【国家标准(GB)】 煤的工业分析方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T212—-2008
代替GB/T212—2001GB/T15334—--1994,GB/T18856.7—2002煤的工业分析方法
Proximateanalysisof coal
(1SO11722:1999,Solid mineralfuels-Hard coal--Determination ofmoisturein thegeneral analysis test sample by drying in nitrogen,ISO1171:1997,SolidmineralfuelsDeterminationofashISO 562.1998,Hard coal and coke--Determination of volatile matter,NEQ)2008-07-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
中华人民共和国
国家标准
煤的工业分析方法
GB/T212—2008
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书号：155066：1-34278
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GB/T212—2008
本标准对应于下列国际标准：ISO11722：1999《固体矿物燃料—硬煤———通氮于燥法测定一般分析试验煤样的水分》;ISO1171：1997《固体矿物燃料一灰分测定》；ISO562：1998《硬煤和焦炭挥发分的测定。与以上国际标准的一致性程度为非等效，其主要差异如下：增加了水煤浆的工业分析方法；-增加了水分测定的空气干燥法；一增加了灰分测定的快速灰化法；在挥发分测定程序中，规定回升温度和时间为：(900士10)℃,3min；以附录形式增加了水分测定的微波干燥法。本标准代替GB/T212-2001《煤的工业分析方法》，GB/T15334—1994《煤的水分测定方法微波干燥法》和GB/T18856.7—2002《水煤浆质量试验方法第7部分：水煤浆工业分析方法》。本标准与GB/T212—2001相比主要变化如下：增加了水煤浆的工业分析方法（本版第8章）；增加了“煤的水分测定-——微波干燥法”（本版附录A)。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、云南煤田地勘公司143队。本标准主要起草人：韩立亭、林玉佳、陈科全。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB212—1963、GB212—1977、GB/T212—1991,GB/T212—2001;-GB/T15334—1994;
GB/T18856.7—2002。
1范围
煤的工业分析方法
GB/T212-2008
本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T218--1996，eqvISO925：1980）GB/T7560煤中矿物质的测定方法（GB/T7560—2001，eqvISO602：1983）GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T18856.1水煤浆试验方法第1部分：采样3水分的测定
本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
3.1方法A（通氯干燥法）
3.1.1方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样，置于(105～110)℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。3.1.2试剂
3.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。3.1.2.2无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。3.1.2.3变色硅胶：工业用品。
3.1.3仪器、设备
3.1.3.1小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105～110)℃范围内。3.1.3.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1)。单位为毫米
图1玻璃称量瓶
GB/T212—2008
3.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。3.1.3.5流量计：量程为（100~1000)mL/min。3.1.3.6分析天平，感量0.1mg。3.1.4试验步骤
3.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1土0.1)g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。3.1.4.2打开称量瓶盖，放人预先通人干燥氮气并已加热到(105～110)℃的干燥箱（3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
3.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。
3.2方法B空气干燥法）
3.2.1方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样，置于(105～110)℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2仪器设备
3.2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在(105～110)℃范围内。3.2.2.2玻璃称量瓶：同3.1.3.2。3.2.2.3干燥器：同3.1.3.3。
3.2.2.4分析天平：同3.1.3.6。3.2.3试验步骤
3.2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的-般分析试验煤样(1士0.1)g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。3.2.3.2打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下，烟煤于燥1h，无烟煤干燥1.5h。注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放人干燥箱前（35）min就开始鼓风。3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。
3.3结果的计算
按式(1)计算一般分析试验煤样的水分：Mad=㎡l×100
式中：
Mad—般分析试验煤样水分的质量分数，%；称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m
一煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。mi
3.4水分测定的精密度
水分测定的精密度如表1规定。
：（1)
4灰分的测定
表1水分测定结果的重复性限
水分质量分数(Ma)/%
5.00~10.00
本章包括两种测定煤中灰分的方法4.1缓慢灰化法
4.1.1方法提要
重复性限/%
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一缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。称取一定量的一般分析试验煤样，放入马费炉中，以一定的速度加热到（815士10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4.1.2仪器设备
4.1.2.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815土10）℃。炉后壁的上部带有直径为(25～30）mm的烟窗，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
4.1.2.2灰血：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。单位为毫米
图2灰血
4.1.2.3干燥器：同3.1.3.3。
4.1.2.4分析关平：同3.1.3.6。4.1.2.5耐热瓷板或石棉板。
4.1.3试验步骤
4.1.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1士0.1)g称准至0.0002g，均匀地摊平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4.1.3.2将灰Ⅲ送人炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815士10）℃，并在此温度下灼烧1h。4.1.3.3从炉中取出灰Ⅲ，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4.1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815士10)℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。3
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4.2快速灰化法
本部分包括两种快速灰化法：方法A和方法B。4.2.1方法A
4.2.1.1方法提要
将装有煤样的灰血放在预先加热至（815士10)℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送人仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪（见附录B中图B.1)。4.2.1.3试验步骤
4.2.1.3.1将快速灰分测定仪预先加热至(815士10)℃。4.2.1.3.2开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。注：对于新的灰分快速测定仪，需带对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。
4.2.1.3.3在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（0.5±0.01)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰Ⅲ中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。4.2.1.3.4将盛有煤样的灰Ⅲ放在快速灰分测定仪的传送带上，灰血即自动送人炉中。4.2.1.3.5当灰Ⅲ从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min)后称量。4.2.2方法B
4.2.2.1方法提要
将装有煤样的灰由炉外逐渐送入预先加热至（815士10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4.2.2.2仪器设备：同4.1.2。
4.2.2.3试验步骤
4.2.2.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1士0.1)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰血预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。4.2.2.3.2将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰血的耐热瓷板或石棉板级慢地推人马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10)min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰Ⅲ顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。4.2.2.3.3关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815士10）℃温度下灼烧40min。4.2.2.3.4从炉中取出灰血，放在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
4.2.2.3.5进行检查性灼烧，温度为（815土10)℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.3结果的计算
按式(2)计算煤样的空气干燥基灰分：ml×100
式中：
And-空气于燥基灰分的质量分数，%m一称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克(g)；灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。mi
（2）
4.4灰分测定的精密度
灰分测定的精密度如表2规定。
灰分质量分数/%
15.00~30.00
5挥发分的测定
5.1方法提要
表2灰分测定的精密度
重复性限Aaa/%
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再现性临界差Aa/%
称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷埚中，在（900士10)℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。5.2仪器设备
5.2.1挥发分埚：带有配合严密盖的瓷，形状和尺寸如图3所示。总质量为（15～20)g。单位为毫米
图3挥发分增璃
5.2.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900士10)℃，并有足够的（900士5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时，放入室温下的埚架和若干埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900士10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
5.2.3埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的都在马弗炉恒温区内，并且底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）。5
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5.2.4埚架夹（见图5）。
5.2.5干燥器：同3.1.3.3。
5.2.6分析天平：同3.1.3.6。
图4埚架
图5架夹
5.2.7压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。5.2.8秒表。
5.3试验步骤
单位为旁米
5.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1士0.01)g，称准至0.0002g，然后轻轻振动，使煤样摊平，盖上盖，放在埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块。5.3.2将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有埚的架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。埚及架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900土10）℃，此后保持在（900士10)℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放人及埚架后，炉温在3min内恢复至（900士10)℃为准。
5.3.3从炉中取出埚，放在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。5.4焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：a）粉状（1型）：全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；粘着（2型)：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；b）
弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块；不熔融粘结（4型）：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；d)
不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色e
金属光泽，下表面银白色光泽更明显；D微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上，下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡)；
膨胀熔融粘（7型）结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；g）
强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。5.5结果的计算
按式（3)计算煤样的空气干燥基挥发分：Ved = m1 ×100Mad
式中：
空气干燥基挥发分的质量分数，%；一般分析试验煤样的质量，单位为克(g)；煤样加热后减少的质量，单位为克（g）)；一般分析试验煤样水分的质量分数，%。5.6挥发分测定的精密度
挥发分测定的精密度如表3规定。表3挥发分测定的精密度
挥发分质量分数/%
20.00~40.00
6固定碳的计算
按式(4)计算空气干燥基固定碳：重复性限V.d/%
FCad =100-(Mad+Aad+Vad)
式中：
空气干燥基固定碳的质量分数，%；一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad
空气干燥基灰分的质量分数，%；一空气干燥基挥发分的质量分数，%。Vad
7空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分7.1干燥无灰基挥发分按式(5)～式(7)换算：Vad
Vaf = 100-Mad-Aad
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（2～12)%时，则：Vad - (CO2 )ad
Vaar =
100-Mad-Ad
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，则：Vad—[(CO2)d-(CO2）nd(焦道）]Vaf
100-Mad-Aad
式中：
一干燥无灰基挥发分的质量分数，%：(CO2)ad
(CO2）ad(期盘）-
GB/T212—2008
（3）
再现性临界差Va/%
（5）
（6）
（7）
一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB218测定），%；焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，%。7.2干燥无矿物质基挥发分按式(8)~式(10)换算：7
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Vammf = 100 (Mad + MMa)
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为2%～12%时，则：Vad -(CO2)ad
Vdmmr=100-(Mad+MMa)
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，则：Vad—［(CO2)ad—(CO2)ad(焦造)]Vammf
100-（Mad+MM.a）
式中：
Vammf---干燥无矿物质基挥发分的质量分数，%；MMad
空气干燥基煤样矿物质的质量分数（按GB/T7560测定），%。8水煤浆工业分析此内容来自标准下载网
8.1分析试样的制备
8.1.1水煤浆试样的准备
试验前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。8.1.2水煤浆干燥试样的制备
按照GB/T18856.1规定方法制备水煤浆干燥试样。8.2水煤浆水分的测定
8.2.1方法提要
（9）
（10）
称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样，置于（105110）℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据水煤浆的质量损失计算出水煤浆水分的质量分数。8.2.2仪器设备
同3.2.2。
8.2.3试验步骤
8.2.3.1称取搅拌均匀的水煤浆试样（1.2~1.5)g（称准至0.0004g）于预先干燥并已知质量的称量瓶中，迅速加盖并称量。称后，将水煤浆平铺于称量瓶底部。8.2.3.2打开称量瓶盖，将上述装有水煤浆的称量瓶放人预先鼓风并已加热到(105～110)℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥1h。
8.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖放入干燥器中，冷却至室温（约20min）后称量。8.2.3.4检查性干燥同3.2.3.4。8.2.4结果计算
按式(11)计算水煤浆水分：
式中：
Mewm——水煤浆水分的质量分数，%；一水煤浆试样质量，单位为克（g）；my
m-mlx100
一水煤浆试样干燥后的质量，单位为克（g）。8.2.5水分测定的精密度
水煤浆水分测定的重复性限如表4规定。8
（11）
水煤浆水分
8.3水煤浆干燥试样水分的测定
表4水煤浆水分测定的精密度
按照本标准第3章规定测定水煤浆干燥试样的水分。8.4水煤浆灰分的测定
8.4.1水煤浆干燥试样灰分的测定按照本标准第4章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分。8.4.2水煤浆灰分的计算
按式(12)计算水煤浆的灰分：
100-Mewm
AcwmAed X
100-Mad
式中：
水煤浆灰分的质量分数，%；
Aad——水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分，用质量分数表示，%；Maa—水煤浆干燥试样水分的质量分数，%Mewm
-水煤浆水分的质量分数，%。
8.5水煤浆挥发分的测定
8.5.1水煤浆干燥试样挥发分的测定按照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样的空气干煤燥基挥发分。8.5.2水煤浆挥发分的计算
按式(13)计算水煤浆的挥发分：100-Mewm
Vewm = Ved X
100-Mad
式中：
重复性限/%
水煤浆挥发分的质量分数，%；
-水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分，用质量分数表示，%；Vad
Maa—水煤浆干燥试样水分的质量分数，%；Mewm
一水煤浆水分的质量分数，%。
8.6水煤浆固定碳的计算
水煤浆固定碳按式(14)计算：
FCewm=100-（Mewm+Acwm+Vwm）
式中：
水煤浆的固定碳，用质量分数表示，%；其他符号意义同上。
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（12）
（13）
（14）
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