【国家标准(GB)】 饲料中硒的测定

1CS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T 13883—2008
代替GB/T13883-1992
饲料中硒的测定
Determination of selcnium in feeds2008-08-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
中华人民共和国
国家标准
饲料中硒的测定
GB/T 138832008
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2008年9月第一版
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本标准代替GB/T13883
19924饲料中硒的测定》。
本标准与GB/厂138831992相比要变化如下：引人氢化物原子荧光光谱法并作为仲裁法；规定2,3-二氨基素炭光法的激发波长为376nm,发射波长为520nm本标由全国饲料工业标雅化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国饲料工业协会、国家饲料质量监督检验中心（武汉）。本标推主要起草人：何·一帆、辛盛鹏、粟胜兰、徐锦萨、邹大琼、刘小敏、高丽红。GB/T13883—2008
本标准于1991年首次发布为国家标准GB13883-1992。1997年调整为非强制性标准，编号改为31992。本次修订晟该标准的第一次修订。GB/T13883
饲料中硒的测定
本标准规定了配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料中硒的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料中硒的测定。氨化物原子荧光光谱法定量限0.01mg/kg；荧光法定量限0.02mg/kg。2规范性引用文件
GB/T 13883—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修故单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用了本标雅，然而，鼓励根据本标准达成协设的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。GB/6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqIS0）3696：1987）GB/T 14699.1 简料 采样(G13/T 14699.1-2005,ISO 6497:2002,IDT)GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195—2006,ISO6498:1998，IDI）3第一法氢化物原子荧光光谱法（仲裁法）3.1原理
试样经酸加热消化后，在盐酸介质中，将试中的六价硒还源成叫价硒，用谢氢化钠作还原剂，将匹价硒在盐介质中还原成硒化氢，由载气带人原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其茨光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。
3.2试剂
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GI/T6682中规定的二级水。3.2.1硝酸：优级纯。
3.2.2尚氯酸：优级纯。
3.2.3盐酸：优级纯。
3.2.4混合酸溶波:硝酸 1-高氯酸=4 1-1。3.2.5氢氧化钠：优级纯。
3.2.6硒粉：光谱纯。
3.2.7硼氢化钠溶液（5g/L)：称取5.0R硼氢化钠（NVaBH,），落于氢氧化钠溶液（5&/L)中，然后定容至1L。
3.2.8铁鼠化钾溶液(200 g/L);称取 20.0 g铁氨化钾「K,Fe(CV)。],溶于 100 ml.水巾,混匀3. 2.9硒标准吡备液：准确称取 100.0 mg硒粉(3. 2.6),溶于少量硝酸(3. 2. 1)中,加 2 ml.高氮酸(3.2. 2),置沸水浴中加热 3 h~~4 h冷却后再加 8.4 rnL盐酸(3.2. 3).再置沸水浴中煮 2 rmi,用水移入1I.容量瓶中,稀释至刻度，摇勾。其盐酸浓度为0,1 mol/L,此贮备液浓度为每毫升含100 μg硒。3.2.10标准工作液：准硫量取1.00mL硒标雅购备液(3.2.9)于10ml.容凰瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此标准上作液为每毫升含1硒。现用现配。3. 3仪器、设备
3.3.1分析大平：感量0.0001g。3.3.2原子荧光光度计。
CB/T 13883—2008
3.3.3电热板。
3.3.4实验室用样品粉碎机。
3.3.5载气：氯气或氮，
3.4试样的制备
按G/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样，试样磨碎通过0.45mm孔筛，混勾，装人密闭睿器中，避光低温保存备用。
3.5测定步骤
3.5.1试样的处理
称取试样2.0g，准确到0.0001g，置了100mL高型烧杯内,加15.0mL合酸溶液(3.2.4)及几粒玻璃珠，盖上表面血冷消化过夜。饮H于电热板1加热：当溶液商氯酸冒烟时，再继续加热至剩余体积2ml.左右-切不可蒸「。冷却，再加2.5mL盐酸(3.2.3),用水吹洗表面血和杯壁,继续加热至高氮酸曰烟时，冷却，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试样消化液。量取20mil.试样消化液于50 ml.容量瓶中,加8 mL盐酸(3.2.3),加2 mL铁鼠化钾溶液(3.2.8),用水稀释至刻度,摇勾,待测，
同时在相同条件下，做试剂空白试验，3.5.2标准曲线的制备
分别确量取 0.0,0.25,0.,50,1.00,2,00,3.00 ml. 硒标准T作液(3.2.10)于50 mL容量瓶Φ1,加人10ml.水，加入8mL盐酸(3.2.3),加2rmL铁氰化钾溶液(3.2.8),用水稀释至刻度,勾。3.5.3仪器参考条件
光电倍增管负离压：340V：硒空心阴极灯电流：60tnA；原子化温度：800℃；炉高：8mtm:载气流速：500ml./min；屏蔽气流速：1000ml./min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时问：1s;读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。3. 5. 4测量
设定好仪器最伟条件,待炉温升至设定温度底,稳定 15 min~·20 min 开始测量。连续用标准系列的壁瓶进样，待读数稳定之后，首先进行标准系列测量，绘制标准曲线。再转人试样测量，分别测量试剂空白和试样，在测量不同的试样前进样器应清洗。測其荧光强度，求出回叫方程各参数或绘制出标摊曲线。从标准曲线上查得溶液中含硒量，试样中硒的测定结果按3.6.1计算，3.6分析结果的计算和表示
3. 6.1结果巢计算
试样中硒含最X,以质量分数计，数值以毫克千克(mg/kg)表示,按式(1)计算。X--C)X×1 000
(c-c) × Vo
m×V, ×1 000 ×1 000 -m×V, ×i 000式中：
试样消化液中硒的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ltil.）：ro—-试剂空白液中硒的浓度，单位为纳克每亳升(ng/mL)；V。试样消化液总体积，单位为毫升(rnL)m2-—试样质量，单位为克（g)
分取试液的体积,单位为毫升(ml.)。V
测定结果用平行测定后的算术平均值表示，计算结果表示到0.01 mg/kg：3.6.2重复性
在间一实验室，同一分析者对两次平行测定的结果，应符合以下相对偏差的要求：当研的质量分数小于或等于0.20 t1g/kg时,相对偏差≤25%；当研的质量分数大于0.20mg/kg而小于0.40mg/kg时，相对偏差≤20%2
当硒的质量分数大于0.10mg/kg时，相对偏差≤12为。4第二法2,3-二氨基萘荧光法wwW.bzxz.Net
4.1原理
GB/T 138832008
试样经混合酸消化，使砜游离出来，在微酸性溶液中硒（Sc*）和2,3-二氢基萘（DAN)生成4,5-苯基举并硒二唑，用环凹烷直接在生成络合物的同一·酸度溶液中萃取。用荧光光度计在激发波长为376nm、发射波长为520nm条件下测定荧光强度，从而计算出试样巾硒的含量：4.2试剂
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.2.1高氟酸：优级纯。
4.2.2硝酸：优级纯。
4.2.3氮水溶液:1+1。
4.2.4盐酸溶液：r:(HCl)=3mol/L，4.2.5盐酸溶液:c(HC1)= 0. 1 mol/1..4.2.6环已烷：若有荧光杂质，需重新蒸后使用。4.2.7盐酸羟胺Z二胺四乙酸二钠(ELTA)溶液：称取10gEDTA溶于500mL水中，加人25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀释至 1 L。4.2.82,3-氨基萘(DAV)溶液;称取0. 1DAN丁250 mL烧杯中,加入100 mL盐酸溶液(4.2.5)使其溶解，移入250mL分液漏斗，加人20mL环已烷（4.2.6）振荡1min，待分层后弃去环已烷，水相重复用环己烧处理2次-~3次。水相放人棕色瓶中上面加盖1cm厚的环已烷，在暗处保存，此溶波可使用数周。
4.2.9硒标准工作液：准确量取10.0mL硒标准L作液（3.2.10）于50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇勺，此标雅亡作液为每毫升含0.2硒。现用现配。4.2.10甲酚红指示剂(0.4g/L);称取 0.04 g甲酚红于150 mL烧杯中,加少许氨水溶液(4.2.3)使其溶解后用水稀释至100mL，播勾。4.3仪器
荧光光度计。
4.4试样的制备
同3.4。
4.5测定步骤
4.5.1试样的处理
4.5.1.1配合饲料、浓缔饲料
称取试样1.0 g,准确至 0.000 1 g(Sc≤0.4μg),置人100mL高型烧杯[.用水润混试样加10 mL硝酸（4.2.2),加盖表面M，在电热板上低加热，煮沸至硝酸体积减少到5mL时，取下稍冷加人5mL高氯酸(4.2.1)继续加热至高氧酸冒烟,取下稍冷，用水吹洗表面血利杯壁，放在电热板上由低温升温至高氯酸冒烟并保持 5 rnin10 min,取下冷却,加入 1l 水和 rnL盐酸溶液(4.2. 4)煮沸,摇勾,放置10min,用水移人50mL具塞比色管中L对于高含量硒样品，将消化液稀释至100rnL容量瓶，量取部分溶液（Se=0.4μg)于50mL具塞比色管中,稀释至30tmL，加二滴中酚红指示剂（4.2.10），用氮水溶波(1.2.3)中和至黄色,用盐酸济液（4.2.4)中和至橙色(pH1.52),加人 3mL盐酸羟胺溶液(4.2.7)摇勾，加人2mL1)AN溶液（4.2.8).盖好塞子，摇勾，打塞子，置于 100℃沸水中保持5 mi。取出冷却至室,用盐酸裕液(4.2.5)释至刻度，加 5 mL环已烷(4.2. 6)振药 1 min,静置分层所,用作待测溶液。
间时在相同条件下，做试剂空白试验，GB/T13883—2008
4.5.1.2预混合饲料
对于预混料样品,称取1.0 g样品（准确到0.000 1g),置人100mL高型烧杯中,加人10mL水和15mL硝酸(4.2.2),盖上表面血，放在电热板上低温煮沸30mnin,取下冷却，用水移人100 mL容鼠瓶中,稀释至刻度,摇勾，量收部分t:液(Se≤0. A g）于 100 mL 高型烧杯,加人 5 mL 高氯酸(4.2.1),以下按4.5.1.1加高氟酸后的分析步骤进行。4.5.2标准曲线的制备
分别准确量取 0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00 ml.硒标准T作液(4.2.9），于50 mL具塞比色管中,加人2滴甲酚红指示剂（4.2.10），以下按4.5.1.1用氨水溶液（4.2.3)中和\后的分析步骤进行。4.5.3试样的测定
将待测溶液（4.5.1.1）上层的环已烧溶液吸人1cm石英杯中，用荧光光度计在激发波长为376nm、发射波长为520 nm处分别测定其荧光强度，同时进行标准曲线的测定，绘制标准曲线，从标曲线上查得溶液中含硒量，试样中研的测定结果按4.6.1计算，4. 6分析结果的计算和表示
4.6.1结果计算
试样中硒含量X，以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算。X_(m/m)xyexl 000_ (m)-ma)xys: × V/ × 1 000
式中：
Ⅲ）一—自标准曲线上查得样品的硒质量分数，单位为微克(\g)；自标准曲线上查得空白的硒质最分数，单位为微克（ug)；ma
V\一试液的总体积,单位为亳升(mL);n—试样的质量,单位为克(g)；
Vl一分试液的体积,单位为毫升(mL),测定结果用平行测定后的算术平均值表示，计算绪果表示到 0. 01 tmg/kg4. 6. 2重复性
在同一-实验室,同一分析者对两次乎行测定的结果，应符合以下相对偏差的要求：当硒的质量分数小于或等于0.10mg/kg时，相对偏差≤10%：当硒的质量分数大于0.10mg/kg耐小于0.40mg/kg时，相对偏差≤20%；当硒的质量分数大于0,40 mg/kg时,相对偏差15%。(2)
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书号：155066：1-33923
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