【国家标准(GB)】 显象管石墨乳试验方法 铁和铜含量试验方法

中华人民共和国国家标准
显象管石墨乳试验方法
铁和铜含量试验方法
Method for iron and copper contents ofcolloidal graphite for kinescope主题内容与适用范围
本标准规定了测定显象管石墨乳中铁和铜含量的试验方法。本标准适用于测定彩色显象管黑底石墨乳中铁和铜的含量。GB/T 15064.8—94
本标准并列了两种铜含量测定方法：新亚铜灵-甲基橙萃取光度法和原子吸收分光光度法。2引用标准
GB/T15064.1显象管石墨乳试验方法固形分、挥发分、灰分和pH值试验方法3磺基水杨酸络合滴定法测铁
3.1方法提要
在pH1.8～2.5时，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定铁。3.2试剂
3.2.1盐酸（优级纯）：50%(V/V），2%(V/V)。3.2.2 氨水:50%(V/V)。
3.2.3EDTA标准溶液：0.005mol/L。3.2.3.1配制：称取1.8g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。
3.2.3.2标定：按GB601中第17条规定的标定方法进行，其中基准氧化锌的称量为0.1g。EDTA对铁的滴定度Tee（mg/mL)按式(1)计算：Tre= MX 55. 85
式中：M--—
-标定的EDTA标准溶液的浓度，mol/L.55.85-
每克分子Fe的克数，g/mol；
55.85-——与1.00molEDTA标准溶液Cc(EDTA)=1.00mol/L)相当的铁的质量，mg3.2.4磺基水杨酸钠指示剂溶液：100g/L。3.3仪器设备
a．高温电炉：工作温度700℃；b.天平：感量为0.0001g；
c、电热器。
3.4试样：按GB/T15064.8—94中第3章的规定制备试样。3.5试液制备
国家技术监督局1994-04-18批准(1)
1994-12-01实施
GB/T 15064.8-94
称取约3~~5g试样（准确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加入50%盐酸20mL，在电热器上微沸约30min，用定量滤纸过滤于50mL容量瓶中，用2%盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣6～8次，再用水洗涤4～5次，将滤纸及滤渣一并移入铂中，将埚盖斜置于埚上，在电热器上充分灰化，将移入已升温至700℃的高温电炉中，半开炉门，灼烧30～40min，取出，稍冷，加入3mL50%盐酸，蒸至糊状，再加入10mL2%盐酸，加热至微沸约5min过滤于原容量瓶中，与原滤液合并，用2%盐酸洗涤埚及滤渣6～8次，用水稀至容量瓶刻度，摇匀备用。3.6分析步骤
准确吸取10.1.5制备的试液50mL，置于200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加入6~8滴磺基水杨酸钠指示剂，滴加50%氨水调节溶液pH值为1.5～2.0（用精密pH试纸检验），将溶液加热至60～70℃，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色，滴定时速度不宜过快，同时必须充分搅拌。3.7结果计算
3.7.1铁的含量X,(ppm）按式(2)计算：Xi- To.
式中：TreEDTA标准溶液对铁的滴定度，mg/mL；V—一滴定时消耗标准溶液的体积，mLm1——试样质量，g。
3.7.2取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差，在同一实验室不得超过150ppm，在不同实验室不得超过300ppm，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。
4新亚铜灵-甲基橙萃取光度法测铜4.1方法提要
在pH值6～9.5的条件下，用亚硫酸钠还原铜为一价，一价铜与新亚铜灵在甲基橙存在时形成三元络合物，被三氯甲烷萃取，最大吸收在420nm处，络合物十分稳定。当有掩蔽剂酒石酸钾钠存在时，其他多种元素不影响铜的测定，尤其是允许大量的铁、钙、镁等二、三价金属元素存在。4.2试剂
4.2.1三氯甲烷。
4.2.2新亚铜灵（2,9二甲基-1，10菲啰啉）乙醇溶液：1.5g/L。4.2.3甲基橙溶液：0.4g/L。
4.2.4无水亚硫酸钠溶液：100g/L。净化方法：将无水亚硫酸钠溶液300mL，移入500mL分液漏斗中，加苯酚红溶液1滴，加氨水溶液中和至微红色，加新亚铜灵乙醇溶液10mL，每次加三氯甲烷10mL萃取，直至有机层无色为止，弃去有机层，将水相移入试剂瓶中备用。4.2.5酒石酸钾钠溶液：500g/L。净化方法：将300mL酒石酸钾钠溶液移入500mL分液漏斗中，加20mL无水亚硫酸钠溶液，加新亚铜灵溶液10mL，摇匀，静置5min，每次加三氯甲烷10mL萃取，直至有机层无色为止。弃去有机层，将水相移入试剂瓶中备用。
4.2.6氨水溶液：50%（V/V）
净化方法：在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2g，在干燥器瓷板上放置内装300mL蒸馏水的500mL塑料烧杯，将干燥器盖好。6～7天后取出烧杯，将杯中溶液移入塑料瓶中备用。4.2.7铜标准溶液：称取纯铜（99.99%）1.0000g，于烧杯中溶于少量稀硝酸中，加热蒸发至干，加入3mL盐酸（密度1.19)及数毫升水并煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇勾备用。320
4.2.8苯酚红溶液：2.5g/L。
GB/T15064.8-94
称取0.25g苯酚红试剂，加5g/L氢氧化钠溶液5mL溶解，用水稀至100mL。4.3仪器设备
分光光度计。
4.4分析步骤
4.4.1绘制标准曲线
分取铜标准溶液0,1.0，2.0,3.0，4.0,5.0mL（分别相当于0，1.0,2.0，3.0，4.0,5.0ug铜）于60mL分液漏斗中，用水稀释至约10mL，加5mL.酒石酸钾钠溶液，摇匀。加苯酚红溶液1滴，以氨水溶液调至溶液呈微红色（pH值约为7）。加入5mL无水亚硫酸钠溶液，摇勾。准确加入1mL新亚铜灵溶液，摇匀，放置10min。准确加入1.0mL甲基橙溶液，摇匀。准确加入10.0mL三氯甲烷，萃取1min，静置分层后，将有机层输入已干燥的比色管中，在分光光度计上，以试剂空白作参比，用1cm比色血，在波长420nm处测定吸光度。以所测吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.4.2试样测定
分取3.5条制备的试液10.0mL，置于60mL分液漏斗中，加5mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。以下按绘制标准曲线的步骤进行，测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。4.5结果计算
4.5.1铜含量X2(ppm）按式(3)计算：X
式中：c——由标准曲线查得被测溶液中铜的含量，ugm2——试样的质量,g；
V,—一分取试样溶液的体积，mL;V2—全部试样溶液的体积，mL。·（3）
4.5.2取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差不得超过0.4ppm否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。5原子吸收分光光度法测
5.1仪器设备
原子吸收分光光度计（火焰类型：空气-乙炔）。5.2试剂
5.2.1铜标准溶液：按4.2.7的规定制备。5.2.2测定用标准溶液系列的配制分取铜标准溶液0,2.0，4.0,6.0，8.0mL（分别相当于0,2.0，4.0,6.0，8.0μg铜）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
5.3分析步骤此内容来自标准下载网
按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20min后，点燃火焰，燃烧正常后调节空气和乙炔流量，用水喷雾调整零点。然后分别用标准溶液系列和3.5条制备的试样溶液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液测定二次，由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶液浓度系列，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差，直接在曲线上查得试样溶液中铜的含量。5.4结果计算
5.4.1铜含量X：(ppm）按式（4)计算：321
武中：ci—
-试样溶液中铜的含量，；
co空白溶液中铜的含量，ug；
-试样的质量，g。
5.4.2按4.5.2规定计算试验结果。附加说明：
GB/T 15064. 8 -- 94
本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由山东南墅石墨矿归口。本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局威阳非金属矿研究所负责起草。本标准主要起草人刘汇东、爲在金、张有源、刘幼红。322
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