【国家标准(GB)】 脂肪酰二乙醇胺

中华人民共和国国家标准
脂肪酰二乙醇胺
Fatty diethanol amide
1主题内容与适用范围
GB/T 15046—94
本标准规定了脂肪酰二乙醇胺的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由脂肪酸甲酯或脂肪酸与二乙醇胺缩合而成的脂肪酰二乙醇胺，不适用于由油脂直接合成的脂肪酰二乙醇胺产品。引用标准Www.bzxZ.net
GB6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法3产品分类
脂肪酰二乙醇胺按结合的二乙醇胺数分为1：1型与1：2型两类。o
1：1型脂肪酰二乙醇胺分子式为：R一N(CH,CH2OH)
1：2型脂肪酰二乙醇胺分子式为：R—C-N(CH,CH,OH),：HN(CH,CH,OH)24技术要求
4.1外观：淡黄色液体或膏状，
4.21：1型脂肪酰二乙醇胺的理化指标应符合表1规定。表1
甲酯含量,%
活性物含量，%
胺值，mgKOH/g
色泽，Hazen
pH值（10g/L10%乙醇溶液）
优级品
4.31：2型脂肪酰二乙醇胺的理化指标应符合表2规定。国家技术监督局1994-04-12批准一级品
合格品
1994-12-01实施
甲酯含量,%
活性物含量,%
胺值，mgKOH/g
色泽，Hazen
pH值（10g/L10%乙醇溶液）
5试验方法
GB/T 15046---94
优级品
一级品
试验中除另有规定外，应使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。5.1甲酯与活性物含量的测定
5.1.1原理
合格品
样品经过硅胶色谱柱，各种物质因吸附能力强弱不同，由选用不同极性的溶剂洗脱，分别收集，达到分离定量。
5.1.2试剂
乙醚(HG 3--1002);
石油醚（HG3—1003），沸程30~60℃；丙酮(GB686)；
无水乙醇（GB678)；
三氯甲烷（GB682）；
硅胶，层析用100～150um（100～140目），上海五四农场化学试剂厂生产。5.1.3仪器
玻璃色谱柱，40cm×2cm；
索氏抽提器，底瓶为250mL（作收集瓶用）；分液漏斗，250mL；
恒温水浴器；
恒温烘箱，可控制温度在105土2℃；f.
干燥器。
5.1.4试验程序
5.1.4.1硅胶色谱柱的制备与安装用脱脂棉堵住色谱柱底部，然后往色谱柱中填充35g硅胶，并在橡胶垫上瞪实，再垂直固定在架子上。柱顶置一250mL分液漏斗，二者用橡皮塞连接起来，柱下置一250mL锥形瓶。按上述干法装柱，如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在，可按下述湿法装柱。称取35g硅胶于150mL烧杯中，移入通风橱内，加入80mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌赶出硅胶内气泡，一次装入已用脱脂棉堵住底部的色谱柱中，然后轻轻敲打柱子，使其均匀。再加100mL石油醚淋洗柱子，顶出三氯甲烷。
5.1.4.2测定
5.1.4.2.11：1型脂肪酰二乙醇胺样品的测定往分液漏斗中加入100mL石油醚与乙醚的9：1混合液，打开漏斗下端活塞，使流出30mL混合液以润湿柱子。称取约1g样品（称准至0.1mg）于小烧杯中，待硅胶顶面约有1cm混合液时，立刻用混合液将烧杯内样品定量转入柱中，然后用余下的混合液冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收416
GB/T15046--94
集瓶，冲洗速度控制在约20滴/min。待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶面留有少许溶液时，立即通过分液漏斗用220mL丙酮冲洗柱子，同时将柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶里的溶剂，然后用乙醚分别将收集瓶中残余物全部转移到两个已恒重的50mL烧杯中，在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽，再将烧杯外壁擦干，置于105℃烘箱中干燥0.5h，移入干燥器内冷却0. 5 h,称量。
5.1.4.2.21：2型脂肪酰二乙醇胺样品的测定往分液漏斗中加入80mL石油醚，打开漏斗下端活塞，使流出30mL石油醚润湿柱子。称取约0.8g样品（准至0.1mg），待硅胶项面约有1cm溶剂时，立刻用10mL乙醛将烧杯内样品全部转入柱中，然后用余下的石油醚冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第洗脱液收集瓶，洗脱速度控制在约20滴／min，待石油醚全部进入柱子并在硅胶顶面留有少许溶剂时，立即通过分液漏斗用200mL三氯甲烷与无水乙醇的1：1混合液冲洗柱子，同时将柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶里的溶剂，然后用乙醚分别将收集瓶中残余物全部转移到两个已恒重的50mL烧杯中，蒸去溶剂，擦干烧杯外壁，置于105℃烘箱中干燥0.5h，移入干燥器内冷却0.5h，称量。注：整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。5.1.5试验结果的计算
5.1.5.1脂肪酰二乙醇胺中甲酯含量(X,)以质量百分数表示，按式(1)计算：X-㎡×100
式中：m第一洗脱液中的残余物的质量，g;m -进柱试样的质量,g。
以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果。5.1.5.2脂肪酰二乙醇胺活性物[均以RCON(C,H,OH)2计]质量百分含量(X2)按式(2)计算：X，m2× 100
式中：m2\一第二洗脱液中残余物的质量·g;m。进柱试样的质量，g。
取平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果。5.1.6精密度
a．甲酯含量平行测定结果之差应不大于0.08%；b。脂肪酰二乙醇胺活性物含量平行测定结果之差应不大于1.0%。5.2胺值的测定
-·(2)
在规定条件下，滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸相当的氢氧化钾的毫克数（mgKOH/g），称为胺值。
5.2.1试剂
盐酸（GB622），0.1mol/L标准溶液；a.
b.95%乙醇(GB679),用碱溶液中和至对溴酚蓝呈中性溴酚蓝（HG31224),10g/L95%乙醇溶液。c.
5.2.2仪器
普通实验室仪器和
a．锥形瓶，150 ml；
量筒，50ml；
c．具塞滴定管，10mL；
d．热水浴器，40℃左有。
5.2.3试验程序
GB/T 15046--94
精确称取样品（1*1型样品约1g，1：2型样品0.2～0.5g）准至0.0001g，置于150mL锥形瓶中，加入50mL95%乙醇，放入热水浴中加热，待样品溶解完全后，加入3滴溴酚蓝指示剂，趁热以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，并保持30 s不褪色即为终点。5.2.4试验结果的计算
脂肪酰二乙醇胺胺值以毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）表示，按式（3)计算：X = ·V× 56. 1
式中.X-脂肪酰二乙醇胺胺值,mgKOH/g;-盐酸标准溶液浓度，mol/L；
-滴定耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；V-
56.1-一氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量，mg/m mol；mo
一试样的质量，g。
取平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果。5.2.5精密度
平行试验结果之差应不大于0.5mgKOH/g。5.3色泽的测定
5.3.1原理
根据脂肪酰二乙醇胺样品与铂钻标准色度溶液有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定的波长下，测定一系列标准色度溶液的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定样品的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酰二乙醇胺的色泽值，以铂-钻色度单位(Hazen)表示之。注：Hazen单位，每升含1 mg铂(以氟铂酸形式）及2mg氟化钻六水合物的溶液呈现的颜色。5.3.2试剂
氯铂酸钾(K,PtCl。);
氯化钴(CoCl2·6H,0)(GB1270);c
盐酸(GB622)。
5.3.3仪器
分光光度计，波长范围360～800nm，具有10mm比色池；容量瓶，100mL，1000mL。
5.3.4试验程序
5.3.4.1仪器的安装和校正
将仪器按照使用说明书，接通电源约20min，反复调整\0”位和满度。5.3.4.2标准工作曲线绘制
5.3.4.2.1铂-钻标准色度储液的配制在1000mL容量瓶中，用蒸馏水溶解1.000g氯化钻（5.3.2b）和1.245g氯铂酸钾（5.3.2a），加入100mL盐酸（5.3.2c），用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。注：铂-钻标准色度储液用分光光度计在10mm比色池中波长430nm检查其吸光度，吸光度范围应为0.110~0.120。
5.3.4.2.2铂-钻标准色度使用溶液的配制将铂-钻标准色度储液按表3所列的体积数分别移入9只100mI.容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，即配制成9个铂-钴标准色度溶液。418
铂-钻色度单位（Hazen）
GB/T 15046—94
表3配制铂-钻标准色度使用溶液取用储液的体积100
吸取标准储液的体积（ml.）
5.3.4.2.3铂-钻色泽标准工作曲线的绘制175
将配制的9个铂-钻标准色度使用溶液，逐一置于10mm比色池中，用蒸馏水作参比，以分光光度计在波长400nm处测定其吸光度（A）。以铂-钻色度单位（Hazen）为横坐标，吸光度（A)为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线应至少每年绘制校准一次。5.3.4.3样品的制备
将脂肪酰二乙醇胺实验室样品混合均匀，必要时适当温热，使呈透明状，再回复至室温。5.3.4.4样品色泽的测定
将脂肪酰二乙醇胺均勾样品倒入10mm比色池中，以蒸馏水作参比，用分光光度计在波长400nm测定其吸光度，以重复三次测定的吸光度值的平均值作为最后的测定结果。5.3.5试验结果和表示方法
由吸光度平均值，从标准工作曲线上查得相应的色泽值，即为样品的色泽值，以Hazen单位表示之。
5.3.6：精密度
本方法的重复性标准偏差不超过2.8Hazen。5.4pH值的测定
按照GB6368的规定测定样品的10g/L10%（V/V)乙醇溶液的pH值。所用10%乙醇用95%中性乙醇(GB679)配制。
6检验规则
6.1产品须经生产厂质量检验部门，按本标准的规定，对产品检验合格后，出具合格证方能出厂。6.2组批与取样
6.2.1同一类型和等级的产品以一次交货数量为一批。6.2.2根据批量大小，按表4确定样本大小，从批中随机抽取桶样本。表4
批量（桶数）
样本大小（桶数)
51～150
6.2.3用玻璃取样管徐徐插至桶底，使玻璃取样管充满样品，盖紧吸管上口，取出，将样品放入混样瓶内，从每桶内取出相近量样品使总量约3kg，充分混勾，分装于三个洁净、干燥的具盖容器中，加盖密封，贴上标签并注明：样品名称、类型、等级、批号、生产单位、取样日期和取样人。样品由交收双方各执份进行检验，第三份由交货方保管以备仲裁用，保管期为一个月。6.3检验结果判定
6.3.1检验包装质量应在交货地点进行，包装不符合要求者应予调换。6.3.2理化指标检验结果用修约值比较法判定产品合格或不合格，若有一项指标不符合本标准规定，应再从交付批中加倍抽样，对不合格项进行复验。复验结果仍不合格则判该批产品不合格。6.3.3当交收双方对产品质量检验结果发生异议时，可由双方协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构检验裁定。
标志、包装、运输和贮存
GB/T 15046--94
7.1包装容器及合格证上应有下列标志：a.
产品名称、商标、类型、等级和标准号；毛重及净重；
生产厂名称；
生产批号和包装日期。
7.2产品采用镀锌铁桶、衬塑铁桶或塑料桶包装，包装重量不低于标称量。7.3运输时应轻装轻卸，不可摔掷。7.4产品贮存时应注意密闭、防潮。如冬季产品发生胶凝现象，温热可予以恢复原状。7.5产品在规定贮运条件下，自包装日起，保质期为一年。附加说明：
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所和天津市轻工业化学研究所负责起草。本标准主要起草人徐淑宜、樊平、赵福生、贾春瑶。420
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