【国家标准(GB)】 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定

ICS 83.080
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中华人民共和国国家标准
GB/T4612—2008/IS03001:1999
代替GB/T4612-1984
环氧化合物
环氧当量的测定
Plastics-Epoxy compounds-Determination of epoxy equivalent(ISO 3001.1999,IDT)
2008-08-04发布bZxz.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
本标准等同采用I503001：1999塑料前
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qOE-ei-aC-eC-ae-Craag-CBC-Nega-YYKAoNnrKAgaGB/T 4612—2008/IS0 3001:1999环氧化合物一…环氧当量的测定（英文版)。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：8）把本国际标推\一词改为“本标推”；b）删除了1SO3001：1999的前言；c）增加了本标准的前言；
d）用我国的小数点符号，\代替国际标准中的小数点符号“，\；e）把该国际标准中的\（m/m)\改为\质量分数”。I）增加了资料性附录NA，纳入第8章精密度的有关内容。本标准代替GB/T4612—1984环氧化合物环氧当量的测定》。本标准与GB/T4612—1984相比主要变化如下：增加了环氧指数的定义，
单位由“克分子”改为“摩尔”，规定了乙酸酐的纯度>96%；
高氟酸标准溶液制备中加人的冰乙酸山300mL改为500mL和乙酸研由20mL改为30ml高氯酸标准溶液标定中加人的冰乙酸由50 mI.收为2mI.,还加人了10mL的三氧甲烷；增加了结果的修约；
增加了空白试验；
仪器增加了电位滴定仪！
称量的准确至0.2mg改为0.1mg；-增加了高分子量情况下,三氯甲烷的用量增加到 30 mL;增加了资料性附录。
本标准附录 A 为规范性附录,附录 NA为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本标准负责起草单位：国家合成树脂质量监督检验中心。本标准参加起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司无银树脂厂，安繁恒远化工有限公司。本标准主要起草人：王琰,王永桂、朱菊芬,程振朔。本标推所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 4612—1984.
1范围
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qCE-ei-aC-eC-ae-Ceraag-CBC-Nega-YYKAoNKAgaGB/T 4612-2008/ISO 3001:1999塑料，环氧化合物环氧当量的测定本标准规定了所有环氧化合物环氧当量测定方法。对环氛胺来说，需要使用附录A中规定的修正方法。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。2.1
环氧当量
epoxy equivalent
含有一摩尔环氧基的树脂质量。2.2
环氧指数
epoxyindex
1 kg树脂中含有环氧基的摩尔数。3原理
0. 1 mo1/L的商氯酸标准溶液与漠化四乙铵反应生成的初生态溴化氢与试样中的环氧基反应,用结晶紫指示剂或用中位滴定方法确定整点4试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.1冰乙酸。
4.2乙酸酐，纯度>96%。
4.3三氯甲烷。
4.4邻苯二甲酸氢钾。
4.5结晶紫，指示剂溶液。
100 mg结晶紫溶解在100 mL的冰乙酸(4.1)中。4.6高氯酸,0.1mo1/1.的标准溶液。4.6.1制备
将8.5mL质最分数是70%的高氟酸水溶液加入由500mL冰乙酸(4.1)和30mL乙酸酐(4.2)组成的混合溶液中,用冰乙酸稀释到1000 mL并充分混勾。4.6.2标定
用 200 mg邻苯二甲酸氢钾(4.4)(必要时,在 120 ℃干燥 2 h)溶解在 20 1nL冰乙酸(4. 1)和 10 mL三氮甲烷混合液中,用结品紫指示剂溶液(1.5)或电位滴定仪(5.1)标定该溶液。用4滴～6滴结晶紫溶液进行终点确定，滴定至得到稳定的绿色，或用电位滴定仪进行相同的操作。如果用电位滴定方法进行环鼠当量的测定，应用间样的方法标定高氯酸，记录滴定标准溶获的温度ts。
注：推荐使用安全护目镜和安全网。GB/T46122008/IS03001:1999
4. 6.3浓度的计算
qOE-ei-aC-eC-ae-Craag-CBC-Nega-YYKAoNnrKAga高氯酸溶液(4.6.1)的浓度c，按式(1)计算，单位为摩尔每升(mol/L)，修约到小数点后第四位：式中：
C=(V,- V.)×0.204 22
m——所用的邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g)；V,-测定时所用的高氧酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL);V。-—空白试验所用的高氯酸溶液(4,6.1)的体积,单位为毫升(mL)。4.7滇化四乙铵,试剂溶液。
将100g溴化四乙铵溶解在400mL冰乙酸（4.1)中。加入几滴结晶紫溶液（4.5），如果溶液变色，用高氮酸标准溶液（4.6)滴定至原来的颜色（蓝-绿）。对于某些低活性的坏氧化合物，建议使用碘化叫丁铵或其10%的三氯甲烧溶液。尽可能避光，碘化四丁铵的三氣甲烷溶液是不稳定的，每次滴定时应该使用新鲜配制的溶液。5设备
5、1电位滴定仪：配有银电极和氯化银或硫酸汞电极。5.2天平：精确至0.1mg。
5.3锥形瓶容董 100 mL或 200 mL,有磨口和磨口塞。5.4微量滴定管：有密封式贮器，或经校准的滴定管，容量10mL。5.5玻璃仪器：有磨口接头，出口用氣化钙管防潮。5.6磁力搅拌器：有聚四氟乙烯涂层的搅拌棒，5.7 温度计:经校准,精确至 0. 1 ℃。5. 8移液管:容量 10 mL.
5. 9容量瓶:容量 1 000 mIL.。5.10量筒:容量 50mL和 500mL。6步骤
6.1称取含有0.6mmol~0.9mmol环氧基L这相应于(0.6×EE～0.9×EF)mg之间的质量，其中EE是枯计的环氧当感]的试样,置于锥形瓶内,准确至 0. 1 mg。6.2加10mL三氯甲烷(4.3),然后用磁力搅拌器(5.6)溶解试样，需要时可稍稍加热。冷却至室温，加人20 mL冰乙酸(4.1),然后用移液管(5.8)加入10 mL的溴化四乙铵溶液（4.7)。在商分子量环氧树脂的情况下，三氮甲烷的用量增加到30mL。6.3如果用指示剂方法，加4滴～6滴结晶紫辫液（4.5），用高氯酸标准溶液（4.6)滴定，同时用磁力搅拌器搅拌。滴定至得到稳定的绿色，6.4如果用电位滴定方法，把电极放在试样中。调整磁力搅拌器的速度至强烈的搅拌并没有液体溅曲。用高氟酸溶薇（4，6)滴定该溶，6.5记录高氮酸溶液的温度t,以便修正温度变化时溶液的体积。6.6同时进行空白试验，测定是以同样的步骤并用样的试剂进行，但无试样。7结果的表示
环氧当量EE按式(2)计算，单位为克每摩尔(g/mol)，修约到小数点后第三位：1 000 m...
(V,-V.)(1-1000)
-(2）
戏中：
m试样的质量，单位克（g)；
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qOE-ei-aC-eC-ae-Craag-CBG-Nega-YYKAoNnrKAgaGB/T46122008/IS03001:1999
V。一一空白试验所用的高氧酸溶液（4.6)的体积，单位为毫升（mL)；V：一-测定时所用的高氯酸溶液(4.6)的体积，单位为毫升（mL)t一一测定和空自试验时商氯酸液（4.6）的温度，单位为摄氏度（）s—一标定时高氧酸辫液（4.6)的温度，单位为摄氏度(℃）；：标定时高氯酸溶液(4.6)的浓度（通常为0.1 mol/L）,单位为摩尔每升(mal/I.)。注：由于高氯酸溶液（4.6)有显著的膨胀系数(1.07×10-3℃-1)需要用修正因子，该膨胀系数相当于每摄氏度体积变化0.1次。如在控制温度的室内操作，可以避免使用这个因子。有时结果表示为环氧指数EI,用每下克树脂中环氧基的摩尔数表示，按式(3)计算：E =
8精密度
由于尚未得到实验室间试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明，ISD3001：1999中的精密度见附录NA。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）注明采用本标准；
标明受试材料的全部资料：
如果不是使用的漠化四乙铵，标明所用的试剂：d)
试验结果和表示的方法！
本标准未包括的任何操作细节和指明影响结果的任何因素；e)
f）试验日期。
$B/T 4612--2008/IS0 3001:199SA.1范围
附录A
（规范性附录）
适用于环氧胺的修正方法
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qOE-ei-aC-eC-ae-Craag-CBG-Nega-YYKAoNnrKAga按本标准所述的方法测定含氮的环氧树脂（即环氧胺)时，环氧当量的测定值太低。这是由于高氯酸和氮基氮之间的反应，导致生成一种盐。如果考患包括生成盐中的高氣酸，则本标准也能用于测定环氧胺的环氧当量。A.2原理
用0.1Ⅱol/L高氮酸标准溶液滴定环氧胺中的氨基氮，所得到的第二个究白值作为计算环氧当基的修正因子，见A.4。
A.3步骤
按本标谁第6章测定第二个空白值，但是不加溴化四乙铵溶液(4.7)。A.4结果的表示
环氧胺的环氧当量EE按式(A.1)计算，单位为克每摩尔(g/mol)：EE - -
1000 m
(V, --V。 --V, m)(1 -
式中：
V。n-一在第二个空白试验中所用的高氧酸溶液(4.6)的体积，单位为毫升(mL);m,一一在第二个空白试验中所用试样的质量，单位为克g)；其他符号在本标准第？章意中已规定。-(A.1
附录NA
（资料性附录）
精密度
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qOE-ei-aC-eC-ae-Ceraag-CBC-Neca-YYKAoNrKAaGB/T 4612-2008/ISO 3001:1999本试验方法的精密度是根据ISC5725《试验方法和结果的谁确度（真值和精密度）》确定的，结果是在1996年由日本组织的循环试验获得的。以下是液体或固体双酚A环氧树脂重复性限和再现性限的值：表 NA. I
液体双酚A环氧树脂精密度
滴定方猪
电位灡定法
指示剂法
滴定方法
电位滴定法
指示剂法
表中：
重复性限
再现性限
固体双酚A环氧树脂精密度
重复性限
s，—-实验室内标推偏差；
重复性限（绝对值）；
实验室间标偏差：
再现性限(绝对值）。
再现性限
EE平均值
EE平均值
GB/T 4612-2008
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qOE-ei-aC-eC-a-Craag-CBC-Nega-YYKAoNnrKAga中华人民共和国
国家标雅
环氧化合物环氧当量的测定
GB/T 4612—2008/1S0 3001:1999*
中国标准出版社出版发行
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中国标推出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张 D. 75 字数 12 干字
2008年11月第一版
2008年11月第一次印刷
书号：155066·1-34793定价14.00元如有印装差错
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