烟所含的毫克数表示，由式（2）得出w
式中：
V-V)XEXV
样品溶液耗用的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）：V
样品空白溶液耗用的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：萃取烟气总粒相物所用的萃取剂的体积.单位为毫升（ml.）：吸人每个捕集器的烟支数：
加人滴定瓶中的样品溶液的体积，单位为毫升（mL）：每通道结果精确至0.01mg，平均值精确至0.01mg.8测试报告
.........(2)
测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本部分中未规定的或任选性的条件。以及可能影响结果的所有情况（如大气压力）测试报告应包含样品的唯一性资料，尤其应包含下述各项：测试产品说明；
抽样情况：免费标准bzxz.net
抽样方法：
烟支数：
购买或抽取的日期、地点。
测试结果；
测试日期。
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附录A
（资料性附录）
本部分与ISO10362-2：1994的对照表A.1给出了本部分与ISO10362-2：1994的技术性差异及其原因的一览表表A.1本部分与ISO10362-2：1994的技术性差异及其原因本部分的
章条编号
技术性差异
规范性引用文件：GB/T16450、
GB/T19609和GB/T23203.1
ISO10362-2：1994规定取20μL水标定卡尔·费休试剂，本部分规定取10μL水标定卡尔·费休试剂
ISO10362-2:1994规定取10mL样品进行溶液测定，本部分规定移取5mL样品溶液进行测定
ISO10362-2：1994规定测量结果的平均值精确到0.1mg，本部分规定结果的平均值精确到0.01mg
GB/T23203.2-2008
引用我国制定的相应标准，适合我国国情，便于对标准的理解和执行
若取20μL水标定卡尔·费休试剂，对滴定度低的卡尔·费休试剂，20的水会造成一些自动电位滴定仪一个滴定管的卡尔·费休试剂不够，再次滴定又会造成读数误差增大
若取10mL样品溶液测定，对于水分含量高的样品，滴定剂的用量过大，造成一些自动电位滴定仪一个滴定管的卡尔·费休试剂不够，再次滴定又会造成读数误差增大若规定测量结果的平均值精确到0.1mg，则不能真实反应结果的真值，易造成误差
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书号：155066：1-36814
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