【国家标准(GB)】 实验动物 配合饲料 矿物质和微量元素的测定

GB/T14924.12--2001
本标准的全部技术内容为推荐性的。言
本标准从GB14924—1994《实验动物全价营养饲料》中分离出来，形成独立的标准。本标准对GB14924一1994《实验动物全价营养饲料》中\4试验方法”进行充分的论证后修订了配合饲料中矿物质和微量元素的测定方法，即配合饲料中铁，铜，锰，锌，镁的测定方法及配合饲料中钾、钠的测定方法（本次修订增补的方法）、硒的测定方法（本次修订增补的方法)和碘的测定方法（新增加方法），
本标准及其配套标准自实施之日起，代替GB14924—1994。本标准由中华人民共和国科学技术部提出并归口。本标准起草单位：中国实验动物学会。本标准主要起草人：周瑞华、门建华、王光亚、郑陶、张瑜、刘源、刘秀梅。本标准由国家科学技术部委托中国实验动物学会负责解释。本标准于1994年1月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
实验动物配合饲料
矿物质和微量元素的测定
Laboratory animals-Formula feeds-Determination of minerals and trace elementsGB/T14924. 12--.2001
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本标准规定了实验动物配合饲料中矿物质和微量元素的测定方法，即铁、铜、锰、锌、镁、钠、钾、硒、碘的测定方法。
本标准适用于实验动物小鼠、大鼠、兔、豚鼠、地鼠、犬、猴配合饲料及其原料中铁、铜、锰、锌、镁、钠、钾、硒、碘的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5009.13—1996食品中铜的测定方法GB/T5009.14--1996食品中锌的测定方法GB/T12396-1990食物中铁，镁、锰的测定方法GB/T 12397—1990
）食物中钾、钠的测定方法
3食品中硒的测定
GB/T 12399--.-1996
GB/T 13883—1992
2饲料中硒的测定方法2.3-二氨基萘荧光法GB/T 13885—1992
饲料中铁，铜，锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法3测定方法
3.1配合饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法按GI3/T13885、GB/T12396、GB/T5009.13.GB/T5009.14中相关规定执行。3.2配合饲料中钾、钠的测定方法按GB/T12397规定执行。
3.3配合饲料中硒的测定方法
按GB/T12399、GB/T13883中相关规定执行。3.4配合饲料中碘的测定方法
3.4.1原理
砷铺接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用来测定碘含量：2Ce 4+H.As +30: +H20→2Ce t3-+H3As +5042Cet++21 -2Ce*3+12
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-29批准2002-05-01实施
GB/T 14924.122001
I2+As 3-21 +As*
由于（e氧化碘离子成元素碘、而元素碘被As还原成碘离子，如此反复直至AsCe全部消耗为止，当反应条件加以控制时，则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系.碘离子越多反应速度越快根据硫酸的退色程度进行比色定量分析，从而测定出碘的含量。本方法最低检出限为（.0011g3.4.2试剂
本试验所用试剂规格为分析纯以上，水为去离子水，其电阻率需在200万欧姆以上。3.4.2.1硫酸锌（0.44mol/L）：称取100g硫酸锌溶于少量水中，待完全溶解后移人11.容量瓶中，加水稀释至刻度。
3.4.2.2氢氧化钠（0.5mol/L）：称取20g氢氧化钠溶于少量水中，待完全溶解后移入11.容量瓶巾，加水稀释至刻度。
3.4.2.3碳酸钾溶液（2.17mol/L）：称取30g碳酸钾溶于少量水中，待完全溶解后移人100ml.容量瓶中、加水稀释至刻度。
3.4.2.4亚碑酸溶液（0.005mol/l.）：准确称取三氧化二砷0.986g，溶于温热的15ml.0.5mol/l，氮氧化钠中，将此液加人850ml水.加人优级纯浓硫酸39.6mL，浓盐酸20ml.，冷却后移人1I容量瓶，加水至1000ml。
3.4.2.5硫酸铈（0.02mol/L）：称取硫酸铈8.087g，溶于去离子水中，加优级纯浓硫酸44ml.冷却后定容至1000 mL。
3.4.2.6碘标准溶液：
3.4.2.6.1碘标准储备液（0.1mg/mL）：准确称取在110C烘至恒重的碘酸钾0.1686g用少量水溶解后移人容量瓶，并定容至1000mL。3.4.2.6.2碘标准中间液（1,μg/mL)：准确吸取1ml.(3.6.1)溶液定容至100mlL。3.4.2.6.3碘标准应用液（0.1μg/mL）：准确吸取1ml.(3.6.2）溶液定容至10ml.。用时现配，3.4.2.7氯化钠（4.4mol/L）：称取优级纯氯化钠26g，溶解后定容至100mL。3.4.3仪器与设备
3.4.3.1超级恒温水浴。
3.4.3.2马福炉。
3.4.3.3烤箱。
3.4.3.4离心机。
3.4.3.5秒表。
3.4.3.6分光光度计。
3.4.3.7埚。
3.4.4操作步骤
3.4.4.1称取适量样品放人埚中，加人0.44mol/I.硫酸锌0.5ml，2.17mol/L碳酸钾0.5ml混勾后放置1h，然后置于110℃烤箱中，烤14～16h，直至完全干燥。3.4.4.2将埚置于灰化炉中550C灰化4~8h，灰化后的样品必须无明显炭粒，呈灰白色，如仍有炭粒，可加-至二滴水再于110C烤箱中烤干后，进行第二次灰化，直至呈灰白色。3.4.4.3加5mL亚砷酸溶液溶解埚内的样品，溶液应无炭粒悬浮，将液体移入离心管中3000r/min离心5min，取上清液。3.4.4.4在6支标准系列管中依次加人0，0.2,0.4，0.6,0.8，1.0mL碘标准应用液，相当0,0.02.0.04.0.06,0.08,0.10μg碘。在样品管中加入适量样品液，在标准管和样品管中分别加人亚砷酸溶液，使管中溶液总体积为5ml，然后均加人4.44mol/l.氯化钠0.5mL。3.4.4.5将以上各管摇匀后，置于（32士0.2）C恒温水浴中，同时将0.02mo1/L硫酸铺溶液并保温10min。
GB/T 14924.12--2001
3.4.4.6每隔30s将0.5ml.0.02mol/L，硫酸铺加人测试管中，迅速摇匀，放叫水浴，在第曾加人硫酸铺溶液15min后每隔30s比色一管，分光光度计波长410nm比色，用去离子水调仪器零点，测标准系列管和样品管吸光度值。3.4.5计算
根据反应原理.在反应中碘离子的催化作用和碘化物含量成正比关系，在半对数坐标中呈直线。故在分析结果的计算中采用标准曲线回归法计算、分析结果，在回归前应将曲线直线化。将碘浓度及相对应的吸光度值的对数求得直线回归方程，根据样品吸光度值的对数查出各测定管的碘含量，见公式（1）。logY =- Bc + loga
武fl; logY
测定样品的吸光度的对数值；
-测定样品管中的碘含量，g；
B-曲线的斜率；
logA-—·曲线的截距。
根据式（2)计算样品中的碘浓度：J×(cc)
式4：X
测定样品中的碘浓度，μg/100g；测定样品管中的碘含量，ug；
o——试剂空白液的碘含量，μg；-稀释倍数;
样品质量，g。
3.4.6结果的允许误差
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差≤10%。.+(1)
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