【化工行业标准(HG)】 2-羟基-3-萘甲酸

ICs 71. 100. 01;87. 060. 10
备案号：18224—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2745—2006
代替HG/T2745—1996
2-羟基-3-萘甲酸
2-Hydroxy-3-naphthoic acid
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展利改革委员会发布
本标准代替HG/T2475-1996《2-羟基-3-禁甲酸》。本标准与HG/T2475—1996相比主要变化如下：增加了2-羟基-6-蔡甲酸的控制指标(本标准的3)；HG/T2745—2006
提高了2-蔡酚、1-羟基-2-紫甲酸、2-羟基-3-萘甲酸优等品的技术指标（本标准的3；HG/T2475—1996的3)
取消了2-羟基-3-萘甲酸的化学分析方法及控制指标（HG/T2475-1996的3和5.3.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：天津华士化工有限公司、洗阳化工研究院。本标摊主要起草人：徐维风、李春梅、陈晓君、陈国剑。本标准1965年首饮发布为化工部颁标准HG2-304—1965.1980年复审为HG2-304—1980，1996年修订为推荐性化工行业标推HG/T2475—1996。1范围
2-羟基-3-萘甲酸
HG/T 2745—2006
本标准规定了2-羟基-3-萘甲酸(2,3酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2-羟基-3-蔡甲酸产品的质量检验，该产品主要用于染料、颜料及医药工业中。结构式：
分子式,CuHuO3
相对分子质量：188.18（按2001年国际相对原了质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T1250-—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2384—1992染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7531~1987有机化工产品灰分的测定GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定3要求
2-羟基-3-萘甲酸的质量应符合表1的规定。表 12-羟基-3-甲酸的质量要求
2.干品初熔点/℃
3. 2-羟基-3-案甲酸（质量分数)/%4. 2-谢(质量分数)/%
5.1-羟基-2-案甲酸(1,2酸）（质量分数)/%6.2-羟基-6-萘甲酸（2,6酸）(质量分数)/%7.氢氧化钠溶液不溶物（质盘分数)/%8.水分（质证分数)/%
9.灰分（质盘分数)/%下载标准就来标准下载网
优等品
合格品
浅黄色均勾粉求
HG/T 2745—2006
4采样
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合CB/T6678一2003中7.6的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200品。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其工粘贴标签。注明：产品名称，批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GI3/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
按GB/T 2384中的规定进行。
5.42-羟基-3-兼甲酸及有机杂质含重的测定5.4.1方法原理
采用商效反相离子对色谱法，在C1柱上，以甲醇、水和磷酸二氢铵离子对试剂为流动相，分离2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测用峰面积内标法测定2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质含量。
5.4.2试剂和材料
a）无水甲醇，色谱纯。
b）磷酸二氢铵。
2,3酸标准品：将工业2,3酸用甲醇和活性炭重结晶5次以上，室温下干燥24h,在本试验条件下，测定面积归一含量大于99%，视为标准品。d）2-萘酚。
e）1-萘酚。
f)1-羟基-2-萘甲酸。
g）2-羟基-6-萘甲酸。
h）5mL、1mL移液管。
5.4.3仪器设备
a）液相色谱仪。
输液泵;流量范围 0. 1 mL/min~~5 mL/ min,在此范围内其流量稳定性为 士1 %。检测器：多波长紫外分光检测器或有间等性能的分光检测幕。色谱柱：内径3.0mm6.0mm，长150mm不锈钢柱；5μm0DSC1g固定相。b)
数据处理机：满最程1mV~5 mV记录器或通用色谱工作站。2. 5 ml. 注射器。
1心定量环。
超声波发生器。
微量天平：感量0.1mg。
5. 4. 4色谱分析条件
流动相体积配比：甲醇+水溶液(0.08 mo1/L磷酸二氢铵)=45+55。波长：225nm。
c) 流量:1. 0 mL/min。
d）柱温:室温。
HG/T 2745--2006
可根据器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.5分析步骤
5.4.5.1标准储备溶液的制备
按表2要求准确称取各种试剂(精确至0.0002 g)于 500mI.清洁T燥的棕色容量瓶中,用1十1(体积比)甲醇水溶液溶解，并称释至刻度。标准储备液存放在棕色瓶中，置于阴源、避光处使用期限约一个月，在使用中不断注意校正因子的变化，如有变化应停止使用。表2标准储备液的配置
试剂名称
称样盘/g
稀释后体积/mL
2-蔡酚
2,6酸
1-蔡酚
在六个已编号的10mL惊色容量瓶中，分别按表3配置，得1.2.3、4、5、6号混合液。标准混合液的使用期限为一个月。
表3标准混合液的配置
单一校准溶液
2,3酸
1,2酸
2,6酸
1-恭爵（内标）
加甲醇稀释后总体积
5.4.5.2校正因子的测定
各组分校正因子按式(1)计算：
式中：
fi—一组分i的校正因子,
-各组分标准品的质量数值，单位为克（g）；4
A—一各组分标准品的峰面积数值，单位为伏·秘(mV。s);—1·蔡酚标推品的质量数值，单位为克(g)；t
一1-萘酚标推品的峰面积数值,单位为毫伏·秒(mV·s)。5.4.5.3样品溶液的制备
单位为落升
称取 0. 15 g(精确至 0. 000 2 g)样品于 500 ml 棕色容量瓶中,用 1十1(体积比)甲醇水溶液溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中震荡、充分溶解，为样品溶液。用移液管吸取2.5nIL样品溶液于 10 mL 的容量瓶中,再用移液管吸取 2. 5 mL 内标溶液 1-紫酚,用甲醇稀释至刻度,盖紧瓶塞,置于3
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超声波发生器中震荡脱气后备用。5.4.5.4试样分析
待仪器运行稳定后，分别吸取标准溶液和样品溶液顺序注入10uI.定量环中，待最后一个组分流出完毕,用数据处理机或色谱工作站进行结果处理(见色谱示意图 1)。5.4.5.5结果计算
2-羟基-3-萘甲酸中各有机杂质含量以质量分数W;计，数值以(%)表示，按式(2)计算：W;-fAmx10.
式中．
W：—各组分i的质量分数；
f:———各组分 i的校正因子:
试样溶液中各组分i的峰面积，单位为窘伏·秒（mV·s）；-1-禁酚标准品的质量数值，单位为克g）：Ag一-1-萘酚标推品的峰面积，单位为毫伏·秒(mV-8);m一试样的质最数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.4.5.6允许差
（2）
2-羟基-3-萘甲酸两次平行测定结果之差应不大于 0. 4 %(质量分数),其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05 %(质量分数）,取其算术平均值作为测定结果。5.4.5.7色谱示意图
色谱示意图见图1。
溶剂；
2-—2-羟基-6-蒙甲酸;
3——2-羟基-3-禁甲酸;
4—1-羟基-2-萘甲酸;
5一-未知物;
6—2-萘商;
7——内标物（1-蔡骼）。
图12-羟基-3-甲酸色谱示意图
5.5氢氧化钠溶液中不溶物的测定5.5.1仪器和设备
G玻璃甘埚式过滤器。
5.5.2试剂和溶液
氢氟化钠溶液：20g/L。
5.5.3分析步骤
HG/T 2745—2006
称取2-羟基-3-禁甲酸试样2g(精确至0.0002g)于400mL烧杯中，加人氢氧化钠溶液50mL，加热到30℃溶解，用已恒重的G3玻璃埚式过滤器过滤，用水洗涤至滤液不呈黄色，在100℃～105℃烘箱中烘至恒重。
5.5.4结果计算
氢氧化钠溶液中不溶物以质量分数WI计，数值以（%)表示，按式(3)计算：Wi=ma=mo×100
式中：
m2—-恒重后G3玻璃甘式过滤器及水不溶物的质量，单位为克（g)；但重后Gs玻璃世埚式过滤器的质量，单位为克（g)；mo
m1--试样的质量，单位为克（.g)。计算结果表示到小数点后两位。5.6水分的测定
按GB/T2386—2006中3.4规定进行。5.7灰分的测定
按GB/T7531--1987规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的1~6项为出厂检验项目，第7、8、9项为型式检验项目。在正常连续生产时每季度室少检验一次。有下列情况之一时要随时进行检验。a）新产品最初定型时。
b）产品异地生产时。
生产配方、工艺及原材料有较大改变时。d）停产三个月后又恢复生产时。e）客户提出要求时。
6.2出厂检验
2-羟基-3-萘甲酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的2-羟基-3-萘甲酸都符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7. 1标志、标签
2-羟基-3-蔡甲酸的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产口期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
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2-羟基-3-禁甲酸用内衬塑料袋（塑料袋应扎口）的编织袋、铁桶或木桶包装。每（袋）桶净含量25 kg 或 50 kg。
7.3运输
运输时防止瞬晒和碰撞。
2-羟基-3-甲酸应贮存于阴凉、十燥、通风的库房内。中华人民共和国
化工行业标雅
2-羟基-3-萘甲酸
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出版发行：化学工业出版社
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