【农业行业标准(NY)】 水溶肥料钙、镁、硫含量的测定

ICS65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1117—2006
水溶肥料钙、镁、硫含量的测定Water-solublefertilizers-
Determination of calcium, magnesium and sulphur content2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1117-2006
本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：王旭、封朝晖、范洪黎、许宗林、卢桂菊。httn：//foodmate1范围
水溶肥料钙、镁、硫含量的测定本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料钙、镁、硫含量的测定。2规范性引用文件
NY/T1117-2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T17420
微量元素水溶肥料
GB/T 19203
复混肥料中钙、镁、硫含量的测定HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T887液体肥料密度的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
水溶肥料water-solublefertilizers经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种髓根等用途的液体或固体肥料。4试验方法
4.1试样溶液的制备
4.1.1试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。4.1.2仪器
4.1.2.1通常实验室仪器：
4.1.2.2水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。4.1.3操作步骤
试样制备按GB/T17420规定热行
4.1.3.1固体试样溶液的制备：称取约1g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于25℃±5℃振荡器内，在（180土20）r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。4.1.3.2液体试样溶液的制备：称取2g~3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，用水定容，混匀。干过滤，滤液待测。4.1.4空白溶液制备空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。4.2钙含量的测定
4.2.1原子吸收分光光度法
仲裁法
4.2.1.1原理
NY/T1117—2006
试样溶液中的钙在微酸性介质中，以一定量的锶盐作释放剂，在贫燃性空气一乙炔焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从钙空心阴极灯射出的特征波长422.7nm的光，吸光度值与钙基态原子浓度成正比。
4.2.1.2试剂和材料
本标准中所用试剂，水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定4.2.1.2.1盐酸；
4.2.1.2.2盐酸溶液：1+1；
4.2.1.2.3氟化锶溶液：p（SrCl）=60.9g/L。称取60.9gSrClz-6HO溶于300mL水和420mL盐酸（4.2.1.2.1)中，用水定容至1000mL；4.2.1.2.4钙标准储备液：p（Ca）=1mg/mL；4.2.1.2.5钙标准溶液：p（Ca）=100g/mL。吸取钙标准储备液（4.2.1.2.4）10.00mL于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（4.2.1.2.2），用水定容，混勺；4.2.1.2.6溶解乙炔
4.2.1.3仪器
4.2.1.3.1通常实验室仪器：
4.2.1.3.2原子吸收分光光度计，附有空气一乙快燃烧器及钙空心阴极灯。4.2.1.4分析步骤
4.2.1.4.1工作曲线的绘制分别吸取钙标准溶液（4.2.1.2.5)01.00、2.00、4.00.8.00、10.00mL于6个100mL容量瓶中.分别加人4mL盐酸液（4.2.1.2.2）和10mL氯化锡溶液（4.2.1.2.3）.用水定容，混勾。此标准系列钙的质量浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0g/mL。在选定最佳工作条件下，于波长422.7mm处，使用贫燃性空气一乙炔火焰，以钙含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。
以各标准溶液的钙的质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。4.2.1.4.2测定吸取1mL10mL的滤液于100mL容量瓶内加人4mL盐酸溶液（4.2.1.2.2）和10mL氯化锶溶液（4.2.1.2.3）,用水定容，混。在与测定标准溶液相同的仪器条件下，测得试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的钙质量浓度（g/mL）。4.2.1.4.3空白试验除不加试样外.其他步骤同试样溶液的测定4.2.1.5分析结果的表述
钙（Ca）含量w,以质量分数（%）表示，按式（1）计算：（p-po）×250xD）
式中：
一由工作曲线查出的试样溶液钙的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；p
po——由工作曲线查出的空白溶液中钙的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；250试样溶液总体积，单位为毫升（mL）：D—测定时试样溶液的稀释倍数；试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后两位。4.2.1.6允许差
平行测定结果的相对相差不大于10%；不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。2
注：相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。4.2.1.7质量浓度的换算
液体肥料钙（Ca）含量e(Ca）以质量浓度（g/L）表示，按式(2）计算：p(Ca)=10w1p
式中：
试样中钙的质量分数（%）：
一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。密度的测定按NY/T887规定执行。结果保留到小数点后一位。
4.2.2等离子体发射光谱法
4.2.2.1原理
NY/T11172006
试样溶液中的钙在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钙原子浓度成正比。4.2.2.2试剂和材料
4.2.2.2.1钙标准溶液：p（Ca）=1mg/mL；4.2.2.2.2高纯氩气。
4.2.2.3仪器
4.2.2.3.1通常实验室仪器；
4.2.2.3.2等高子体发射光谱仪。4.2.2.4分析步骤
4.2.2.4.1工作曲线的绘制分别吸取钙标准溶液（4.2.2.2.1)0、1.00,2.00、5.00、10.00、20.00mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混勾。此标准系列钙的质量浓度分别为0.10.0.20.0.50.0100.0.200.0rg/mL
进行测定前，根据钙元素性质，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间等最佳工作条件选择。然后，用等离子体发射光谱仪在波长317.9nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的钙的质量浓度（/mL）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.2.2.4.2测定试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得钙的辐射强度，于工作曲线上查出相应的钙质量浓度（/mL）。4.2.2.4.3空自试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。4.2.2.5分析结果的表述
同4.2.1.5。
4.2.2.6允许差
同4.2.1.6。
4.2.2.7质量浓度的换算
同4.2.1.7。
4.2.3乙二胺四乙酸二钠容量法
本方法试样溶液制备采用4.1.3.分析方法按GB/T19203的规定执行。4.3镁含量的测定
4.3.1原子吸收分光光度法仲裁法4.3.1.1原理
NY/T1117—2006
试样溶液中的镁在微酸性介质中，以一定量的锶盐作释放剂，在贫燃性空气一乙炔焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从镁空心阴极灯射出的特征波长285.2nm的光，吸光度值与镁基态原子浓度成正比。
4.3.1.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/工2843之规定。4.3.1.2.1盐酸；
4.3.1.2.2盐酸溶液：1+1；
4.3.1.2.3氧化锶溶液：p（SrCl）=60.9g/L。称取60.9g氯化锶（SrClz-6H2O）溶于300mL水和420mL盐酸（4.3.1.2.2）中，用水定容至1000mL4.3.1.2.4镁标准储备液：p（Mg）=1mg/mL；4.3.1.2.5镁标准溶液：p(Mg）=100μg/ml。准确吸取镁标准储备液（4.3.1.2.4)10.00mL于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（4.3.1.2.2），用水定容，混匀。4.3.1.2.6溶解乙炔。
4.3.1.3仪器
4.3.1.3.1通常实验室仪器；
4.3.1.3.2原子吸收分光光度计：附有空气一乙炔燃烧器及镁空心阴极灯。4.3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1工作曲线的绘制分别吸取镁标准溶液（4.3.1.2.5)0、1.00、2.00,4.00、8.00,10.00mL于6个100mL容量瓶中，分别加入4mL盐酸溶液（4.3.1.2.2）和10mL氯化锶溶液（4.3.1.2.3），用水定容，混勾。此标准系列镁的质量浓度分别为0.1.0.2.0.4.0.8.0、10.0g/mL在选定最佳工作条件下，于波长285.2nm处，使用贫燃性空气一乙快火，以镁含量为0的标准落液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。
以各标准溶液的镁的质量浓度（pg/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.1.4.2测定吸取一定体积的滤液于100mL容量瓶内，加入4mL盐酸溶液（4.3.1.2.2）和10mL氯化锶溶液（4.3.1.2.3），用水定容，混勾。在与测定标准溶液相同的仪器条件下，测得试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的镁质量浓度（ug/mL）。4.3.1.4.3空白试验除不加试样外，其他步骤同试样测定。4.3.1.5分析结果的表述
镁（Mg）含量w2以质量分数（%）表示，按式（3）计算：(p-pp)x250×D
2×100
式中：
由工作曲线查出的试样溶液镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：p
Po—由工作曲线查出的空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；250一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；D—测定时试样溶液的稀释倍数：试料的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后两位。4.3.1.6允许差
平行测定结果的相对相差不大于10%；不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。4
4.3.1.7质量浓度的换算
镁（Mg）含量e(Mg）以质量浓度（g/L）表示，按式（4)计算：p(Mg）)=10w2p
式中：
试样中镁的质量分数，%：
β—液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。密度的测定按NY/T887规定执行。结果保留到小数点后一位。
4.3.2等离子体发射光谱法
4.3.2.1原理
NY/T1117—2006
试样溶液中的镁在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与镁原子浓度成正比。4.3.2.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。4.3.2.2.1镁标准溶液：p（Mg）=1mg/mL；4.3.2.2.2高纯氩气。
4.3.2.3仪器
4.3.2.3.1通常实验室仪器；
4.3.2.3.2等离子体发射光谱仪。4.3.2.4分析步骤下载标准就来标准下载网
4.3.2.4.1工作曲线的绘制分别吸取镁标准溶液（4.3.2.2.1)0.1.00.2.00.5.00、10.00.20.00mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列镁的质量浓度分别为010.0.20.050.0100.0.200.0μg/mL.
进行测定前，根据镁元素性质，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间等最佳工作条件选择。然后，用等离子体发射光谱仪在波长285.2nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的镁的质量浓度（/mL）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.3.2.4.2测定试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得镁的辐射强度，于工作曲线上查出相应的镁质量浓度（pg/mL）。4.3.2.4.3空自试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液测定。4.3.2.5分析结果的表述
同4.3.1.5.
4.3.2.6允许差
同4.3.1.6。
4.3.2.7质量浓度的换算
同4.3.1.7。
4.3.3乙二胺四乙酸二钠容量法
本方法试样溶液制备采用4.1.3，分析方法按GB/T19203的规定执行。4.4硫含量的测定
4.4.1重量法仲裁法
4.4.1.1原理
NY/T1117—2006
在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的BaSO沉淀，用重量法测定硫的含量。4.4.1.2试剂和材料
本标准中所用试剂水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。4.4.1.2.1盐酸溶液：1+1;
4.4.1.2.2硝酸溶液：1+1；
4.4.1.2.3氨水溶液：1+1;
4.4.1.2.4氯化钡溶液：c（BaCl）=0.5mol/L。称取122g氯化锁（BaCl22HO）于800mL水中，使之溶解，稀释至1L，混勺；
4.4.1.2.5硝酸银溶液：5g/L。称取0.5g硝酸银溶于100mL水中，加人2滴~3滴硝酸溶液混匀，贮存于棕色瓶中
4.4.1.2.6乙二胺四乙酸二钠溶液：10g。称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1L，混勾；4.4.1.2.7甲基红指示液：10g/L。称取1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。4.4.1.3仪器
4.4.1.3.1通常实验室仪器；
4.4.1.3.2干燥箱：温度可控制在180℃±2℃；4.4.1.3.3玻璃增璃式滤器：4号，容积30mL4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1测定
称取2g~5区试样（精确至0.0001g），按照4.1.3的操作步骤制备试样溶液。吸取25mL~50mL试样溶液（含硫40mg~240mg）于400mL的烧杯中，加人2滴~3滴甲基红指示液，用氨水溶液调至试样溶液有沉淀生成或试样溶液呈橙黄色，加入盐酸溶液4m、乙二腰四乙酸二钠溶液5mL，用水稀释至200mL，盖上表面血L，放在电热板上加热近沸，在搅拌下逐滴加人氯化锁溶液20mL，使其慢慢沸腾3min5min后，盖上表面血在电热板上或水浴（约60C）中保温1h，使沉淀陈化，冷却至室温。
用已在180℃2℃下干爆燥至恒重的过滤器过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无CI-（用硝酸银溶液检验滤液，至不出现浑浊），再用温水洗涤沉淀4～5次，将沉淀连同过滤器置于180C土2℃C干燥箱中干燥1h，取出后放在干燥器内冷却至室温，称重。4.4.1.4.2空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定4.4.1.5分析结果的表述
硫（以S计）含量以质量分数（%）表示，按式（5计算(m2-ml)×0.1374
mxV250
式中：
-测定时沉淀的质量，单位为克（g）；空白试验中沉淀的质量，单位为克（g)：硫（S)的摩尔质量与硫酸钡（BaSO4)的摩尔质量的比值：0.1374
试料的质量，单位为克（g）；
一测定硫含量时吸取试样溶液体积，单位为毫升（mL）：V
250试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留到小数点后两位。4.4.1.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%：6
不同实验测定结果的绝对差值不大于0.40%。4.4.1.7质量浓度的换算
液体肥料硫(S)含量o(S)以质量浓度(区/儿)表示，按式(6)计算：p(S)=10 wgc
式中：
W3——试样中硫的质量分数，%；c一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）密度的测定按NY/T887规定执行。结果保留到小数点后一位。
4.4.2等离子体发射光谱法
4.4.2.1原理
NY/T1117-—2006
试样溶液中的硫在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子肤迁室基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与硫原子浓度成正比。4.4.2.2试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。4.4.2.2.1硫标准溶液：o(S)=1mg/mL；4.4.2.2.2高纯氩气。
4.4.2.3器
4.4.2.3.1通常实验室仪器；
4.4.2.3.2等离子体发射光谱仪。4.4.2.4分析步骤
4.4.2.4.1工作曲线的绘制分别吸取硫标准溶液（4.4.2.2.1001.00、2.00、5.00、10.00.20.00mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混勾。此标准系列硫的质量液度分别为0、10.0、20.0.50.0、100.0.200.0μg/mL
进行测定前，根据元素性质，参照仪器使用说明书，进行量气流量、观测高度射频发生器功率、提升量、积分时间、波长等最佳工作条件选择。然后，用等离子体发射光谱仪在波长180.7nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的硫的质量浓度（ug/mL）为横垒标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.4.2.4.2测定试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得硫的辐射强度在工作曲线上查出相应的硫质量浓度（gg/mL），4.4.2.4.3空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。4.4.2.5分析结果的表述
硫（S）含量3以质量分数（%）表示，按式（7）计算：(e-po)x250×Dx100
武中：
m×106
由工作曲线查出的试样溶液硫的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；由工作曲线查出的空白溶液中硫的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；po
试样溶液总体积，单位为毫升（mL)：一测定时试样溶液的稀释倍数；D
试料的质量，单位为克（g）。
NY/T1117-2006
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后两位。4.4.2.6充许差
平行测定结果的相对相差不大于10%：不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。4.4.2.7质量浓度的换算
同4.4.1.7。
Hk体國httn://wwwfoodmate.net
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。