【国家标准(GB)】 金精矿化学分析方法 第4部分：铜量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标
GB/T 7739.4—2007
金精矿化学分析方法
第4部分：铜量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 4: Determination of copper contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码游份
2007-11-01实施
GB/T7739%金精矿化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量和银量的测定；
一第2部分银章的测定：
第3部分：砷量的测定；
一第4部分：铜量的谢定；
-第5部分：铅量的测定；
第G部分：锌量的测定：
一第了部分：铁量的测定！
-第H部分：硫量的测定；
第D部分：碳量的测定；
一第1C部分：娣量的测定：
第II部分：神量和链量的测定。本部分为GI/T7739的第4部分。
本部分出中华人民共和国国家发展和革委员会提山、本部分由长黄金研究院归口。
GB/T 7739. 4-—2007
本部分山国家企银及制品质量监哲检验中心（长春)负责起草，河南中原黄金冶炼厂、灵定黄金股份有限公司参加起草。
木部分要起克人：陈菲非,黄蕊、张玉明、刘飞,鲍妹玲、刘正红、魏成磊1范围
金精矿化学分析方法
第4部分；铜量的测定
本部分规定了金精矿中铜含单的测定方法，本部分适用上金精矿中铜含量的测定。2火焰原字吸收光谱法测定铜量（测定范围：0.050%~-2.00%2.1方法提要
GB/T 7739, 4—2007
试料经盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，丁原于吸收光诺仪波长324.7rm处，以空气乙炔火焰测軍铜的吸光度，按标准曲线法计算铜的含鼠，2.2试剂
2.2. 1 盐酸(μl. 19 g/ml.)。2.2.2硝酸(p1.12g/nL)。
2.2.3盐酸(1+1)。
2.2.4铜标准贮存溶被：称取1.0000 g企属铜(Cu的质风分数≥99.99%)胃下250 ml.烧杯中，加人20mI.硝酸（2.2.2).盖上表面血，于电热板上低温切热至完全弊解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下冷卒室温,移人1 o mL容量瓶巾,用水稀释至别度,混勾。此溶液 1 tmL含 1 Ing 铜,2.2.5铜标准溶液：移取25.00ml.铜标准贮存溶液（2.2.4）于250InL睿量瓶.加人25mlL盐(2.2,3）用水稀释至刻度，混幻，此溶液1mL含100 g铜。2.3仪器
原子吸收光语仪，附钢字心阴钣灯。在仅器最佳条件下，凡能达到下列指标原子吸收光诺仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.C34R/t1L精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不趋过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标推溶液（不尼“零\标准溶液）测显11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性：将工作线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8，
2.4试样
2.4.1试样粒度不大于0.074 mm
2.4.2试样在100%～105℃烘箱中烘1h后,置了下燥器中玲却至室温。2.5分析步聚
2.5.1试料
称取0.20g试样，精确垒0.0001R。独立地进行两次测定，取其平均值。2. 5.2空白试验
随同试料做白试验。
2.5.3测定
2.5.3. 1将试料(2. 5. 1)臂丁20C mL.烧杯中,用少水润混.加人15 inL 盐酸(2.2. 1),益上表面IⅢL,1
CB/T 7739. 4—2007
于电热板上低温加热溶解5min，加5mL硝酸（2.2.2)，继续加热·待试料完全溶解底，蒸至近下，取下。加人10nL盐酸(2.2.3),用水吹洗表面血及杯壁,加I热使盐类完全溶解取下冷至室温2.5.3.2将试液按表1移人相应的容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。表1
销质量分数/%
0. 05~0. 10
2-0. 10--0. 50
0. 50 ~2. 00
试液体积/mI.
分取体积/mL
希释体积/nL
补加盐酸(2. 2.33/ml.
2.5. 3.3源严吸收光谱仪波长 324.7 nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液的吸光度，减去随同试料的空试验溶掖的吸光度，从工推邮經上弯出相成的摄，2.5. 4工作曲线的绘制
准确移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5,00mL铜标准落液（2.2.5）分别置于组1001nmT.量版中,加人10mL.盐酸（2.2.3),用水稀释至刻度，混勺。在与测尽试液相同条件下测最系列标溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的涨度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2. 6结果计算
按式(1)计算销的质量分数：
戏中：
w(Cu) - : V. . V. × 10 s
W(Cu)—
铜的质单分数·用（%)表示：
自工作曲线工查得的铜度，单位为微克每毫升(μg/mL)；W.
试液的总体积,单位为升(mL)；
分取试液的体积，单位为毫升(ImI);V，一\分取试液稀释后的体积,单位为掌升（mL）;试料的质量，单位为克（R）
所得结果表示至两位小数，若质量分数小于0.10%时，表示至三位小数2.7允许差
实验室之分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钢质盘分数
0. 050~-0. 20
0.20~0.50
>0. 50--1. 00
2-1. 00 ~2. 00
3硫代硫酸钠碘量法测定铜量（测定范围：2.00%--25.0C%）3.1方法提要
充许羔
单位为%
试料经盐酸、硝酸分解，用乙酸铵溶液调节溶液的PI值为3.01.C，用氧化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与一价铜离子作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定落液进行滴定。根据消托硫代硫峻标准滴定溶液的体积计算铜的含量。3.2试剂
3.2.1 碘化钾
3.2.2金属铜(Cu的质量分数≥99.99%)。GB/T 7739. 4—2007
将金属铜放人冰乙酸（3.2.9)中，微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇（3.2.11)分别冲洗两次以上,在 100℃烘箱中烘 4 min,冷却置于磨口试剂瓶中备用，3,2, 3氟化氨铵。
3.2. 4盐酸(p1. 19 g/mL)
3.2.5 硝酸(pl. 42 g/ml),
3.2. 6高氯酸(pl.67 g/ml.)。
酸(1—1)。
3. 2. 8 冰乙(pl. 05 g/ml.)
冰双(1+3)。
3. 2. 10溴
3. 2. 11 尤水乙醇,
3.2.12氟化氢铵饱和溶液;贮存于聚乙烯瓶中。3.2.13乙酸铵溶液（300g/1.）：称取90乙酸铵，置于400mL烧杯中，加150ml.水和100ml.冰乙酸（3.2.8)，溶解后，用水稀释至300mL，混勾，此溶液PH值约为5.3.2.14三氯化铁溶液（100g/L)。3.2. 15梳氧酸钾溶液(100 g/1.):称取10 g硫氰酸钾于400 rmL烧杯巾,加I人药100 ㎡L水溶解后，加人2碘化钾(3.2.1)待落后，加人2inL淀粉溶液(3,2.16),滴加碘溶波(0.04 mul/L)至刚呈蓝色，用硫代硫酸钠标滴定溶液滴定牟蓝色刚消失。3. 2. 16淀粉溶被(5 /1.)
3.2.17铜标准溶液：称取金属铜（3.2.2)0.5000g置于500rmL锥形烧杯中，缓慢加人20mL硝酸（3.2.7)+盖上表面血，置F中热板上低温处，加热使其完全解，圾下，用水吹洗表面I1及杯壁，冷至室。将液移人 5c0 mL.容鼠瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶被1mL含1mg铜。3.2.18硫代硫酸钠标准滴定溶液[(Na2S,O,·5I,0)=0. 02 mol/1]3.2.18.1 配制
称取50 g硫代硫载钠(NazS.0.·5H,0)置」500 mI.烧杯中,加人2 无水碳酸钠溶丁约 300 ml煮沸并冷却的蒸馏水中,移人 10 I.棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约 10 L,加人 10 nml一氯甲烷,静置两周,使用吋过滤,补加 1 L 三氮中烷,混勾,静置 2 h。3.2.18.2标定
移取50,00 mL铜标溶液（3.2,17)于500 mL锥形烧杯中，加人5 mL 硝酸（3.2.5)，期人1 I二氯化供溶液（3.2.14），置于电热板低温处蒸至落液体积约为1mI.敢下冷韧，用约30l.水吹洗杆壁，者沸，取下冷至室温。按照分析步骤(3,4.3.2)进行标定。记下蔬代硫酸钠标准滴定落液在滴定中消耗的体积V，随同标定做空试验。按式(2)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：ca - Vi
(V2 - V:) X 0. 063 55
硫代硫酸钠标准滴定浴液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/l.)：r
铜标雅率液的质最浓度，单位为克排毫升(g/mL)；Vl—移取铜标准游液的体私，单位为毫刀（mL)；V：—一滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(rml.)：V
0. 063 55
标定时空白落液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶波的体积，单位为毫升（mL)；2)
与1.00ml.硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS,O。·5H,0）1.000mol/1J相当的调的率3
GB/T 7739. 4--2007
尔质鼠，单位克每摩尔（/mo}。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不人于8×10-mol/时，取其平均值，否则，平新标定。此辫液每随-周后必须重新标定次。3.3试样
3.3.1试样粒度不大于0.074 mm
3.3.2试样在100℃～105℃烘箱中烘【h后，置于干燥器冷至室蕴。3.4分析步暴
3.4.1试料
按表3称取试样、精确至0.0001g。表3
铜质基分数/
2. 00--10. 00
J0, 00 ~-25. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。3.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
3.4.3测定
试料量/g
3.4.3.1将试料3,4.1)置丁500 mL锥形烧杯+，用少量水润湿，加人10 mL盟酸（3.2.4）置」电热板 [低温加热3 nin~~5 mi,取下稍冷+灿人5 mL硝酸(3. 2. 5)和 0. 5 ml.溴(3. 2. [0),盖上表面m，混匀，低温划热，待试料完全掩解后，取下稍冷，用少虽水洗涤表面血，继续加热蒸垒近干，取下冷却，注 1 若试料中硅含显较高时,需加人 0. 5 名氟化氢(3. 2, 3)。注2，若试料中碳含较时.需加人2 ml--5 ml.高氮酸(3.2,6).加热溶解至无裂色残造并落干，注3：若试料中含补、破均商时,加0,5R氟化氢铵(3,2.3)和5 mL~-10m高氯酸(3.2.6)。3.4.3.2用30mL水洗漆表面肌及杯壁，盖表面肌，置汀电热板上煮沸，使可落性能类完全溶解，取下冷至室温，滴加乙酸胺液(3.2.13)至红色不再加深并过量 4 mL,然后加入 4 m1.就化氢铵饱和溶液（3.2.12）.混勾，圳入3多珙化钾（3.2.1)播动溶解，立即用硫代硫酸钠标推滴匙溶液（3.2.18)滴定至浅黄色，加人2 tnL淀粉溶液（3.2.16)，继续滴定至浅监色，加人 TrL硫氰酸钾落液（3.2.15）.激烈摇振笔蓝色加探，再滴定至监色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫钠标准滴定溶液的体积V：法 4: 释试起铁含量极少时-滴加乙酸铵济被前补加 m1. 三氯化铁释液(3, 2. 12)。注5：若试转铅、镜含量高时，需提前加2m1.淀粉溶液（3.2.16)。3.5结果计算
按式(3)计算铜的质量分数：
uCu) =c-V)× 0. 063 55 ×100Pre
式中：
的质量分数,用(%)表示
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mnl/1.)；试料溶液消耗硫代硫毁钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL.)；空白溶被消耗筑代硫酸标谁滴定落的体积，单位为毫升（mI.)；试料的质量，单位为克(g)；
与1.00nL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na:S,O·5H()=1.000mol/1.1相当的铜的摩尔质量，单位为点每尔（g/mol)，所得结果表示至两位小数。
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁表4所列允许差表4
铜压量分数
2.00~5,00
>6, 00~10. 00
≥10. 00~-13. 00
13.00~17.00
17. 00 --21, 0c
-21. 00 ~25. 00
GB/T 7739.4—2007
单位为%
充许差
GB/T 7739.4-2007
中华人民共和国
国家标准
金精矿化学分析方法
第4部分：铜量的测定
GJ/T 7739.1—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外二里河北街16号
邮编码：100045
网址 spe. net. en
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印制」印厨各地新华书店经销
开880×12301/16
2007年7月第　版
印张0.75
字数 11千字
2007年7月第一次印刷1
书号：1550591-29573wwW.bzxz.Net
定价14.00元
出本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。