【国家标准(GB)】 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法

ICS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T 22221—-2008
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、
麦芽糖、乳糖的测定
高效液相色谱法
Determination of fructose,glucose, sucrose, maltose,lactose in foods-High-performance liquid chromatography2008-05-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
、数码防伪
2008-10-01实施
本标准由中国计量科学研究院提出：前言
本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口。GB/T22221--2008
本标推起草单位：中国计量科学研究院、北京市营养源研究所，北京锦绣大地检测中心本标准主要起草人：王品、刘玉峰、李黎、盛灵慧、唐华登、傅博强、赵孟彬、尚燕芬。1
1范围
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、
麦芽糖，乳糖的测定高效液相色谱法GB/T 22221—2008
本标准规定了高效液相色造法测定食品巾果糖、葡菊糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的多件和详细分析步骤．
本标准适用于容物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、葡糖、磁糖、麦芽糖、乳的测定。
本标准果糖,葡萄摘美糖、麦芽糖、乳糖的最低检出限为 0.4%，2规范性引用文件
下列文件中的条款道过本标准的引用而成为不标准的条款。凡是注日期的习用文件，其距后所有的修改单（不包括
断误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使旧这些文件的最新版本。凡是不性日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682新实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，nenISO3695:1987）3方法提要
试样经流淀
4试剂和溶液
质和获取脂肪后过滤样液进高压液相色谱仪，经氮基色谱柱分离，外标法定量。，在分析中应使用分析折纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。除非另有说明
4.1乙腊：色谱纯
4.2乙酸锌洛液：胶夏.9gZ酸锌，加3mL冰Z酸，加水溶解并稀释室100mlL4.3
亚铁鼠化钾咨液称取
10.g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL4.4石油醚：沸程30
4.5循：纯度299%。
4. 6糖标忙务液:分别称最(精确至 0. 1 Tn)经过 96 ℃±2 ℃下燥 2 h后的采糖,葡谢糖、原糖麦学糖，乳糖标准品加人约50g水溶解，称量（精确至=c.1mg）,落液年克分别相当25mg果糖.個荷糖、蔗编、麦芽糖、乳糖，效置4密封可贮藏一人月。4.7微标温工作液：公别准确吸取糖标准贮备液（5)1.00ml2.00mL、3.00ml.5.30ml.于10iml.容量瓶，称量（精确至0.1mg），加水至刻度线，称量（精确至3.1mg）.分别相当于2.Cmg/g、4.0mg/g6.3mg/g、10.0mg/g滋虚标准溶液，5仪器和设备
实验室常规仪器设备和以下各项。5.高效液相色谱仪：其有示差折光检测器或相当的检测馨。5.2色谐柱：氢基色谱在（4.5mm×250mm.5m）5.3磁力搅拌器，
5.4宾心机：4c05r/min，
GB/T 22221--2008
6试样的制备
6.1块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200多，用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内。6.2粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200名，充分混勾，置于密闭的容器内。7分析步粟
7.1样品处理
7.1.1脂肪含量小于10%的食品
称取均匀的食品样品 0. 5 g~10 g(m1 ,精确至 0. 1 mg),含糖量 5%以下称取 10 g,含糖量 5% ~10%以下称取5g?含糖量10%～40%称取2g，含糖量40%以上称取0.5g，于150mL带有磁力搅拌子的烧杯中，加水约50 g溶解，缓慢加入乙锌溶液(4.2)和亚铁氰化钾溶液(4. 3)各 5 mL再加水至溶液总质量约为100g（mz，精确至0.1mg），磁力搅拌（5.3)30min，放置室温后，用干燥滤纸过滤，取约2mL滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取清液至样品瓶，待色谱仪测定。7.1.2糖浆、蜂蜜类
称取1区~2名均匀样品(ml，精确至0. 1 mg)于50mL容量瓶，加水至溶液总质量约为50g(mz，精确至0.1mg),充分播匀，用0,45μm微孔滤膜过滤或离心获取液至样品瓶中，待色谱仪測定。7. 1. 3含二氧化碳的饮料
吸取去除了二载化碳的样品50mL（m），移人100mL容量瓶中，缓慢加人乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5rnL，放置室温后，用水定容至刻度（m），匀，静罩30min，然后用干燥滤纸过滤，取约2mL滤液，用0.45让m微孔滤膜过滤或离心获取清液至样品瓶，待色谱仪测定。7.1.4脂含量大于10%的食品
称取均匀的样品5g~10g（ms，精确至0.1mg），置于100mL具塞离心管中，加人50mL石油醛(4.4)，振播2min，1800z/min离心（5.4)15min，去除石油醚，重复以上步骤至去除大部分脂肪.蒸发残留的石油醚，用玻璃棒将样品捣碎，将样品转移至150mL带有磁力搅拌子的烧杯中，用50名水分两次冲洗离心管，洗液并入烧杯，以下按7.1.1自“缓慢加人乙酸锌液和亚铁氰化钾溶液各5mL\依法操作。
7.2测定
7.2.1色谱参考条件
柱温:40 它：bzxz.net
流动相：乙腈-水（85+15,体积比）：流速:1.0 mL/min;
进样体积:20 μL。
7.2.2标准曲线的绘制
分别吸取20μL标准T作液（4.7)注入高效液根色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积)，以浓睡为横垒标、蜂面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.3样品中糖的测定
吸取20μL.样液（7.1)注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值（峰面积），由标准曲线上查得样液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量，或利用回归方程式计算样液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦葬糖、乳糖的含量。8结果计算
样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖，乳糖含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算：2
武中：
mx1000
工一样品中糖(果、葡糖、蔗糖、麦芽麓、乳糖)含量，%样液中糖的含量，单位为毫克每克(mg/g)：mz—水溶液总质量，单位为克（g）或毫升（mL)；-样品的质蛋，单位为克(g)或毫升(mL)。行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字，9允性差
GB/T22221—2008
.. 1 )
同样品独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
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