【国家标准(GB)】 铜及铜合金化学分析方法 第25部分 硼含量的测定

ICS 77.120.30
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.25—2008
铜及铜合金化学分析方法
第25部分：硼含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 25:Determination of boron content2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含量的测定；
第2部分：磷含量的定；
第3部分：铅含量的测定；
第4部分：碳、硫含量的测定；
第5部分：镍含量的测定
第6部分：铋含量的测定：
第7部分：砷含量的测定：
第8部分：氧含量的测定；
第9部分：铁含量的测定；
第10部分：锡含量的测定：
第11部分：锌含量的测定；
第12部分：锑含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含量的测定：
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：铬含量的测定；
第17部分：铍含量的测定：
第18部分：镁含量的测定；
第19部分：银含量的测定：
第20部分：锆含量的测定；
第21部分：钛含量的测定：
第22部分：含量的测定；
第23部分：硅含量的测定；
第24部分：硒、确含量的测定；第25部分：翻含量的测定；
第26部分：汞含量的测定；
第27部分：电感合等离子体原子发射光谱法。本部分为第25部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口GB/T5121.25—2008
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属标唯计量质量研究所负责起草。
本部分由长沙铜铝材有限公司起草。本部分由沈阳有色金属加工厂，上海鑫申江铜业有限公司、广州有色金属研究院、中铝洛阳铜业有限公司参加起草。
本部分主要起草人，邓楚平、周蓬、李宏斌，黄兴华、陈波、张皓、李卫、易明芝、熊雪峰。本部分主要验证人：钱湖平、戴风英、岳伟、张敏、林海山。范围
铜及铜合金化学分析方法
第25部分：硼含量的测定
本部分规定了铜及铜合金中研合量的测定方法GB/T5121.25—2008
本部分适用于铜及铜合金翻含量的测定：测定范围0.0010%-0.025%。NA
2方法原理
将试料溶于盐酸硝石磷酸、硫酸分解硼的化合物在乙酸-乙酸铵缓冲介质中，硼酸与姜黄素形支长Cynm处测量其吸光度
成有色化合物，在波
3试剂
分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。除非另有说
明，在分析中仅使用确认为
纯铜（铜的
硫酸（pl.
磷酸（pl.
硝酸（ol.
3.5盐酸（ol.
分数≥99.9
99%、期的质量分数<0.0001%）
mL）优级纯
mL)优级纯
mL)优级纯
o/mL）优级纯
乙酸（pl.05
g/）优级纯
乙酸-硫酸：用水冷切，边揽拌边将硫酸（3.2）慢慢注人等体积的乙酸（36）中。3.7
3.8乙酸乙酸铁钢小容液：称取225乙酸铵浴400mL水中，加人300mL7酸（3.6），将溶液过滤于1000mL聚内入量瓶，用水稀释至刻度，混句。3.9氟化钠溶液（40
3.10姜黄素乙酸溶
手聚内烯瓶中
g/L)：称取0.15g姜黄素（[CH,O(OH)CH,C=CHCOCH于聚丙
烯或石英容器中，加60（3.6），混匀。在40℃水浴中加热，不断搅择。于100mL聚丙烯容量瓶中用0酸稀释至刻度，混勺。完全溶解后，冷却，转移
3.11硼标准贮存溶液：称取2860g硼酸（优级纯）于250mL烧杯中，加人约200mL水溶解。将辫液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮样手聚丙烯瓶中。此溶液1mL含0.100mg硼.
3.12硼标准溶液：移取25.00mL硼标准贮存济液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。贮存于聚丙烯瓶中，此溶液1mL含5.0ug硼。用时现配。4仪器bzxz.net
4.1分光光度计。
4.2聚丙烯或石英器皿，器Ⅲ经乙酸（3.6)淋洗后，用水洗净，干燥。5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
GB/T5121.25—2008
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5)。精确至00001g。表1试料量、稀释体积
硼的质量分数/%
0.00100.0020
>0.0020~0.010
>0.010-0.025
6.2测定次数
独立的进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试料量/名
稀释体积/ml
将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，加10mL盐酸（3.2），5mL硝酸（3.3），盖上石英表面Ⅲ，置于室温溶解，试料溶解完全后，小心加入10mL磷酸（3.5）5mL硫酸（3.4）。盖上石英表面血加热至产生硫酸白烟。持续冒烟20min（为防止杯壁附着颗粒，不时动烧杯），取下烧杯，冷却。按表1移人相应体积的聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2显色
移取0.5mL试液（6.4.1）于100mL干燥的聚丙烯烧杯中。边摇边加人5.00mL乙酸-硫酸混合酸（3.7）5.00mL姜黄素乙酸溶液（3.10），混匀。放置2h，使显色完全：加人30.00mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.8）。摇匀，放置15min。注：加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液后，放置的时间不一致，对结果有影响，建议将分析试样分组测定，每组2份，6.4.3补偿溶液的制备
移取0.5mL试液（6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中，加人0.2mL氟化钠溶液（3.9）至杯底，细混勾。以下操作按6.4.2进行。6.4.4测量
将部分溶液移入于燥的2cm吸收Ⅲ中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼的质量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1称取0.5000g纯铜（3.1）数份置于一系列100mL石英烧杯中，加人0mL.1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL硼标准溶液（3.12)，以下操作按6.4.1~6.4.4步骤进行。6.5.2减去试剂空白的吸光度，以硼量为横坐标，吸光度为纵标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式（1）计算硼的质量分数w（B），数值以%表示：w(B)=mxVix10-
式中：
自工作曲线上查得的硼的质量，单位为微克（μg）：试料的质量，单位为克（g）；
（1）)
V。分取试液的体积，单位为毫升（mL)；V一试样的总体积，单位为毫升(mL）。GB/T5121.25—2008
所得结果表示至小数点后第三位。若硼的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。8精密度
8.1重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（T）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
调的质量分数/%
重复性限（r)/%
注：重复性限()为2.83 S,,S,为重复性标准偏差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
硼的质量分数/%
再现性限（R)/%
注：在现性限（R)为2.83S，SR为再现性标准偏差9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T512125-2008
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铜及铜合金化学分析方法
第25部分：硼含量的测定
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