【化工行业标准(HG)】 J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)

1CS 71. 100. 01;87. 060. 10
备案号：18226--2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2075—2006
代替HG/T 2075—1991
J酸（2-氢基-5-萘酚-7-磺酸）
J Acid(2-Amino-5-naphthol-7-sulfonic acid'2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委凤会发布
本标准代替 HG/T 2075—1991&J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸）\。本标准与 HG/T 2075-1991相比主要变化如下：增血了下品的控制指标及检验方法（本标准的3)；HG/T 2075—2006
将原标准中一级品、合格品指标修改为“潮品”，并重新确定了技术指标（本标准的3)，增加了J酸干品含量的液相色谱检验方法(本标准的5. 4)；将原标准中酸含量、双J酸含量以峰高外标法计算修改为峰面积归一法计算（本标准的5.4；HG/T2075-1991的4.3和4.4)；增加了碱不溶物含量指标和检验方法（本标难的3和5.6)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、天津港鑫工业集团有限公司。本标准主要起草人：蒲爱军，叶茂生、李贵玲。本标准1977年首次发布为化工部颁标准HG2-1137—1977，1991年进行修订并调整为化工行业标 HG/T 2075—1991。
1范围
I酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)
HG/T 2075—2006
本标准规定了」酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存要求。本标准适用于」酸产品质量检验，该产品主要用于染料工业中。结构式：
分子式:C1o H,NO, S
相对分了质量：239.25（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标雅滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678—20031
化工产品采样总则
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法3要求
」酸的质量应符合表1的规定。
表1 J的质量要求
2. J 酸含取(质量分数)/%
3. Y酸含显(质量分数)/%
4.双]酸含量（通最分数)/%
5、水分（质丘分数)/%
6.碱不溶物（质量分数)/%
优等品
一等品
浅灰至浅棕色粉米
浅灰至视棕色查状物
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规1
HG/T 2075--2006
定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探營采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200名。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥.密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 1250--1989 中的 5. 2 修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3J酸含量的测定（仲裁法）
5.3.1源理
在弱碱性介质中，酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定昼的偶合反应。5.3.2试剂和溶液
盐酸。
b）氯化钠。
对甲苯胺。
无水碳酸钠溶液：100g/L。
溴化钾溶液：100g/L下载标准就来标准下载网
淀粉-碘化钾试纸。
快速定性滤纸。
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz）=0.5mol/L。对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液：c(C,HNCI)=0.5mol/L。i)
对甲苯胺重氮盐标推滴定溶液：c(CzH,N.）=0.1mol/L。j)
5.3.3对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的配制及标定5. 3. 3. 1配制
称取53.6对甲萃胺于烧杯中，加少量蒸馏水混合，加150mI，盐酸，不断搅拌，再加蒸馏水至全溶，过滤，稀释至1L棕色容量瓶中，混匀，置于暗处。5. 3. 3. 2标定
推确吸取上述对甲苯胺盐盐标准滴定溶液25mL于400mL烧杯中，水200mL、盐截10mL及浪化钾溶液10mL，冷却至15℃以下，在搅拌下用亚销酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。
5. 3. 3. 3结果计算
对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的浓度c1按式(1)计算：Ct
式中·
e(Vf-V2)
一亚硝酸钠标雅滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V…-吸取对中苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);V1——消耗业硝酸钠标准滴定溶液的体积数值.单位为毫升（mL）：Vz——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）。5.3. 4对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制HG/T2075—2006
准确吸取上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，冷却至0℃~5℃，用滴定管一次加入计算量的亚磷酸谢标准滴定溶液，保持温度0℃～5℃，该游液用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，保持5min以后用同样的方法检验，仍量微蓝色，再加人0.5ml亚硝酸钠标推滴定游液，然后加冰水稀释至刻度.并臀于暗处的冰浴中保持15min后备用。该标准滴定溶凝应现用现配，有效时间6h。对甲苯胺重氮盐标滴定溶液的浓度C3按式(2)计算：
式中：
C2-对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mbl/L);Vs—对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)：V—--250mL棕包容量瓶体积的准确数值，单位为恶升（mL）。5.3.5分析步骤
称取J酸干品0.5g~1.0g，潮品1.5g~2.5g（精确至0.0001）加入少量蒸馏水调成糊状，加20mL碳酸钠溶液溶解后，再加50ml.碳酸钠溶液，加水至总体积为300mL，冷却至0℃~5℃，在充分搅拌下用冷都夹套滴定管一次性加入约98%用量的对甲莱胺重氮盐标准滴定溶液，加人10g氮化钠进行盐析，继续滴定至以稀重氮盐溶液（原重氮盐溶液稀释10倍）与被测液在快速定性滤纸上接触处不产生浅橘红色为终点。
5. 3. 6结果计算
含量以」酸的质量分数W,计，数值以(%)表示，按式(3)计算：Wj=-(Vs/1000)c3M
武中：
V：一对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml.)；c3——对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);Tm--试样的质量数值，单位为克（g）;M——」酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=239.25）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%（质最分数）,取其算术平均值作为测定结果。5. 4J酸、酸、双 J酸含量的测定(液相色谱法)5.4.1原理
采用高效反相离子对液相色谱法：在C18柱上，以甲醇和水中配以四甲基溴化铵离子对试剂为流动相，分离J酸及有机杂质组分酸和双J酸，经紫外（254nm)检测，用峰面积外标法测定J酸，有机杂质?酸、双J腰的含量采用峰面积归·-法测定。5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1ml./min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器一…多波长紫外分光捡逊器或其有同等性能的分光检测器。b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm。3
HG/T 2075—2006
数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站。玻璃注射器：0.25mL。
超声波发生器。
定量环：5μL。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
氢水溶液.1十4（体积比）。
蒸馅水：经0.45um滤膜过滤。
酸标准品：含量≥98.0%(质最分数）。5. 4. 4
色谱分析条件
流动相:甲醇十水=12+88(内含2多/L四甲基溴化铵)。波长：254nm。
流量：0.5mL/min。
柱温：室温。
进样量：5μL
可根据装置不同，气候条件不间，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.5溶液的制备
分别称取J酸标样利干品试样0.04g~0.05g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加人氮水溶液0.5mL，使样品完全溶解，用水稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，则为标样和试样溶液。
5. 4. 6分析步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次注人并究满进样阀，待最后…·个组分流出完毕（见色谱图1),用数据处理机进行结果处理。mv
2—未知物，
一未知物：
一双酸。
图1J酸的色谱图
5.4.7结果计算
含量以J酸的质量分数W，计，数值以(%)表示，按式(4)计算Am.Waxl00
式中;
-试样的峰面积数值，单位为伏·秒(tiV·s);A—-标样的峰面积数值，单位为毫优，秒（mV·s)；W。-标样的质量分数，单位为百分数（%);一标样的质量数值，单位为克（g）：2
-试样的质量数值，单位为克（g)；Y酸和双J酸含量的质最分数，数值以（%)表示，按式（5)计算：Ai
式中：
各组分的峰面积数值,单位为毫伏。秒(mV，s);A
-各组分的峰面积数值的总和，单位为毫伏·秒（mV·s)。计算结果表示到小数点后两位。15.4.8允许差
HG/1 2075--2006
J酸两次平行测定结果之差应不大于0.5%（质量分数），其他有机杂质两次乎行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数）、取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
5.5水分含量的测定
按GB/T2386—2006中3.2“烘干法”的有关规定进行。5.6碱不溶物含是的测定
5.6.1溶液和仪器
a）无水碳酸钳溶液：100/L。
G 玻璃埚过滤器。
c） 广范试纸:pH=1～14。
d》烘箱。
5.6.2分析步骤
称取J酸十品约3g，潮品约6g（精确至0.001g）罩于400mL烧杯中，加入水100mL，打成浆状，再加入50mL的碳滋钠溶液，搅拌至样品全部溶解后，用在100℃～105℃已烘至恒重的Gs玻璃划过滤器过滤，用燕馏水洗涤至滤液对广范试纸不望碱性反应为止，然后将过滤器在100℃～105℃烘箱中烘至恒重。
5.6.3结果计算
碱不溶物含量以质量分数W：计,数值以(%)表示，按式(6)计算：ms-mo×100
式中：
烘于后G3玻璃塌过滤器与不溶残渣总质量数值，单位为克（g)；to
—G3玻璃培涡过滤器的质最数值，单位为克(g)；ma一一试样的质量数值，单位为克(g）。，计算结果表示到小数点后两位。(6)
HG/T2075—2006
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项日为出厂检验项目。6.2出厂检验
J酸应由生产厂的质量检验部门进行检验.生产厂应保证所有出厂的」酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行捡验，重新检验的结果即使只有二项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收，7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
」酸的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标推编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上：并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
J酸装于内衬塑料袋的木箱或铁桶中。每箱（桶）净含量25（40）kg，袋口应双道扎口。7.3运输
运输时防止曝晒，雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入人体内。7.4览存
「酸应贮存于通风干爆处，防止受热、受潮和被损。中华人民共和国
化工行业标准
J酸(2-氨基-5-酚-7-磺酸)
HG/T 2075--2006
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm：1/16印张字数14千字2007年8月北京第1版第1次印刷
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